交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法
2023-12-09 03:00:31 4
專利名稱：交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法
技術領域：
本發明涉及納米複合材料交聯製備的方法，尤其涉及交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法。
背景技術：
羧甲基纖維素(簡稱CMC)是世界範圍內生產和銷售量最大的一類纖維素醚，廣泛用於洗滌劑、食品、牙膏、紡織、印染、造紙、石油、採礦、醫藥、陶瓷、電子元件、橡膠、塗料、農藥、化妝品、皮革、塑料和石油鑽井等方面，被譽為「工業味精」。按照傳統方法生產的產品在交換過程中容易與多價陽離子形成不溶或難溶的鹽，並且產品普遍存在取代均勻性不夠， 透明度溶液流變性、抗腐能力不夠理想，且耐鹽性、耐溫性差的特點。交聯是功能化改性纖維素及其衍生物的方便途徑之一。在不破壞其活性的前提下，採用適當的交聯劑，並控制交聯度，可顯著提高纖維素的聚合度，提高產品的物性。這方面的研究有不少報導，如公開號為4505775的美國專利率先採用了交聯的方法。公開號為6531593的美國專利，率先公開了對纖維素進行交聯得到纖維素醚。公開號為3072635的美國專利，介紹了一種利用多醛， 如乙二醛進行交聯的方法。但這些方法主要是處理非離子型纖維素醚，而對陰離子型纖維素醚如CMC、HECMC的處理還不理想。公開號為4309535的美國專利，介紹了用鋁鹽對水溶性離子型纖維素醚進行處理。該處理技術在纖維素醚表面之間形成了交聯點，而延緩了水合效應，使顆粒在形成團聚之前在水溶液中開始分散，完全溶解是靠加入鋁鹽螯合劑，再除去鋁離子，打斷顆粒表面的不溶解的交聯點。該技術還是不夠理想，因為不僅要形成高分子溶液，而且要加入鋁鹽螯合劑。用硼酸鹽交聯效果也不理想，因為硼酸鹽對含有二羥基的纖維素醚才會更有效，而CMC並不具有順式-二醇結構。
發明內容
本發明的目的是為解決現有技術的問題，提供一種交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法。本發明的上述目的是通過以下技術方案得以實現的
交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，它包括以下步驟
①用50質量份非質子極性溶劑溶解15 20質量份羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一的羧甲基纖維素鈉溶液；
②在上述羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑使反應體系的pH為I.5 3. O,室溫下反應30 60min，得到羧甲基纖維素溶液；
③取I.I 2. 4質量份交聯劑分散於9. O質量份的所述羧甲基纖維素溶液中，得混液， 對所述混液排氧充氮後置於超聲波中預聚6 12h，然後於90 110°C條件下聚合35 38h，得到交聯的羧甲基纖維素溶液；
④降溫至室溫，在上述交聯的羧甲基纖維素溶液中滴加鹼化的乙醇-水溶液，得到交聯羧甲基纖維素鈉溶液；⑤用無水乙醇洗滌上述交聯羧甲基纖維素鈉溶液，直至PH為6 8，然後在90 110°C 條件下乾燥得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。作為上述技術方案的優選，所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。作為上述技術方案的優選，所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的
①取3. O質量份的二氧化矽和3 3. 2質量份的TDI，分散在80 100質量份的無水甲苯中，抽真空後氮氣保護，於超聲波中分散10 12min,放置油浴中恆溫90 95V，磁力攪拌下反應5 6h ;反應結束後用無水甲苯洗去表面物理吸附的TDI，利用離心的方法分離功能化二氧化矽；
②取2. O質量份的功能化二氧化娃分散在5 80ml無水甲苯中，於超聲波中分散 10 12min，然後滴加O. 5 O. 6質量份的丙烯酸羥丙酯，抽真空氮氣保護，於油浴90°C磁力攪拌下反應40 50h，反應結束後用離心的方法分離得到所述交聯劑二氧化矽-丙烯酸
