一種兼具高熱穩定性和遮蓋力的鈦白粉製備方法與流程

2023-12-09 10:20:06 2

本發明涉及鈦白粉製造技術領域，尤其涉及一種兼具高熱穩定性和遮蓋力的鈦白粉製備方法。

背景技術：

鈦白粉學名二氧化鈦，在自然界中有3種結晶形態：板鈦型、銳鈦型和金紅石型。金紅石型二氧化鈦的熔點為1850℃，沸點為3200±300℃，因此，純的二氧化鈦本身不存在耐溫性問題。但是，由於二氧化鈦的ti-o鍵距離小且不等長，這種不平衡使得二氧化鈦分子極性很強，表面易吸附水分子，使水分子極化形成表面羥基，易團聚，純二氧化鈦這種親水疏油的特性使其難以在塑料色母體系中均勻分散，應用性能差。為了提高其應用性能，鈦白粉生產廠家一般會對其進行有機表面處理，即有機包膜。此外，由於二氧化鈦本身存在一些晶格缺陷，其表面上存在許多光活化點，對可見光紫外光譜段有輕微的吸收，在紫外光照射下，如果有水等催化劑的作用，鈦白粉可發生連續的氧化還原反應，生成羥基和過氧羥基自由基，它們具有高度的活性，能使包覆在其表面的有機物氧化，發生高分子鏈斷鏈和降解，破壞膜層的連續性，因此，在進行有機包膜前要先進行無機包膜，即在純的二氧化鈦表面包一層或多層「膜」，阻止紫外光對二氧化鈦的直接照射，也可避免二氧化鈦與有機膜層的直接接觸，降低其光化學作用的破壞力。對純的二氧化鈦進行無機和有機包膜雖然提高了其應用性能，但如果膜層包覆不好或包覆劑本身高溫揮發等都會影響鈦白粉的耐溫性以及遮蓋力。

技術實現要素：

本發明針對現有技術存在的不足，提供了一種兼具高熱穩定性和遮蓋力的鈦白粉製備方法，具體技術方案如下：

一種兼具高熱穩定性和遮蓋力的鈦白粉製備方法，包括以下步驟：

步驟一、將鈦白粉粗品進行研磨、製漿得到tio2料漿；

步驟二、將tio2料漿轉至包膜罐進行稀釋，稀釋後的tio2料漿濃度以tio2計為330~350g/l；

步驟三、稀釋後的tio2料漿升溫至85~90℃，在10分鐘內加入na2sio3溶液，na2sio3溶液的加入量以sio2計佔tio2質量的2.5%，陳化10分鐘；

步驟四、經過步驟三處理的tio2料漿進行降溫至75~80℃，在10分鐘內加入na2sio3溶液，na2sio3溶液的加入量以sio2計佔tio2質量的2.0%，陳化10分鐘；

步驟五、經過步驟四處理的tio2料漿再降溫至70~75℃，在10分鐘內加入na2sio3溶液，na2sio3溶液的加入量以sio2計佔tio2質量的1.5%，陳化10分鐘；

步驟六、將濃度為130g/l的稀硫酸加入至經過步驟五處理的tio2料漿中，調節料漿ph至7.5~8.0，陳化10分鐘；

步驟七、經過步驟六處理的tio2料漿升溫至75~80℃，在10分鐘內同時加入稀磷酸與naalo2溶液，naalo2溶液的加入量以al2o3計佔tio2質量的1.0~1.2%，料漿ph在7.5~8.0之間，陳化10分鐘，形成磷酸鋁包膜；

步驟八、再往經過步驟七處理的tio2料漿中加濃度為130g/l的稀硫酸調ph至6.0~6.3，陳化10分鐘；同時加入al2(so4)3溶液與質量分數為12%的氫氧化鈉溶液，al2(so4)3溶液的加入量以al2o3計佔tio2質量的1.8~2.0%，料漿ph控制在6.0~6.3之間，陳化10分鐘形成氧化鋁膜；

步驟九、將包膜完成後的tio2料漿進行洗滌、乾燥後導入小型汽粉機，控制中壓蒸汽壓力2.0mpa，溫度290~300℃，同時加入0.5~1.0%的乳化後的有機矽，該有機矽加入量為佔鈦白粉的質量百分比計算；最後經過粉碎即得所述兼具高熱穩定性和遮蓋力的鈦白粉。

