一種從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法

2023-12-08 16:48:56 1

專利名稱：一種從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法
技術領域：
本發明涉及磷礦尾礦的綜合回收技術領域，特別是設計一種從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法。
背景技術：
磷礦尾礦中P2O5含量約為8. 52%，MgO含量約為16%，其主要礦物為白雲石，其次為氟磷灰石、石英和伊利石等。按每年產生50萬噸尾礦計算，每年將有4. 69萬噸P2O5和8. 86 萬噸MgO隨尾礦堆存而未被利用。尾礦的堆存不僅佔用大量的土地，尾礦砂中的有關成分以及殘留的選礦藥劑對生態環境會造成嚴重的危害。隨著高品位磷礦資源量的逐漸減少， 綜合開發磷礦尾礦中的磷資源顯的彌足珍貴。目前對磷礦尾礦回收利用的研究主要集中於再選、建材產品和伴生礦物的加工與利用。磷礦尾礦的再選主要是浮選法，但浮選法中所使用的高效捕收劑和抑制劑的開發存在難度，並且藥劑對環境影響較大。建材產品的開發雖然使磷礦尾礦得到了利用，但是附加值低，資源沒有得到合理利用。伴生礦物的加工與利用，常見是用酸浸法處理磷礦尾礦，但是耗酸量大，萃取和除雜難度大。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是解決現有磷礦尾礦回收利用方法中存在的各種缺陷，提供一種從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法，該方法對磷的回收率高，輕質氧化鎂完全符合標準HG/T2573-94中合格品的要求。為了解決上述技術問題，本發明採用如下的技術方案
本發明從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法將磷礦尾礦在700-1000°C下煅燒，煅燒產物經消化處理後得到消化漿液和消化產物；用搖床對消化產物進行分離，所得精礦為磷精礦、尾礦為富鎂產物；富鎂產物用鹽酸進行酸浸得到富鎂浸出液和浸渣；將富鎂浸出液和消化漿液混合，除雜，碳化，製得輕質氧化鎂；對磷精礦和浸渣中富含的五氧化二磷加以回收。優選的，上述方法中將磷礦尾礦在800_900°C下煅燒0. 5-2小時。最佳的，將磷尾礦在850 V下煅燒1小時。進一步的，前述方法中所述的消化為煅燒產物按Ig :60-80ml的固液比加水，在 60-80°C、攪拌速度800-900r/min的條件下消化30-60min。優選將煅燒產物按Ig :70ml的固液比，在70°C、攪拌速度800-900r/min的條件下消化40min。前述方法中所述的酸浸為富鎂產物按lg:40-60ml的固液比加鹽酸溶液，在 20-40 0C > pH值2-6、攪拌速度800-900r/min的條件下酸浸30_60min。優選富鎂產物按 Ig :50ml的固液比加1:1鹽酸，在20°C、pH值4、攪拌速度800_900r/min的條件下反應 30_60mino在上述技術方案中，將磷礦尾礦進行煅燒可將其活化，活化後反應活性高，易於消化。消化產物中的含磷礦物處於底層，富鎂產物處於上層，利用搖床分選，精礦為磷精礦，五氧化二磷回收率為87. 16%，尾礦中鎂含量高，磷鎂可實現較好的分離。對搖床所得中礦和尾礦進行酸浸，氧化鎂的浸出率可達99. 65%，所得浸渣中五氧化二磷品位達到30%以上，回收率為91. 30%。磷精礦和浸渣用於回收五氧化二磷，消化漿液和富鎂浸出液用於生產輕質氧化鎂。與現有技術相比，本發明不僅有效回收了磷礦尾礦中的含磷礦物，還製取了輕質氧化鎂產品，達到了綜合利用磷礦尾礦的目的，將搖床分選所得中礦和尾礦進行酸浸，減小了現有酸浸工藝中的酸用量，提高酸浸渣中五氧化二磷的品位，而浸出液中五氧化二磷的含量很小，對輕質氧化鎂的純度影響小，五氧化二磷的總回收率可達98. 88%，浸出液和消化漿液經處理後製得的輕質氧化鎂中氧化鎂的含量為93. 09%，質量符合標準HG/T2573-94中合格品的要求。