羥丙酯。本發明上述技術方案中，功能化二氧化矽是指Si02-TDI。TDI是甲苯-2，4_ 二異氰酸。作為上述技術方案的優選，所述非質子極性溶劑為二甲基亞碸、四氫呋喃和二甲基甲醯胺中的一種或多種。作為上述技術方案的優選，所述無機酸催化劑為硫酸。本發明具有以下有意效果
本發明使用二氧化矽納米複合材料二氧化矽-丙烯酸羥丙酯為交聯劑，使用羧甲基纖維素鈉為原料，在鹼性條件下發生交聯，製得交聯羧甲基纖維素鈉，本發明製備的交聯羧甲基纖維素鈉具有透光度高、粘度高，溶脹度高等特點，具有極大的工業應用價值。
具體實施例方式本具體實施例僅僅是對本發明的解釋，其並不是對本發明的限制，本領域技術人員在閱讀完本說明書後可以根據需要對本實施例做出任何修改，但只要在本發明的權利要求範圍內都受到專利法的保護。實施例一
交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，包括以下步驟
①用50克非質子性極性溶劑溶解15克羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一羧甲基纖維素鈉溶液；
②在上述的羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑，使得反應體系成酸性，PH值為
I.5，室溫下反應30min，得到羧甲基纖維素溶液；
③取I.I克交聯劑分散於9. Og羧甲基纖維素溶液中，經排氧衝氮置於超聲波中預聚 6h，再於90°C聚合36h，得到交聯的羧甲基纖維素；
④降溫至室溫，在上述得到的交聯羧甲基纖維素溶液中逐滴滴加鹼化的95%乙醇-水溶液得到交聯羧甲基纖維素鈉，過濾，用無水乙醇洗滌至PH值為6，在90°C下乾燥5h，得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。
本實施例製得的交聯羧甲基纖維素鈉，其溶脹度為7，透光度為93%，在80°C時水粘度為56 IOmPas。所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的
①二氧化矽與甲苯-2，4-二異氰酸(TDI)反應取3. Og 二氧化矽和3. Ig甲苯-2，4-二異氰酸分散在90mL無水甲苯中，抽真空後氮氣保護，於超聲波中中分散IOmin,放置油浴中恆溫90°C，磁力攪拌下反應6h，反應結束後用大量的無水甲苯洗去表面物理吸附的TDUlJ 用離心的方法分離功能化二氧化矽；
②取2. Og功能化二氧化娃分散在60ml無水甲苯中，於超聲波中分散IOmin,然後滴加0.5g丙烯酸羥丙酯(HPA)，抽真空氮氣保護，於油浴90°C磁力攪拌下反應48h，反應結束後用離心的方法分離交聯劑SiO2-HPA,用大量的甲苯洗去物理吸附的ΗΡΑ。所述非質子性極性溶劑為二甲基亞碸，所述無機酸為硫酸。實施例二
交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，包括以下步驟
①用50克非質子性極性溶劑溶解16克羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一羧甲基纖維素鈉溶液；
②在上述的羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑，使得反應體系成酸性，PH值為
2.0，室溫下反應30min，得到羧甲基纖維素溶液；
③取I.I克交聯劑分散於9. Og羧甲基纖維素溶液中，經排氧衝氮置於超聲波中預聚 6h，再與100°C聚合35h，得到交聯的羧甲基纖維素。④降溫至室溫，在上述得到的交聯羧甲基纖維素溶液中逐滴滴加鹼化的95%乙醇-水溶液得到交聯羧甲基纖維素鈉，過濾，用無水乙醇洗滌至PH值為7，在110°C下乾燥 5h,得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。本實施例製得的交聯羧甲基纖維素鈉，其溶脹度為8，透光度為96%，在80°C時水粘度為6380mPas。所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的