作為上述技術方案的改進，所述鈦白粉粗品為金紅石型鈦白粉，其tio2含量大於98.5％。

作為上述技術方案的改進，所述步驟三中na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，所述步驟四中na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，所述步驟五中na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l。

作為上述技術方案的改進，所述步驟七中naalo2溶液的濃度以al2o3計為100g/l。

作為上述技術方案的改進，所述步驟八中al2(so4)3溶液的濃度以al2o3計為100g/l。

作為上述技術方案的改進，所述步驟九中的有機矽為聚二甲基矽氧烷。

本發明的有益效果：按照本發明所述步驟製得的鈦白粉的加工溫度能夠達到290℃，該鈦白粉的熱穩定性高、遮蓋力強，尤其適合用於高溫加工領域。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。

實施例1

步驟一、將鈦白粉粗品進行研磨、製漿得到tio2料漿，tio2濃度為500g/l；所述鈦白粉粗品為金紅石型鈦白粉，其tio2含量為98.59％，其tio2金紅石型含量為99.1％。

步驟二、將0.2l的tio2料漿轉至包膜罐，進行稀釋至0.3l，稀釋後的tio2料漿濃度以tio2計為333g/l。

步驟三、稀釋後的tio2料漿升溫至85℃，在10分鐘內加入25ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。其中，25ml的na2sio3溶液中sio2的質量為2.5g，因此na2sio3溶液的加入量以sio2計佔tio2質量的2.5%。

步驟四、經過步驟三處理的tio2料漿進行降溫至75.1℃，在10分鐘內加入20ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟五、經過步驟四處理的tio2料漿再降溫至70.2℃，在10分鐘內加15ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟六、將濃度為130g/l的稀硫酸16ml加入至經過步驟五處理的tio2料漿中，調節料漿ph至7.6，陳化10分鐘；所述濃度為130g/l的稀硫酸是指1l該濃度的稀硫酸，其溶質h2so4為130g。

步驟七、經過步驟六處理的tio2料漿升至75℃，在10分鐘內同時加入稀磷酸與10ml的naalo2溶液，naalo2溶液的濃度以al2o3計為100g/l，稀磷酸的濃度以p2o5計為130~140g/l，料漿ph在7.5~8.0之間，陳化10分鐘，形成磷酸鋁包膜。

步驟八、再往經過步驟七處理的tio2料漿中加濃度為130g/l的稀硫酸4ml調ph至6.3，陳化10分鐘；同時加入18ml的al2(so4)3溶液與質量分數為12%的氫氧化鈉溶液，al2(so4)3溶液的濃度以al2o3計為100g/l，陳化10分鐘形成氧化鋁膜。

步驟九、將包膜完成後的tio2料漿進行洗滌、乾燥後導入小型汽粉機，控制中壓蒸汽壓力2.0mpa，溫度為290℃，同時加入0.5%的乳化後的聚二甲基矽氧烷，該聚二甲基矽氧烷加入量為佔鈦白粉的質量百分比計算；最後經過粉碎即得所述兼具高熱穩定性和遮蓋力的鈦白粉。

實施例2

步驟一、將鈦白粉粗品進行研磨、製漿得到tio2料漿，tio2濃度為600g/l；所述鈦白粉粗品為金紅石型鈦白粉，其tio2含量為98.65％，其tio2金紅石含量為98.9％。

步驟二、將0.250l的tio2料漿轉至包膜罐進行稀釋至0.435l，稀釋後的tio2料漿濃度以tio2計為344g/l。

步驟三、稀釋後的tio2料漿升溫至88℃，在10分鐘內加入37.5ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟四、經過步驟三處理的tio2料漿進行降溫至78.2℃，在10分鐘內加入30ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟五、經過步驟四處理的tio2料漿再降溫至73.1℃，在10分鐘內加22.5ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟六、將濃度為130g/l的稀硫酸25ml加入至經過步驟五處理的tio2料漿中，調節料漿ph至7.7，陳化10分鐘；所述濃度為130g/l的稀硫酸是指1l該濃度的稀硫酸，其溶質h2so4為130g。

步驟七、經過步驟六處理的tio2料漿升溫5℃至78℃，在10分鐘內同時加入稀磷酸與16.5ml的naalo2溶液，naalo2溶液的濃度以al2o3計為100g/l，稀磷酸的濃度以p2o5計為130~140g/l，料漿ph為7.6，陳化10分鐘，形成磷酸鋁包膜。

