一種耐熱膠水及其製備方法與流程
2023-12-09 11:23:16 5
本發明屬於膠水技術領域，具體涉及一種耐熱膠水及其製備方法。
背景技術：
為了進一步提高產品質量，降低銷售價格，滿足市場需求，許多專家和技術人員通過大量實驗，制出了粘性好，而且膠體光滑細膩，塗布均勻是膠棒。厲明蓉（天津化工.1994，(3-4):17-18)用聚乙烯醇縮甲醛為膠粘劑，以瓊脂和硬脂酸鈉共同作為成型劑，研製成l-i型固體膠棒。該固體膠棒的粘接力好，乾燥速度快。胡愛珠等在此基礎上，以聚丙烯醯胺改性聚乙烯醇縮甲醛作為膠粘劑的主體成分，來源豐富的硬脂酸鈉作為賦型劑，乙二醇作為保溼劑，並研究了各組分對固體膠棒性能的影響，製得了性能較好，價格低廉的固體膠棒。柴元武等以硬脂酸鹽類為凝膠劑，以聚乙烯醇改性的聚醋酸乙烯乳液為膠粘劑製備固體膠棒，用正交實驗法試驗了凝膠劑、膠粘劑、溶劑及保溼劑用量對產品性能的影響，確定了最佳配方和工藝條件。製成的固體膠棒粘接力好，粘牛皮紙時imin內能達到撕紙強度，即剝離時紙張纖維被破壞，膠層不脫落。目前市售的固膠棒大多採用pva和pvp為粘料，其生產成本低而具固體膠棒的性能，粘接性、保溼性、賦型性、塗布有較好的市場競爭力。但是按qb/t2857-2007測試，現在市售的固體膠棒還是普遍存在膠體黏度大、塗性等，抹性能差、保溼性差、游離甲醛含量超標等缺陷，更別說耐高溫的指標了。
技術實現要素：
本發明提供了一種耐熱膠水及其製備方法。
為達到上述發明目的，本發明採用如下技術方案：一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
本發明中，六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶（0.5～2）∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶（6～12）。
本發明中，六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶（1～1.5）∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶（8～10）。
本發明中，六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶1.2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9。
本發明中，所述壬基酚醛樹脂的分子量為16000～22000。
本發明中，所述壬基酚醛樹脂的分子量為18000～20000。
本發明中，所述矽溶膠的粒徑為80～150納米。
本發明中，所述矽溶膠的粒徑為100～120納米。
本發明中，所述矽溶膠的固含量為40～45%。
本發明除了高性能樹脂之外，設計了幾種小分子化合物，結合聚合反應工藝，在聚合反應誘導相分離的過程中，體系會形成雙連續相結構，並且在一定條件下可以發生相反轉的現象，即作為少量組分反應形成熱塑性單元成為體系的輔連續相。由於反轉相結構是由少量的熱塑性單元構成網狀連續相而組成的，而體系的力學性能往往以主連續相為主，通過參數設計控制少量熱塑性單元，這種結構有利於體系性能的大幅度提高。
本發明首次用金屬銥改性稀土釤得到複合填料，然後結合樹脂基體製造膠水材料，通過銥的化學活性使得性能各異的粉體與有機小分子以及聚合物形成均勻的網絡結構，利於各組元在界面處的相互作用及相互潤溼，使整個材料體系處於熱力學最穩狀態，所以摩擦係數的熱衰退小，特別的，在粉體中而不在樹脂體系中添加改性金屬，避免對樹脂基體聚合的影響；使得本發明的產品性能高而且穩定。
膠水實際應用的各項指標相互影響很大，多項指標要同時達到要求非常困難，比如說膠水本身密度越小越好，但是密度小了，強度就受影響變低了。膠水材料的品種、配比、顆粒度大小、加工過程中的分散均勻性和加工過程中的方法等均對技術指標有著影響，解決問題的關鍵就是能夠解決同時滿足各項技術指標要求的方案，通過配方與工藝兩方面的結合才可以達到技術效果。
隨著禁用有害物質防制法(rohs)的實施，環保型材料已經不是一個訴求，而是變成一種基本性質的要求，雖然不同國家的法規不盡相同，但是大體上是不變的。在現有環保型無滷材料配方組成中，一般選擇磷化物作耐燃劑取代滷素化合物，但是使用磷系耐熱材料時，通常需搭配無機粉體才有辦法通過ul-94測試規格，所搭配的無機粉體通常為氫氧化物，較常使用的氫氧化物分別是二氧化矽及氫氧化鋁，用於膠水時存在明顯缺點，除了影響電性能外，更會影響耐磨、耐熱性能；本發明通過有機物之間的配合，比如si元素與複合金屬元素協同作用，限定幾種化合物的用量比例，實現了膠水的無滷耐熱，達到v1級。
具體實施方式
實施例一
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶6；
壬基酚醛樹脂的分子量為16000～22000；矽溶膠的粒徑為150納米；矽溶膠的固含量為40%。
v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte154，動態力學測試儀測試儲存模量860mpa。
實施例二
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶0.5∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶6；