①二氧化矽與甲苯-2，4-二異氰酸(TDI)反應取3. Og 二氧化矽和3. 12g甲苯-2， 4- 二異氰酸分散在90mL無水甲苯中，抽真空後氮氣保護，於超聲波中中分散IOmin,放置油浴中恆溫90°C，磁力攪拌下反應6h，反應結束後用大量的無水甲苯洗去表面物理吸附的 TDI，利用離心的方法分離功能化二氧化矽；
②取2. Og功能化二氧化娃分散在55ml無水甲苯中，於超聲波中分散IOmin,然後滴加0.55g丙烯酸羥丙酯(HPA)，抽真空氮氣保護，於油浴90°C磁力攪拌下反應48h，反應結束後用離心的方法分離交聯劑SiO2-HPA,用大量的甲苯洗去物理吸附的ΗΡΑ。所述非質子性極性溶劑為四氫呋喃，所述無機酸為鹽酸。實施例三
交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，其特徵在於它包括以下步驟
①用50克非質子性極性溶劑溶解17克羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一羧甲基纖維素鈉溶液；②在上述的羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑，使得反應體系成酸性，PH值為
2.5，室溫下反應60min，得到羧甲基纖維素溶液；
③取I.2克交聯劑分散於9. O克羧甲基纖維素溶液中，經排氧衝氮置於超聲波中預聚 6h，再與90°C聚合36h.得到交聯的羧甲基纖維素。④降溫至室溫，在上述得到的交聯羧甲基纖維素溶液中逐滴滴加鹼化的95%乙醇-水溶液得到交聯羧甲基纖維素鈉，過濾，用無水乙醇洗滌至PH值為8，在90°C下乾燥 8h，得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。本實施例製得的交聯羧甲基纖維素鈉，其溶脹度為10，透光度為98%，在80°C時水粘度為6698mPas。所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的
①二氧化矽與甲苯-2，4-二異氰酸(TDI)反應取3. Og 二氧化矽和3. 15g甲苯-2， 4- 二異氰酸，分散在90mL無水甲苯中,抽真空後氮氣保護,於超聲波中中分散12min,放置油浴中恆溫95°C，磁力攪拌下反應6h，反應結束後用大量的無水甲苯洗去表面物理吸附的 TDI，利用離心的方法分離功能化二氧化矽；
②取2. Og功能化二氧化娃分散在70ml無水甲苯中，於超聲波中分散IOmin,然後滴加0.5g丙烯酸羥丙酯(HPA)，抽真空氮氣保護，於油浴90°C磁力攪拌下反應48h，反應結束後用離心的方法分離交聯劑SiO2-HPA,用大量的甲苯洗去物理吸附的ΗΡΑ。所述非質子性極性溶劑為二甲基甲醯胺，所述無機酸為硫酸。實施例四
交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，它包括以下步驟
①用50克非質子極性溶劑溶解18克羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一的羧甲基纖維素鈉溶液；
②在上述的羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑，使得反應體系成酸性，PH值為
2.0，室溫下反應60min，得到羧甲基纖維素溶液；
③取2.4克交聯劑分散於9. O克羧甲基纖維素溶液中，經排氧衝氮置於超聲波中預聚 12h，再與110°C聚合38h，得到交聯的羧甲基纖維素；
④降溫至室溫，在上述得到的交聯羧甲基纖維素溶液中逐滴滴加鹼化的95%乙醇-水溶液得到交聯羧甲基纖維素鈉，過濾，用無水乙醇洗滌至PH值為8，在90°C下乾燥5h，得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。本實施例製得的交聯羧甲基纖維素鈉，其溶脹度為10，透光度為98%，在80°C時水粘度為7080mPas。所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的
