肥料級磷酸微波加熱製備高濃度磷酸的方法

2023-12-02 06:49:46 1

專利名稱：肥料級磷酸微波加熱製備高濃度磷酸的方法
技術領域：
本發明涉及磷酸，具體是一種以溼法生產的肥料級磷酸為原料酸，經特殊工藝濃縮製備高濃度磷酸的方法。
背景技術：
磷酸是磷化工行業中的一種非常重要的中間產品，廣泛應用於肥料、食品、水處理、塗料、顏料、洗滌、阻燃劑、醫藥、電子等行業中。根據磷酸中雜質含量的多少，一般將磷酸分為肥料級、工業級、食品級和電子級等，而磷酸的質量百分比濃度為60 85% (以H3P04%計)。目前工業上生產磷酸的方法一般有兩種，即熱法磷酸和溼法磷酸。熱法磷酸產品純度高，雜質含量低，但生產成本高、能耗高，溼法磷酸相對於熱法磷酸具有能耗低、生產成 本低的優勢，但是產品雜質含量高，一般需要經過除雜、淨化等工序才在工業上應用。現有的關於高濃度磷酸的製備專利報導較少，一般都是採用雜質含量低的熱法磷酸為原料，在一定溫度下脫水濃縮而製得，此法製備的磷酸不僅磷酸含量高、雜質含量低，而且色澤以及產品流動性都較好，但是採用的原料成本高，沒有經濟優勢；也有採用以溼法生產的工業級或食品級磷酸為原料脫水濃縮而製備，但是工藝步驟複雜、繁瑣；還有一種吸收法，將黃磷燃燒得到五氧化二磷，用預先冷卻的磷酸進行冷卻和吸收，製得多聚磷酸和高濃度磷酸產品，此方法與工業上製取熱法磷酸工藝相似，雖然產品質量好，雜質含量低，但生產成本較高，致使產品價格較貴。但迄今為止，沒有用微波加熱濃縮磷酸的方法生產高濃度磷酸的報導，也未見相關的專利。本專利針對目前高濃度磷酸製備工藝的研究現狀，提出將溼法製備的肥料級磷酸，經預處理脫砷、脫氟過濾後，微波加熱濃縮製備高濃度磷酸，具有原料成本低、濃縮時間短，工藝簡單、成本低、投資少等優點，產品可以作為肥料添加劑或者作為生產高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被廣泛使用，生產具有更高附加值的產品，若將其進一步處理，也可用來製備高濃度工業級、食品級磷酸的原料，相對於其它生產工藝，具有能耗低、成本低、工藝簡單等優點，具有較好的經濟效益。

發明內容
本發明的目的在於提供一種高濃度磷酸的製備工藝，它是以溼法生產的肥料級磷酸為原料酸，經預處理脫砷、脫氟過濾後，微波加熱濃縮製備高濃度磷酸。本發明的技術方案是一種肥料級磷酸微波加熱製備高濃度磷酸的方法，它以肥料級磷酸作為原料，加入原料酸量的0. 3^0. 6%Na2S脫砷、0. 5 1%硅藻土脫氟，經預處理脫砷、脫氟後過濾，然後微波加熱濃縮製備高濃度磷酸；
其中脫砷過程溫度7(T90°C、時間0. 5 lh、攪拌速率IOOlOOrpm ;脫氟過程溫度8(Tl00°C、時間0. 5 I. 5h、攪拌速率IOOlOOrpm ;微波加熱濃縮過程在真空度(TO. 08MPa條件下、加熱16(T260°C、保溫時間I 2h。上述原料酸中磷酸質量百分比濃度為30 67% (以H3P04%計)，H3PO4含量較低並且雜質較多。本發明的優點(I)本方法採用微波加熱濃縮製備高濃度磷酸，與其它採用熱法磷酸或工業級磷酸為原料製備高濃度磷酸的工藝相比，具有生產成本低、濃縮時間短、效率高等優點。(2)本方法原料酸在濃縮過程中均採取減壓微波加熱的方式，在一定的真空度下蒸餾，可以降低磷酸溶液的沸點從而有利於節能以及縮短濃縮時間，同時有利於含氟氣體的溢出，與常壓下蒸發濃縮工藝相比具有節能、濃縮時間短、溫度低等優點。(3)本方法在濃縮過程中，採取微波加熱的方式，物體各部分均勻滲透電磁波，產生熱量，不需要熱傳導的過程，能在短時間內達到加熱的效果；加熱室壁和加熱室內的空氣及相應的容器都不會發熱，熱效率高；易實現自動化控制。(4)採用肥料級磷酸作為原料酸，製備高濃度磷酸，降低了生產成本，產品可以作 為肥料添加劑或者作為生產高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而廣泛使用，生產具有更高附加值的產品。