壬基酚醛樹脂的分子量為16000～22000；矽溶膠的粒徑為80納米；矽溶膠的固含量為40%。
v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte155，動態力學測試儀測試儲存模量852mpa。
實施例三
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶0.5∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶12；
壬基酚醛樹脂的分子量為16000～22000；矽溶膠的粒徑為150納米；矽溶膠的固含量為45%。
v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte156，動態力學測試儀測試儲存模量850mpa。
實施例四
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶（1～1.5）∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶（8～10）；
壬基酚醛樹脂的分子量為16000～22000；矽溶膠的粒徑為80～150納米；矽溶膠的固含量為40～45%。
v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte162，動態力學測試儀測試儲存模量861mpa。
實施例五
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶1∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶8；
壬基酚醛樹脂的分子量為18000～20000；所述矽溶膠的粒徑為100納米；矽溶膠的固含量為40%。
v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte175，動態力學測試儀測試儲存模量871mpa。
實施例六
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶1∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶10；
壬基酚醛樹脂的分子量為18000～20000；所述矽溶膠的粒徑為120納米；矽溶膠的固含量為45%。
v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte179，動態力學測試儀測試儲存模量882mpa。
實施例七
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶1.5∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9；
壬基酚醛樹脂的分子量為18000～20000；所述矽溶膠的粒徑為120納米；矽溶膠的固含量為43%。
v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte169，動態力學測試儀測試儲存模量858mpa。
實施例八
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶1.2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9；
壬基酚醛樹脂的分子量為18000～20000；矽溶膠的粒徑為120納米，固含量為40%。
阻燃v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte174，動態力學測試儀測試儲存模量876mpa。
實施例九
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶1.2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9；
壬基酚醛樹脂的分子量為18000～20000；矽溶膠的粒徑為100納米，固含量為45%。
阻燃v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte182，動態力學測試儀測試儲存模量881mpa。
實施例十
一種耐熱膠水的製備方法，包括以下步驟：
將六氯銥酸銨、三茂釤加入聚乙烯醇與重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃攪拌1小時，再加入1-乙酸巰酯基甲基，130℃攪拌1小時，加入壬基酚醛樹脂，攪拌2小時，然後加入矽溶膠、丁二酸酐，110℃攪拌1小時，然後加入甲基三烷氧基矽烷，攪拌15分鐘後得到耐熱膠水。
六氯銥酸銨、三茂釤、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巰酯基甲基、壬基酚醛樹脂、矽溶膠、丁二酸酐、甲基三烷氧基矽烷的質量比為10∶1.2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9；
壬基酚醛樹脂的分子量為18000～20000；矽溶膠的粒徑為110納米，固含量為42%。
阻燃v1級；利用3m600膠帶，拉拔塗層測試附著力為5b；cte189，動態力學測試儀測試儲存模量890mpa。