一種納米改性環氧樹脂及其製備方法
2023-11-03 05:55:07 1
專利名稱：一種納米改性環氧樹脂及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種環氧樹脂及其製備方法，確切地說是一種納米改性環氧樹脂及其製備方法。
背景技術：
環氧樹脂具有粘結力強、耐高溫、防腐蝕和優異的電絕緣性化等特性，被廣泛應用在汽車、船舶、電力以及電子器件等的表面塗層，近年來，消費量以每年30%的速度在增長，市場潛力巨大。但環氧樹脂普遍存在抗劃痕性能及耐候性能差等缺點。納米材料因其具有獨特的物理、化學性能，故能大幅度提高環氧樹脂產品的表面韌性、硬度以及耐候性等。但由於納米材料易團聚，加之環氧樹脂本身黏度大，致使納米粒子與環氧樹脂聚合不完全，且目前納米改性環氧樹脂研究主要集中在改性材料的應用上，而在提高耐候性的研究上進展較小。
發明內容
本發明針對現有技術的不足，提供了一種納米改性環氧樹脂及其製備方法，其目的在於解決了納米材料與環氧樹脂聚合難的問題，製備出高耐候性環氧樹脂。
本發明採用的技術方案為一種納米改性環氧樹脂，包括如下重量百分比的組份雙酚A 20-45份、環氧氯丙烷10-23份、納米材料1-2. 5份、磷鎢酸O. 7-1. 2份、巰基乙酸O. 1-0. 8份、混合活性稀釋劑10-20. 5份、混合惰性稀釋劑1-7份、溶劑苯2-5份。所述納米材料為納米氧化鈦、納米氧化鋅、納米碳酸鈣或者蒙脫土粒子中的任意一種或幾種。所述混合活性稀釋劑為二縮水甘油醚、多縮水甘油醚、環氧丙烷苯基醚、環氧丙烷丁基醚、二環氧丙烷乙基醚或三環氧丙烷丙基醚中的任意一種或幾種。所述混合惰性稀釋劑為二甲苯、甲苯或丙酮中的任意一種或幾種。一種納米改性環氧樹脂的製備方法，步驟如下(a)按配方量稱取雙酚A、環氧氯丙烷、磷鎢酸、巰基乙酸、混合活性稀釋劑和混合惰性稀釋劑在攪拌狀態下混合，使雙酚A溶解。(b)將1/3配方量的溶劑苯滴加至步驟(a)製得的混合液中，控制溫度在60_65°C，滴加完畢後，升溫至85-95°C，然後篩入2/3配方量的納米材料，維持反應，待反應完成後，回收環氧氯丙烷；將1/3配方量的溶劑苯滴加至反應液中，同事篩入剩餘1/3配方量的納米材料，保溫維持反應；最後滴加剩餘1/3配方量的溶劑苯，使樹脂溶解，攪拌後靜置分層。(c)將分層液的上層樹脂液置於分水鍋中，加熱至85_95°C，攪拌，靜置，放去催化劑液，然後再攪拌使樹脂液沸騰回流至無水泡出現，冷卻，靜置，壓濾，將壓濾液放入脫水鍋中先常壓、後減壓脫去溶劑苯，得產品。所述步驟(b)中溶劑苯滴加過程中，控制溫度在62°C，滴加完畢後，升溫至90°C，保溫維持反應30min。所述步驟(c)中，加熱溫度至90°C。與現有技術相比，本發明具有以下優點一方面，採用「兩步法」加入納米材料製備納米改性環氧樹脂，成功解決了納米材料與環氧樹脂聚合難的問題；另一方面，所得納米環氧樹脂的性能優越，尤其是耐候性，比傳統產品提高40%以上，人工耐老化可達1000小時，完全達到戶外使用的要求。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作詳細的說明。本發明中使用的蒙脫土粒子是由浙江粘土化工有限公司生產。實施例1 :納米TiO2改性環氧樹脂
權利要求
1.一種納米改性環氧樹脂，其特徵在於，包括如下組分及其各組分的重量份
2.根據權利要求1所述的納米改性環氧樹脂，其特徵在於，所述納米材料為納米氧化鈦、納米氧化鋅、納米碳酸鈣或者蒙脫土粒子中的任意一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的納米改性環氧樹脂，其特徵在於，所述混合活性稀釋劑為二縮水甘油醚、多縮水甘油醚、環氧丙烷苯基醚、環氧丙烷丁基醚、二環氧丙烷乙基醚或者三環氧丙烷丙基醚中的任意一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的納米改性環氧樹脂，其特徵在於，所述混合惰性稀釋劑為二甲苯、甲苯或者丙酮中的一種或幾種。
5.一種如權利要求1-4所述的納米改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於包括以下步驟Ca)按配方量稱取雙酚A、環氧氯丙烷、磷鎢酸、巰基乙酸、混合活性稀釋劑和混合惰性稀釋劑在攪拌狀態下混合，使雙酚A溶解。(b)將1/3配方量的溶劑苯滴加至步驟(a)製得的混合液中，控制溫度在60-65°C，滴加完畢後，升溫至85-95°C，然後篩入2/3配方量的納米材料，維持反應，待反應完成後，回收環氧氯丙烷；將1/3配方量的溶劑苯滴加至反應液中，同事篩入剩餘1/3配方量的納米材料，保溫維持反應；最後滴加剩餘1/3配方量的溶劑苯，使樹脂溶解，攪拌後靜置分層。(c)將分層液的上層樹脂液置於分水鍋中，加熱至85-95°C，攪拌，靜置，放去催化劑液， 然後再攪拌使樹脂液沸騰回流至無水泡出現，冷卻，靜置，壓濾，將壓濾液放入脫水鍋中先常壓、後減壓脫去溶劑苯，得產品。
6.根據權利要求5所述的納米改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於，所述步驟(b)中溶劑苯滴加過程中，控制溫度在62°C，滴加完畢後，升溫至90°C，保溫維持反應30min。
7.根據權利要求5所述的納米改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於，所述步驟(c) 中，加熱溫度至90°C。
全文摘要
本發明公開了一種納米改性環氧樹脂，包括如下重量百分比的組份雙酚A 20-45份、環氧氯丙烷10-23份、納米材料1-2.5份、磷鎢酸0.7-1.2份、巰基乙酸0.1-0.8份、混合活性稀釋劑10-20.5份、混合惰性稀釋劑1-7份、苯2-5份；還公開了一種納米改性環氧樹脂製備方法，採用「兩步法」加入納米材料製備納米改性環氧樹脂。採用該方法製備納米環氧樹脂克服了納米材料與環氧樹脂聚合難的問題，且所得產品性能優越，尤其是耐候性，比傳統產品提高40%以上，人工耐老化可達1000小時，完全達到戶外使用的要求。
文檔編號C09D163/02GK103044657SQ20121054072
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月14日 優先權日2012年12月14日
發明者徐世前, 李超, 張玉琴, 劉波, 吳秀平, 徐勝 申請人:徐世前