①二氧化矽與甲苯-2，4-二異氰酸(TDI)反應取3.Og 二氧化矽和3. 2g甲苯-2，4-二異氰酸分散在90mL無水甲苯中，抽真空後氮氣保護，於超聲波中中分散IOmin,放置油浴中恆溫90°C，磁力攪拌下反應6h，反應結束後用大量的無水甲苯洗去表面物理吸附的TDUlJ 用離心的方法分離功能化二氧化矽；
②取2.Og功能化二氧化娃分散在60ml無水甲苯中，於超聲波中分散IOmin,然後滴加O. 6g丙烯酸羥丙酯(HPA)，抽真空氮氣保護，於油浴95°C磁力攪拌下反應48h，反應結束後用離心的方法分離交聯劑SiO2-HPA,用大量的甲苯洗去物理吸附的ΗΡΑ。所述非質子性極性溶劑為二甲基亞碸和二甲基甲醯胺的混合物，所述無機酸為硫酸。實施例五
交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，包括以下步驟
①用50克非質子極性溶劑溶解19克羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一的羧甲基纖維素鈉溶液；
②在上述的羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑，使得反應體系成酸性，PH值為
2.5，室溫下反應60min，得到羧甲基纖維素溶液；
③取2.O克交聯劑分散於9. O克羧甲基纖維素溶液中，經排氧衝氮置於超聲波中預聚 10h，再與100°C聚合38h，得到交聯的羧甲基纖維素；
④降溫至室溫，在上述得到的交聯羧甲基纖維素溶液中逐滴滴加鹼化的95%乙醇-水溶液得到交聯羧甲基纖維素鈉，過濾，用無水乙醇洗滌至PH值為8，在110°C下乾燥6h，得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。本實施例製得的交聯羧甲基纖維素鈉，其溶脹度為15，透光度為98%，在80°C時水粘度為7016mPas。所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的
①二氧化矽與甲苯-2，4-二異氰酸(TDI)反應取3. Og 二氧化矽和3. 13g甲苯-2， 4- 二異氰酸分散在90mL無水甲苯中，抽真空後氮氣保護，於超聲波中中分散IOmin,放置油浴中恆溫90°C，磁力攪拌下反應6h，反應結束後用大量的無水甲苯洗去表面物理吸附的 TDI，利用離心的方法分離功能化二氧化矽；
②取2. Og功能化二氧化娃分散在60ml無水甲苯中，於超聲波中分散IOmin,然後滴加0.55g丙烯酸羥丙酯(HPA)，抽真空氮氣保護，於油浴90°C磁力攪拌下反應48h，反應結束後用離心的方法分離交聯劑SiO2-HPA,用大量的甲苯洗去物理吸附的ΗΡΑ。所述非質子性極性溶劑為四氫呋喃，所述無機酸為硫酸。實施例六
交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，包括以下步驟
①用50質量份非質子極性溶劑溶解15質量份羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一的羧甲基纖維素鈉溶液；
②在上述的羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑，使得反應體系成酸性，PH值為
3.0，室溫下反應60min，得到羧甲基纖維素溶液；
③取I.8克交聯劑分散於9. O克羧甲基纖維素溶液中，經排氧衝氮置於超聲波中預聚 12h，再與110°C聚合38h，得到交聯的羧甲基纖維素；
④降溫至室溫，在上述得到的交聯羧甲基纖維素溶液中逐滴滴加鹼化的95%乙醇-水溶液得到交聯羧甲基纖維素鈉，過濾，用無水乙醇洗滌至PH值為7，在90°C下乾燥5h，得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。本實施例製得的交聯羧甲基纖維素鈉，其溶脹度為12，透光度為98%，在80°C時水粘度為7080mPas。所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的
①二氧化矽與甲苯-2，4-二異氰酸(TDI)反應取3.Og 二氧化矽和3. Ig甲苯-2，4-二異氰酸分散在90mL無水甲苯中，抽真空後氮氣保護，於超聲波中中分散IOmin,放置油浴中恆溫90°C，磁力攪拌下反應6h，反應結束後用大量的無水甲苯洗去表面物理吸附的TDUlJ 用離心的方法分離功能化二氧化矽；
