一種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物及其製備方法

2023-12-09 08:07:11

專利名稱：一種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種環氧樹脂類聚合物及其製備方法。
背景技術：
I、環氧樹脂膠粘劑作為ー種新興的化工材料，環氧膠具有化學穩定性好，固化收縮率小，粘結性能優越，在各個領域的作用越來越大。環氧膠具有如下特點，(I)粘結範圍廣泛，解決了性能差異大(如鋼材與 混凝土)，尺寸差異大(如極薄，極厚)的粘結問題，(2)連接部件在接頭合理的情況下，其連接連接部位的受カ是均勻的，(3)與傳統膠粘劑相比具有連接エ藝質量輕，對飛機和宇航方面很重要。當然也有不足，如衝擊強度，剝離強度不高，膠接質量受很多因素影響。環氧樹脂膠在不斷改性中，逐漸顯示出優異的性能，21世紀其前景無限開闊。但目前環氧膠在有機溶劑中容易脫落，製備較困難。2、電致變色電致變色是指材料的光學屬性(反射率、透過率、吸收率等)在外加電場的作用下發生穩定、可逆的顏色變化的現象，在外觀上表現為顏色和透明度的可逆變化。具有電致變色性能的材料稱為電致變色材料，用電致變色材料做成的器件稱為電致變色器件。電致變色材料分為無機電致變色材料和有機電致變色材料。無機材料研究較為早且成型，有機中以紫羅精類為功能材料的電致變色材料已經得到實際應用。電致變色智能玻璃在辦公樓居民住宅中得到應用，冬暖夏涼，解決光汙染問題，電致變色顯示器與傳統的相比具有無視盲角，對比度高的特點，電致變色製備的自動防眩目後視鏡等ー些器材已經嶄露頭角，智能化越來越強。但目前環氧樹脂膠電致變色性能差，難以測定。

發明內容
本發明的目的是為了解決現有的聚合物薄膜在有機溶液中容易脫落，難以測定其電致變色性能的問題，而提供了ー種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物及其製備方法。本發明的ー種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物的化學結構式如下
權利要求
1.ー種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物，其特徵在於具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物的化學結構式如下
2.如權利要求I所述的ー種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物的製備方法，其特徵在於具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物是按以下步驟進行的 一、單體的合成 a、將ニ氨基三苯胺衍生物與對羥基苯甲醛按摩爾比為I :2 3的比例混合均勻，得混合物山、將步驟a得到的混合物與溶劑按質量體積比為O. 8^2. Ig =IOOmL的比例混合均勻得到混合液，然後在氮氣保護的條件下，將溫度升至120°C 140°C，以2(T50rpm的速度攪拌12h，當混合液中溶劑蒸發至混合液體積為原體積1/4時，停止攪拌，收集剩餘的1/4體積液體；c、將步驟b收集剩餘的1/4體積液體放入蒸餾水中，靜置6 12h，然後在真空度為O. 09MPa的條件下進行抽濾，收集固相物，將收集的固相物放入真空烘箱中，在真空度為O.09MPa，溫度為50°C的條件下乾燥6 12h，即得單體；其中，溶劑為甲苯與N，N-ニ甲基甲醯胺按體積比為3 1的比例混合而成，步驟b收集剩餘的1/4體積液體與蒸餾水的體積比為I 30 ； ニ、環氧樹脂類聚合物的合成 a、將步驟一得到的単體與減壓處理的環氧氯丙烷液體按質量體積比為O. 0Γ0. IOg 20mL的比例混合均勻，放入三ロ瓶中，得混合溶液；b、在氮氣保護的條件下，將溫度升至60°C，然後用恆壓漏鬥以O. Γ0. 3mL/s的速度向步驟a得到的混合溶液中滴加濃度為6 X 10^10 X IOVmL的氫氧化鈉溶液，滴加完後，加熱至61°C 100°C，以2(T50rpm的速度攪拌6 8h，得初混液；C、將步驟b得到的初混液倒入甲醇或蒸餾水中，靜置6 12h，然後用分液漏鬥除去上層的水層後，收集下層的溶液；將收集的溶液與固化劑按體積比為5 10 1的比例混合均勻後，加熱至10(T20(TC，固化反應2 12h，室溫冷卻後，即得環氧樹脂類聚合物；其中，氫氧化鈉溶液與步驟ー合成的單體摩爾比為I :1，初混液與甲醇或蒸餾水的體積比為I :30，固化劑為甲苯ニ異氰酸酯或異佛爾酮異氰酸酷。
3.根據權利要求2所述的ー種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物的製備方法，其特徵在於步驟一所述的ニ氨基三苯胺衍生物為4，4' - ニ氨基-4" -N-咔唑基三苯胺、N，N-ニ(4-氨基苯基)-N' ,Ni -ニ苯基-1,4-苯ニ胺、N' -(4-氨基苯基)-N' -(4-こ氧基)苯基-1,4-苯ニ胺、N，N' -ニ(0-萘基)-隊ぎ-ニ(4-苯胺)對苯ニ胺或N' -(4-氨基苯基)-N'-苯基-1,4-苯ニ胺、N' ,N' -ニ苯基-N，N' - ニ(4-苯胺)對苯ニ胺、N' ,N' -ニ苯基-N，N' - ニ(4-苯胺)聯苯ニ胺或 N，N' - ニ( α -萘基)-N，N' - ニ(4-苯胺)聯苯ニ胺。
4.根據權利要求2所述的ー種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物的製備方法，其特徵在於步驟一所述的ニ氨基三苯胺衍生物與對羥基苯甲醛按摩爾比為I :2。
5.根據權利要求2所述的ー種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物的製備方法，其特徵在於步驟一所述的步驟a得到的混合物與溶劑按質量體積比為I. 3^1. 6g :100mL。
6.根據權利要求2所述的ー種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物的製備方法，其特徵在於步驟ニ所述的步驟一得到的単體與環氧氯丙烷液體按質量體積比為O. 04、. 06g 20mLo
7.根據權利要求2所述的ー種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物的製備方法，其特徵在於步驟ニ所述的減壓處理的環氧氯丙烷液體將環氧氯丙烷液體在真空度O.009MPa O. OlOMPa的條件下進行減壓蒸餾，收集60°C 65°C的餾分得到的。
全文摘要
一種具有電致變色性能環氧樹脂類聚合物及其製備方法，它涉及一種環氧樹脂類聚合物及其製備方法。本發明要解決現有聚合物薄膜在有機溶液中容易脫落，難以測定其電致變色性能的問題。本發明的環氧樹脂類聚合物的化學結構式如下本發明的方法將含羥基單體物質A加到環氧氯丙烷中，在60~80℃攪拌下將氫氧化鈉水溶液滴到物質A的環氧氯丙烷溶液中，反應2~8小時，即得。本發明的環氧樹脂類聚合物粘結性能好，剪切強度在30MPa左右，耐酸鹼耐熱性能良好，最高使用溫度可達120℃，具有良好的機械性能，同時又具有三苯胺基的電致變色性能。本發明應用於電致變色領域。
文檔編號C08G59/06GK102675580SQ20121016409
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月24日 優先權日2012年5月24日
發明者孫巖, 張坤, 張春雨, 溫海林, 牛海軍, 郝麗蘋 申請人:黑龍江大學