一種哌拉西林的結晶方法

2023-11-02 23:55:57 1

專利名稱：一種哌拉西林的結晶方法
技術領域：
本發明涉及一種哌拉西林的結晶方法，屬於醫藥技術領域。
背景技術：
哌拉西林(piperaci11 in )，化學名為(2S, 5R, 6R) -3，3- 二甲基-6- [ (R)_2_ (4-乙基-2，3- 二氧代-1-哌嗪甲醯氨基)-2-苯乙醯氨基]-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環[3.2.0]庚烷-2-甲酸一水合物，由日本富山化學工業株式會社開發，是半合成青黴素類抗
生素，具廣譜抗菌作用。哌拉西林結構式如下:
權利要求
1.一種哌拉西林的結晶方法，其特徵是，將哌拉西林中加入水，控制溫度5 10°C，加入碳酸氫鈉配製成PH值為4.9^5.1，濃度為10-50wt%的哌拉西林鈉水溶液；然後哌拉西林鈉水溶液通過ETDA-2Na和活性炭的吸附除雜；最後分二階段在0-50°C下進行酸化結晶後再經抽濾、清洗和乾燥得到哌拉西林酸成品；所述第一階段酸化結晶的PH值為4.(Γ4.5，第二階段酸化結晶的PH值為1.(Tl.5。
2.按權利要求1所述的哌拉西林的結晶方法，其特徵是，所述哌拉西林鈉水溶液的濃度為30 35wt%。
3.按權利要求1或2所述的哌拉西林的結晶方法，其特徵是，所述的酸化結晶溫度為40^45 0C ο
4.按權利要求1或2所述的哌拉西林的結晶方法，其特徵是，所述ETDA-2Na和活性炭的質量比為1:5 20。
全文摘要
一種哌拉西林的結晶方法，屬於醫藥技術領域。該方法是以碳酸氫鈉為鹼，將哌拉西林配製成濃度為10~50%的哌拉西林鈉水溶液，通過吸附除雜後在沒有有機溶劑的參與下進行純水相的分段結晶，得到哌拉西林酸成品。本發明採用純水相的結晶方法代替常用的乙酸乙酯、丙酮或乙醇和水的混合溶媒結晶方法，避免了因有機溶媒參與而導致產品不易析晶或析晶發粘等現象，產品的質量和收率均得到大幅提高。該方法具有原料易得，成本低廉，環境危害小，安全可靠，產品質量好的優點。
文檔編號C07D499/18GK103087079SQ20131005583
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月21日 優先權日2013年2月21日
發明者梁新魁, 張宗浩, 聶愛華, 張挺進, 周東峰, 李保勇, 樊長瑩, 吳柯 申請人:齊魯天和惠世製藥有限公司