②取2.Og功能化二氧化娃分散在60ml無水甲苯中，於超聲波中分散IOmin,然後滴加 O. 55g丙烯酸羥丙酯(HPA)，抽真空氮氣保護，於油浴90°C磁力攪拌下反應48h，反應結束後用離心的方法分離交聯劑SiO2-HPA,用大量的甲苯洗去物理吸附的ΗΡΑ。所述非質子性極性溶劑為四氫呋喃，所述無機酸為硫酸。實施例七
交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，包括以下步驟
①用50克非質子極性溶劑溶解18克羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一的羧甲基纖維素鈉溶液；
②在上述的羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑，使得反應體系成酸性，PH值為
3.0，室溫下反應60min，得到羧甲基纖維素溶液；
③取2.O克交聯劑分散於9. O克羧甲基纖維素溶液中，經排氧衝氮置於超聲波中預聚 12h，再與100°C聚合37h，得到交聯的羧甲基纖維素；
④降溫至室溫，在上述得到的交聯羧甲基纖維素溶液中逐滴滴加鹼化的95%乙醇-水溶液得到交聯羧甲基纖維素鈉，過濾，用無水乙醇洗滌至PH值為7，在110°C下乾燥6h，得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。本實施例製得的交聯羧甲基纖維素鈉，其溶脹度為14，透光度為98%，在80°C時水粘度為6990mPas。所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的
①二氧化矽與甲苯-2，4-二異氰酸(TDI)反應取3. Og 二氧化矽和3. 13g甲苯-2， 4- 二異氰酸分散在90mL無水甲苯中，抽真空後氮氣保護，於超聲波中中分散IOmin,放置油浴中恆溫90°C，磁力攪拌下反應6h，反應結束後用大量的無水甲苯洗去表面物理吸附的 TDI，利用離心的方法分離功能化二氧化矽；
②取2. Og功能化二氧化娃分散在60ml無水甲苯中，於超聲波中分散IOmin,然後滴加0.55g丙烯酸羥丙酯(HPA)，抽真空氮氣保護，於油浴90°C磁力攪拌下反應48h，反應結束後用離心的方法分離交聯劑SiO2-HPA,用大量的甲苯洗去物理吸附的ΗΡΑ。所述非質子性極性溶劑為四氫呋喃，所述無機酸為硫酸。實施例八
交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，包括以下步驟
①用50克非質子極性溶劑溶解20克羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一的羧甲基纖維素鈉溶液；
②在上述的羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑，使得反應體系成酸性，PH值為3.0，室溫下反應60min，得到羧甲基纖維素溶液；
③取2.4克交聯劑分散於9. O克羧甲基纖維素溶液中，經排氧衝氮置於超聲波中預聚 12h，再與100°C聚合36h，得到交聯的羧甲基纖維素；
④降溫至室溫，在上述得到的交聯羧甲基纖維素溶液中逐滴滴加鹼化的95%乙醇-水溶液得到交聯羧甲基纖維素鈉，過濾，用無水乙醇洗滌至PH值為7，在110°C下乾燥8h，得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。本實施例製得的交聯羧甲基纖維素鈉，其溶脹度為12，透光度為98%，在80°C時水粘度為7012mPas。所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的
①二氧化矽與甲苯-2，4-二異氰酸(TDI)反應取3.Og 二氧化矽和3. 13g甲苯-2， 4- 二異氰酸分散在90mL無水甲苯中，抽真空後氮氣保護，於超聲波中中分散IOmin,放置油浴中恆溫90°C，磁力攪拌下反應6h，反應結束後用大量的無水甲苯洗去表面物理吸附的 TDI，利用離心的方法分離功能化二氧化矽；
②取2.Og功能化二氧化娃分散在60ml無水甲苯中，於超聲波中分散IOmin,然後滴加