步驟八、再往經過步驟七處理的tio2料漿中加濃度為130g/l的稀硫酸調ph至6.0~6.3，陳化10分鐘；同時加入28.5ml的al2(so4)3溶液與質量分數為12%的氫氧化鈉溶液，al2(so4)3溶液以al2o3計為100g/l，料漿ph控制在6.0~6.3之間，陳化10分鐘形成氧化鋁膜。

步驟九、將包膜完成後的tio2料漿進行洗滌、乾燥後導入小型汽粉機，控制中壓蒸汽壓力2.0mpa，溫度295℃，同時加入0.8%的乳化後的聚二甲基矽氧烷，該聚二甲基矽氧烷加入量為佔鈦白粉的質量百分比計算；最後經過粉碎即得所述兼具高熱穩定性和遮蓋力的鈦白粉。

實施例3

步驟一、將鈦白粉粗品進行研磨、製漿得到tio2料漿，tio2濃度為800g/l；所述鈦白粉粗品為金紅石型鈦白粉，其tio2含量為98.63％，其tio2金紅石型含量為99.5％。

步驟二、將tio2料漿轉至包膜罐0.250l進行稀釋，稀釋後體積為0.600l，的tio2料漿濃度以tio2計為334g/l。

步驟三、稀釋後的tio2料漿升溫至89.2℃，在10分鐘內加入50ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟四、經過步驟三處理的tio2料漿進行降溫至79.1℃，在10分鐘內加入40ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟五、經過步驟四處理的tio2料漿再降溫至74.3℃，在10分鐘內加30ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟六、將濃度為130g/l的稀硫酸34ml加入至經過步驟五處理的tio2料漿中，調節料漿ph至7.5，陳化10分鐘；所述濃度為130g/l的稀硫酸是指1l該濃度的稀硫酸，其溶質h2so4為130g。

步驟七、經過步驟六處理的tio2料漿升溫至80℃，在10分鐘內同時加入稀磷酸與20ml的naalo2溶液，naalo2溶液的濃度以al2o3計為100g/l，稀磷酸的濃度以p2o5計為130~140g/l，料漿ph在7.5~8.0之間，陳化10分鐘，形成磷酸鋁包膜。

步驟八、再往經過步驟七處理的tio2料漿中加濃度為130g/l的稀硫酸7ml調ph至6.3，陳化10分鐘；同時加入40ml的al2(so4)3溶液與質量分數為12%的氫氧化鈉溶液，al2(so4)3溶液的濃度以al2o3計為100g/l，料漿ph控制在6.0~6.3之間，陳化10分鐘形成氧化鋁膜。

步驟九、將包膜完成後的tio2料漿進行洗滌、乾燥後導入小型汽粉機，控制中壓蒸汽壓力2.0mpa，溫度300℃，同時加入1.0%的乳化後的聚二甲基矽氧烷，該聚二甲基矽氧烷加入量為佔鈦白粉的質量百分比計算；最後經過粉碎即得所述兼具高熱穩定性和遮蓋力的鈦白粉。

耐溫性測定實驗

將實施例1~3中得到的鈦白粉分成三份，其中一份鈦白粉樣品在250℃的烘箱內烘30分鐘，一份樣品在290℃的烘箱內烘30分鐘，剩餘的那一份不做處理即為原樣，分別將三份鈦白粉樣品與純pp樹脂按照質量比1:200混合均勻，採用sa600/150注塑機分別制板，然後採用白度儀測定不同溫度所得板的白度值，採用分光測色計測定不同溫度所得板的l、a、b值，計算得出色差δe，白度值和具體色差測定結果見下表1所示：

表1

在本實驗中，l值為白度，b值為黃色相。l值越高說明鈦白粉越白，b值越高，說明鈦白粉越黃。在250℃、290℃高溫處理下，鈦白粉的色差δe變化小，說明本發明鈦白粉的在高溫下熱穩定性優良。

遮蓋力測定實驗

將實施例1~3中得到的鈦白粉做成水性塗料/油性塗料，分別在黑、白板上塗相同厚度的膜，烘乾後用色差儀先測黑板的反射率，再測白板的反射率，白板的反射率與黑板的反射率之間的比值即為對比率，如表2所示。

表2

在本實驗中，對比率越接近1，說明本發明所述鈦白粉對黑板的遮蓋效果越好，也就是說鈦白粉的遮蓋力越好。

以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。