具體實施例方式(1)將磷礦尾礦在850°C下煅燒1小時得到高活性的煅燒產物，煅燒產物按Ig 70ml的固液比加水，在攪拌速度800 900r/min、溫度70°C下消化處理40min，得到消化漿液和消化產物。(2)消化產物出現分層現象，含磷礦物處於底層，主要成分是氟磷灰石，五氧化二磷品位較高，富鎂產物處於上層，根據消化產物的密度差異，利用搖床實現消化產物的較好分離，含磷礦物密度較大，成為搖床精礦，為磷精礦，五氧化二磷的回收率為87. 16%，富鎂產物分布於尾礦。(3)富鎂產物按Ig :50ml的固液比加1 1鹽酸，在20°C、pH值4、攪拌速度 800-900r/min的條件下反應30-60min得到富鎂浸出液和浸渣，氧化鎂浸出率較高，達到 99. 65%，浸出液中五氧化二磷含量少，對輕質氧化鎂的純度影響小；浸渣中五氧化二磷品位也較高，可達30%以上，回收率為91. 3%，浸渣會出現分層，含磷礦物處於底層，上層為黃色泥狀物，利用密度差異用水力沉降法分離，分離後五氧化二磷品位可進一步提高到35%以上。另外，只是將富鎂產物進行酸浸，減少了酸的用量。(4)消化漿液顯鹼性，過濾後可用於調節富鎂浸出液的pH值，用於製備輕質氧化鎂。富鎂浸出液中主要含狗2+、Fe3\ Ca2+、Al3+、Mn2+等雜質金屬離子，用消化漿濾液調整PH值為4 5，選用雙氧水作為氧化劑使其中的!^2+氧化成狗3+，再繼續用消化漿濾液調整 pH 為 8 9，得 Fe (OH) 3、Al (OH) 3、Ca3 (PO4)2, FePO4, Mn (OH) 2 沉澱，過濾除雜。除雜後濾液用20%氫氧化鈉溶液調節pH值至13，通入(X)2氣體，當pH值下降到6. 8 7之間時，碳化完成。對碳化漿液進行過濾，所得濾液(重鎂水溶液)在90°C下加熱，析晶、過濾、洗滌，在 105°C下烘乾，即得到鹼式碳酸鎂；800°C下煅燒lh，即製得輕質氧化鎂產品。氧化鎂含量為 93. 09%，質量符合標準HG/T2573-94中合格品的要求。(5)對磷精礦和浸渣中富含的五氧化二磷加以回收，五氧化二磷的總回收率可達到98. 88%,回收率高。
權利要求
1.一種從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法，其特徵在於將磷礦尾礦在 700-100(TC下煅燒，煅燒產物經消化處理後得到消化漿液和消化產物；用搖床對消化產物進行分離，所得精礦為磷精礦、尾礦為富鎂產物；富鎂產物用鹽酸進行酸浸得到富鎂浸出液和浸渣；將富鎂浸出液和消化漿液混合，除雜，碳化，製得輕質氧化鎂；對磷精礦和浸渣中富含的五氧化二磷加以回收。
2.按照權利要求1所述從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法，其特徵在於 將磷礦尾礦在800-900°C下煅燒0. 5-2小時。
3.按照權利要求2所述從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法，其特徵在於 將磷尾礦在850°C下煅燒1小時。
4.按照權利要求1所述從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法，其特徵在於 煅燒產物按Ig :60-80ml的固液比加水，在60-80°C、攪拌速度800-900r/min的條件下消化 30_60mino
5.按照權利要求4所述從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法，其特徵在於 煅燒產物按Ig :70ml的固液比加水，在70°C、攪拌速度800-900r/min的條件下消化40min。
6.按照權利要求1所述從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法，其特徵在於 富鎂產物按Ig :40-60ml的固液比加鹽酸溶液，在20-40°C、pH值2-6、攪拌速度800_900r/ min的條件下酸浸30-60min。
7.按照權利要求6所述從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法，其特徵在於 富鎂產物按Ig :50ml的固液比加1:1鹽酸，在20°C、pH值4、攪拌速度800-900r/min的條件下反應30-60min。
全文摘要
本發明公開了一種從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法，將磷礦尾礦煅燒，煅燒產物經消化處理後得到消化漿液和消化產物，用搖床對消化產物進行分離，所得精礦為磷精礦，中礦和尾礦為富鎂產物，對富鎂產物進行酸浸得到富鎂浸出液和浸渣，將富鎂浸出液和消化漿液混合，除雜，碳化，製得輕質氧化鎂；對磷精礦和浸渣中富含的五氧化二磷加以回收，本發明不僅有效回收了磷礦尾礦中含磷礦物，還製取了輕質氧化鎂產品，達到了綜合利用磷礦尾礦的目的，五氧化二磷的總回收率可達98.88%，浸出液和消化漿液經處理後製得的輕質氧化鎂中氧化鎂的含量為93.09%，質量符合標準HG/T2573-94中合格品的要求。
文檔編號C01B25/12GK102557086SQ20121003649
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月18日 優先權日2012年2月18日
發明者劉冰, 劉向御, 張覃, 李龍江, 邱躍琴 申請人:貴州大學