O.55g丙烯酸羥丙酯(HPA)，抽真空氮氣保護，於油浴90°C磁力攪拌下反應48h，反應結束後用離心的方法分離交聯劑SiO2-HPA,用大量的甲苯洗去物理吸附的ΗΡΑ。所述非質子性極性溶劑為二甲基亞碸，所述無機酸為硫酸。通過現有技術製得的交聯羧甲基纖維素鈉，其溶脹度、透光度以及在80°C時水粘度，分別能做到12、95%和6000mPas，但很少有產品能同時達到上述性能參數。本發明不僅能夠同時達到或接近上述性能參數，在粘度等性能上還明顯優於上述參數。
權利要求
1.交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，其特徵在於它包括以下步驟①用50質量份非質子極性溶劑溶解15 20質量份羧甲基纖維素鈉，攪拌溶解得到均一的羧甲基纖維素鈉溶液；②在上述羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑使反應體系的pH為I.5 3. O,室溫下反應30 60min，得到羧甲基纖維素溶液；③取I.I 2. 4質量份交聯劑分散於9. O質量份的所述羧甲基纖維素溶液中，得混液， 對所述混液排氧充氮後置於超聲波中預聚6 12h，然後於90 110°C條件下聚合35 38h，得到交聯的羧甲基纖維素溶液；④降溫至室溫，在上述交聯的羧甲基纖維素溶液中滴加鹼化的乙醇-水溶液，得到交聯羧甲基纖維素鈉溶液；⑤用無水乙醇洗滌上述交聯羧甲基纖維素鈉溶液，直至PH為6 8，然後在90 110°C 條件下乾燥得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。
2.根據權利要求I所述的交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，其特徵在於所述交聯劑為納米複合材料的二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。
3.根據權利要求2所述的交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，其特徵在於，所述二氧化矽-丙烯酸羥丙酯是通過以下方法製備的①取3.O質量份的二氧化矽和3 3. 2質量份的TDI，分散在80 100質量份的無水甲苯中，抽真空後氮氣保護，於超聲波中中分散10 12min,放置油浴中恆溫90 95°C,磁力攪拌下反應5 6h ;反應結束後用無水甲苯洗去表面物理吸附的TDI，利用離心的方法分離功能化二氧化矽；②取2.O質量份的功能化二氧化娃分散在5 80ml無水甲苯中，於超聲波中分散10 12min，然後滴加O. 5 O. 6質量份的丙烯酸羥丙酯，抽真空氮氣保護，於油浴90°C磁力攪拌下反應40 50h，反應結束後用離心的方法分離得到所述交聯劑二氧化矽-丙烯酸羥丙酯。
4.根據權利要求I或2或3所述的交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，其特徵在於所述非質子極性溶劑為二甲基亞碸、四氫呋喃和二甲基甲醯胺中的一種或多種。
5.根據權利要求I或2或3所述的交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，其特徵在於所述無機酸催化劑為硫酸。
全文摘要
本發明涉及交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法。交聯羧甲基纖維素鈉的製備方法，它包括以下步驟在羧甲基纖維素鈉溶液中加入無機酸催化劑使反應體系變成酸性，反應後，加入交聯劑，排氧充氮，先預聚然後聚合，得到交聯羧甲基纖維素溶液，接著滴加鹼化的乙醇-水溶液，得到交聯羧甲基纖維素鈉溶液，然後乾燥得到交聯羧甲基纖維素鈉粉末。本發明使用二氧化矽納米複合材料二氧化矽-丙烯酸羥丙酯為交聯劑，使用羧甲基纖維素鈉為原料，在鹼性條件下發生交聯，製得交聯羧甲基纖維素鈉，本發明製備的交聯羧甲基纖維素鈉具有透光度高、粘度高，溶脹度高等特點，具有極大的工業應用價值。
文檔編號C08K3/36GK102604131SQ20121004515
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月27日 優先權日2012年2月27日
發明者費玉元, 費錦華 申請人:浙江中維藥業有限公司