圖I是製備高濃度磷酸的工藝流程簡圖。
具體實施例方式實施例I
取900g質量百分比濃度為30. 0%(以H3P04%計)的肥料級溼法磷酸，在攪拌速率150rpm條件下，升溫至90°C，加入0. 27g Na2S,反應0. 5h，脫砷；在攪拌速率200rpm條件下，升溫至100°C，加入9g硅藻土，反應lh，脫氟；脫砷、氟後過濾，將濾液加入到真空微波加熱濃縮裝置中，在真空度為0. OSMPa條件下，升溫至260°C，保溫濃縮2h，所得產品降至常溫後經檢測產品中H3PO4含量95. 5 %，鐵(以Fe2O3計)0. 93%、鋁(以AL2O3計)0. 62%、鉀(以K2O計)0. 20%、鈣(以 CaO 計)0. 09%、氟(以 F 計)0. 18%。實施例2
取900g質量百分比濃度為60. 0%(以H3P04%計)的肥料級溼法磷酸，在攪拌速率200rpm條件下，升溫至80°C,加入3. 5g Na2S,反應Ih,脫砷；在攪拌速率150rpm條件下，升溫至90°C，加入4. 5g硅藻土，反應0. 5h，脫氟；脫砷、氟後過濾，將濾液加入到真空微波加熱濃縮裝置中，在真空度為0. OMPa條件下，升溫至260°C，保溫濃縮I. 5h，所得產品降至常溫後經檢測產品中H3PO4含量93. 5 %，鐵(以Fe2O3計)I. 42%、鋁(以AL2O3計)0. 48%、鉀(以K2O計)0. 17%、鈣(以 CaO 計)0. 13%、氟(以 F 計)0. 13%。實施例3
取900g質量百分比濃度為67. 0%(以H3P04%計)的肥料級溼法磷酸，在攪拌速率IOOrpm條件下，升溫至70°C,加入4g Na2S,反應lh,脫砷；在攪拌速率IOOrpm條件下,升溫至80°C,加入6g硅藻土，反應I. 5h，脫氟；脫砷、氟後過濾，將濾液加入到真空微波加熱濃縮裝置中，在真空度為0. 065MPa條件下，升溫至240°C，保溫濃縮lh，所得產品降至常溫後經檢測產品中 H3PO4 含量 98. 5%，鐵(以 Fe2O3 計)I. 65%、鋁(以 AL2O3 計)0. 89%、鉀(以 K2O 計)0. 20%、鈣(以 CaO 計)0. 15%、氟(以 F 計)0. 22%。實施例4
取900g質量百分比濃度為65. 0%(以H3P04%計)的肥料級溼法磷酸，在攪拌速率IOOrpm條件下，升溫至70°C,加入5. 4g Na2S,反應Ih,脫砷；在攪拌速率150rpm條件下，升溫至90°C，加入7. 5g硅藻土，反應I. 5h，脫氟；脫砷、氟後過濾，將濾液加入到真空微波加熱濃縮裝置中，在真空度為0. OSMPa條件下，升溫至160°C，保溫濃縮2h，所得產品降至常溫後經檢測產品中H3PO4含量96. I %，鐵(以Fe2O3 if) I. 05%、鋁(以AL2O3計)0. 59%、鉀(以K2O計)0. 17%、鈣(以 CaO 計)0. 10%、氟(以 F 計)0. 16%。
權利要求
1.肥料級磷酸微波加熱製備高濃度磷酸的方法，其特徵是它以肥料級磷酸作為原料，加入原料酸量的O. 3^0. 6%Na2S脫砷、O. 5 1%硅藻土脫氟，經預處理脫砷、脫氟後過濾，然後微波加熱濃縮製備高濃度磷酸； 其中脫砷過程溫度7(T90°C、時間O. 5 lh、攪拌速率10(T200rpm;脫氟過程溫度8(Tl00°C、時間O. 5 I. 5h、攪拌速率10(T200rpm ;微波加熱濃縮過程在真空度(Γθ. 08MPa條件下、加熱16(T260°C、保溫時間I 2h。
2.如權利要求I所述的肥料級磷酸微波加熱製備高濃度磷酸的方法，其特徵是所述原料酸中磷酸質量百分比濃度以Η3Ρ04%計為30 67%，H3PO4含量較低並且雜質較多。
全文摘要
本發明公開了一種肥料級磷酸微波加熱製備高濃度磷酸的方法，它是以溼法生產的肥料級磷酸為原料酸，經預處理脫砷、脫氟過濾，然後微波加熱濃縮製備得到高濃度磷酸，所得產品五氧化二磷含量高，對設備材質腐蝕性小，濃縮時間短，此工藝簡單、易工業化、成本低、投資少，同時可降低磷酸的儲存成本和運輸成本，可滿足用戶不同的需要，是一種經濟效益較好的生產工藝。
文檔編號C01B25/234GK102730655SQ201210212180
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月26日 優先權日2012年6月26日
發明者劉飛, 李天祥, 解田 申請人:甕福(集團)有限責任公司