一種增粘劑及其生產方法

2023-12-01 22:33:06

專利名稱：一種增粘劑及其生產方法
技術領域：
本發明涉及高分子材料技術領域，具體地，本發明涉及一種增粘劑、其生產方法及其用途。
背景技術：
加成型矽橡膠是一種無毒無味、具有優良耐候性和電絕緣性的有機矽材料，是近年來發展較快的高檔有機矽品種之一，目前己越來越廣泛地應用於電子電器、機械、汽車、建築等行業。然而，加成型矽橡膠由於分子本身呈非極性，在作為灌封、塗覆、嵌件注射成型材料使用時，粘接性很差。目前，提高矽橡膠與各種材料的粘接性的方法主要有三種一是用底塗劑對基材 表面進行處理，該法增加了生產工序和生產時間，降低了生產效率，同時底塗劑多使用易燃溶劑，造成了運輸危險以及環境汙染；二是通過改變基膠分子結構增強粘接性，但此法由於實際生產過程比較複雜，成本相對較高，目前尚未工業化；三是通過添加增粘劑來提高粘接性，這種方法操作方便易行，不過也存在相容性差，催化劑易中毒等問題。所以新型增粘劑成為研究熱點。目前，常規增粘劑主要分兩種一是單一體單獨使用KH560、KH570等，這些增粘劑對基材有一定的粘接性，但有一定的局限性，例如對金屬及PC粘接性不好；由於存在烷氧基團，放置一段時間會吸潮而造成產品變渾；這些單體有一定的難聞氣味，對操作環境造成汙染；加入到產品中容易變渾或乳白色，影響產品外觀及最終產品的透光率；二是傳統合成增粘劑引入乙烯基或氫基，同時引入環氧基團，使增粘劑參與加成反應，同時環氧基團與基材起粘接作用，解決了吸潮現象，但個別還存在難聞氣味及致使產品變渾或乳白色，粘接力表現也一般。例如，陳華等人(加成型矽橡膠增粘劑的製備及性能研究，陳華，張雨薇，蔡慶軍，有機矽材料，2010. 24 (1):32 36)以矽烷偶聯劑等為原料合成了 6種增粘劑，考察了這6種增粘劑對灌封膠的增粘效果。結果發現，增粘劑E和硼改性增粘劑的效果較好；將這兩種增粘劑復配後加入灌封膠中，灌封膠對各種基材的粘接強度達到了 I. OMPa左右；將其應用於液體矽橡膠中，液體矽橡膠對各種基材的粘接強度都達到了 2. 3MPa以上，且對液體矽橡膠的黏度、硬度、伸長率、拉伸強度、剪切強度以及線性收縮率基本沒有影響。CN 101605857A公開了一種組合物，該組合物含有反應產物或者由該反應產物組成，其中所述反應產物由包含式(I)的氨基矽烷、式(II)的巰基矽烷和式(III)的環氧基矽烷的反應混合物得到。所述組合物適合作為增粘劑，特別是底漆形式的增粘劑。它們具有良好的粘附性並且特別適於低溫施用和特別適於粘合玻璃。
權利要求
1.一種增粘劑的生產方法，包括以下步驟 (1)將50(Γ700重量份羥基矽油和12(Γ230重量份ΚΗ560加入反應器； (2)升溫，在35 451緩慢加O.2^1. O重量份有機錫，然後在45°C以下60分鐘內緩慢加入50^70重量份KH570 ； (3)在4(T60°C反應O.3小時以上； (4)在真空條件下反應O.5小時以上，真空度的控制以料液不起泡沫為宜； (5)停止真空，繼續反應O.3小時以上，停止加熱，降溫，出料，獲得增粘劑。
2.如權利要求I所述的方法，其特徵在於，所述反應在冷凝回流條件下進行； 優選地，所述羥基矽油的加入量為55(Γ650重量份，特別優選為600重量份； 優選地，所述羥基矽油η值為Γ12，進一步優選為5 10，特別優選為6 8。
3.如權利要求I或2所述的方法，其特徵在於，所述ΚΗ560的加入量為15(Γ190重量份，特別優選為175重量份； 優選地，所述反應在攪拌下進行，優選所述攪拌速度為20(Γ400轉/分，進一步優選為230 350轉/分，特別優選為250 300轉/分； 優選地，步驟(2)中有機錫加入溫度為37 42°C，特別優選為40°C ； 優選地，步驟(2)中有機錫加入量為O. Γ0. 8重量份，特別優選O. 6重量份； 優選地，步驟(2)中有機錫至少分20次加入，進一步優選至少分25次加入，特別優選分30次加入； 優選地，步驟(2)中有機錫的加入方式為滴加； 特別優選，步驟(2)中有機錫的加入方式為分30次滴加； 優選地，步驟(2)中有機錫加入方式為滴加。
4.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特徵在於，步驟(2)中KH570在有機錫分散均勻後加入； 優選地，步驟(2)中所述KH570的加入溫度為42°C以下，特別優選為40°C以下； 優選地，步驟(2)中所述KH570的加入方式為滴加。
5.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特徵在於，步驟(2)中所述KH570的加入持續時間為40分鐘內，特別優選為30分鐘內； 優選地，步驟(2)中所述KH570的加入量為55飛5重量份，特別優選為62重量份。
6.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特徵在於，步驟(3)中反應溫度為45 55°C，特別優選為48 52°C ； 優選地，步驟(3)中反應時間為O. 3^1小時，特別優選為O. 5小時。
7.如權利要求1-6任一項所述的方法，其特徵在於，步驟(4)中真空度為-O.OOlMPa以下，進一步優選為-O. 005MPa，特別優選為-O. OlMPa ； 優選地，步驟(4)中反應時間為O. 8^1. 2小時，特別優選為I小時。
8.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特徵在於，步驟(5)中繼續反應時間為O.3^1小時，特別優選為O. 5小時； 優選地，步驟(5)中所述降溫為自然降溫； 優選地，步驟(5)中所述降溫終點為室溫。
9.一種增粘劑，其特徵在於，所述增粘劑由權利要求1-8任一項所述的方法製備。
10.如權利要求9所述的增粘劑的用途，其特徵在於，所述增粘劑用於加成型矽橡膠，增強對基材物質的粘接力。
全文摘要
本發明涉及一種增粘劑，由以下步驟製備將500~700重量份羥基矽油和120~230重量份KH560加入反應器；升溫，在35~45℃緩慢加入0.2~1.0重量份有機錫，然後在45℃以下60分鐘內緩慢加入50~70重量份KH570；在40~60℃反應0.3小時以上；在真空條件下反應0.5小時以上，真空度的控制以料液不起泡沫為宜；停止真空，繼續反應0.3小時以上，停止加熱，降溫，出料，獲得增粘劑。所述增粘劑為無色或淡黃色透明液體，在雙組份加成型矽樹脂中使用時，互溶性非常好，不出現變色現象；無任何異味；粘接力比傳統增粘劑提高50%，對PPA的粘接力達到100N，同時解決了對PC和金屬銀的粘接問題。
文檔編號C08G77/08GK102775611SQ20121025812
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月24日 優先權日2012年7月24日
發明者陳正旺, 陳芳 申請人:東莞兆舜有機矽新材料科技有限公司