推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法
2023-12-09 02:19:46 1
推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法
【專利摘要】本發明是一種用於航天高分子化學燃料理化檢測的推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法。包括五個步驟：確定檢測對象，製備檢測樣品，選擇檢測條件，製作校正曲線，形成數據列表。以推進劑不同基材橡膠彈性體絕熱層的脂肪酸提取液為檢測對象；在製備檢測樣品時，檢測試樣提取液的製備採用分析純丙酮作為提取溶劑、40℃下加熱超聲提取60分鐘和冷卻靜置方式；在選擇檢測條件時，流動相為乙腈/水。它以丁腈、丁基和三元乙丙三種絕熱層為檢測對象，利用高效液相色譜法，通過所述步驟，實現對不同基材橡膠彈性體絕熱層中脂肪酸測定，並具有樣品製備周期縮短、測試效率高、測試費用低廉、實驗方法重複性好、檢測數據準確率高的優點。
【專利說明】推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種航天燃料高分子化學領域的色譜分析法，具體地說是一種推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法。
【背景技術】
[0002]文獻中至今未見涉及以丁腈、丁基等不同基材橡膠彈性體絕熱層中硬脂酸和軟脂酸質量分數測定方法報導。關於橡膠中硬脂酸質量分數測定也僅見到過將其中的硬脂酸提取富集，並衍生成硬脂酸甲酯，使其能夠瞬時汽化後，採用氣相色譜法測定，事實上目前食品或工業原材料中的硬脂酸質量分數測定多採用上述方法。文獻報導的液相色譜法測定硬脂酸質量分數多採用柱前或柱後衍生法，以降低其在色譜柱上的保留能力，或是採用衍生法使其帶上相應的官能團，便於紫外檢測器或螢光檢測器檢測。
[0003]中國專利申請201310086431.X提出了一種固體推進劑粘接體系內層間遷移脂肪酸含量的檢測方法，它的檢測對象是推進劑粘接體系中三元乙丙絕熱層及其遷移到丁羥襯層中的硬脂酸和軟脂酸；檢測樣品製備時，採用的是丙酮作為提取溶劑浸泡48小時以上，並轉移、洗滌、定容於50ml容量瓶中；檢測條件中選擇乙腈/甲醇/水作為流動相。這一方法的缺陷是:特定的檢測對象不宜適合其它配方粘合劑絕熱層的檢測，樣品製備周期長、操作步驟多，測試過程的費用成本高，實驗方法的重現性受限，檢測數據的準確率易受幹擾。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是要提供一種推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法，它能夠有效地適應多種檢測對象，極大地簡化檢測樣品製備過程，可靠地提高實驗方法的重現性和檢測數據的準確率。
[0005]本發明的技術方案是:
[0006]設計一種推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法，包括以下五個步驟:確定檢測對象，製備檢測樣品，選擇檢測條件，製作校正曲線，形成數據列表，其特徵在於:在確定檢測對象過程中，以推進劑不同粘合劑為基材的絕熱層中的脂肪酸提取液為檢測對象，包括，丁腈絕熱層、丁基絕熱層和三元乙丙絕熱層；在製備檢測樣品過程中，檢測試樣提取液的製備採用分析純丙酮作為提取溶劑、40°C下加熱超聲提取60分鐘和冷卻靜置方式；在選擇檢測條件過程中，選擇的流動相為乙腈/水。
[0007]本發明的有益效果是:由於在確定檢測對象過程中，選擇了不同基材橡膠彈性體絕熱層中的脂肪酸提取液為檢測對象，因而較好地適應其他基材絕熱層中的脂肪酸檢測需要。同時由於檢測試樣提取液的製備採用了 40°C下加熱超聲提取60分鐘和冷卻靜置方式，因而極大地縮短了樣品製備過程、簡化了實驗步驟。另外由於有針對性地選擇了乙腈/水為流動相，因而優化了檢測條件。本發明還具有方法簡單、操作方便、實驗方法重現性好和檢測數據準確率高的優點。
【具體實施方式】
[0008]下面結合實施例分三組對本發明進一步說明。
[0009]第一組，推進劑丁腈絕熱層中硬脂酸和軟脂酸質量分數的測定方法。
[0010]步驟一，確定檢測對象:檢測對象是推進劑丁腈絕熱層中硬脂酸和軟脂酸質量分數。
[0011]步驟二，製備檢測樣品:獲取丁臆絕熱層，切成細粒，稱取重量0.30~2.0g於樣品瓶中，精確加入40ml分析純丙酮，用超聲波清洗器在40°C下加熱超聲提取60分鐘，冷卻靜置，形成脂肪酸提取液。
[0012]步驟三，選擇檢測條件:檢測設備為高效液相色譜(HPLC)，分離條件為C18色譜柱、流動相為乙腈/水，蒸發光散射檢測器檢測。
[0013]步驟四，製作校正曲線:採用外標校正曲線法定量，稱取一定量的硬脂酸和軟脂酸，配製成已知準確濃度的溶液。按照步驟二選擇的液相色譜條件，繪製成校準曲線。根據校準曲線，求出丁腈絕熱層中的硬脂酸和軟脂酸質量分數。
[0014]用高效液相色譜法測定檢測樣品，採用乙腈/水的液相色譜條件，蒸發光散射檢測器檢測，根據校準曲線，求出丁腈絕熱層中的硬脂酸和軟脂酸質量分數。計算公式如下:
【權利要求】
1.一種推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法，包括以下五個步驟:確定檢測對象，製備檢測樣品，選擇檢測條件，製作校正曲線，形成數據列表，其特徵在於:在確定檢測對象過程中，以推進劑不同基材橡膠絕熱層中的脂肪酸提取液為檢測對象，包括，丁腈絕熱層、丁基絕熱層和三元乙丙絕熱層；在製備檢測樣品過程中，檢測試樣提取液的製備採用分析純丙酮作為提取溶劑、40°c下加熱超聲提取60分鐘和冷卻靜置方式；在選擇檢測條件過程中，選擇的流動相為乙腈/水。
【文檔編號】G01N30/88GK104181265SQ201310194344
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月23日 優先權日:2013年5月23日
【發明者】龐愛民, 聶海英, 黃志萍, 桑麗鵬, 尹華麗, 胡偉, 馬新剛, 徐娜, 曹慶偉, 曹慶齡 申請人:湖北航天化學技術研究所