關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法
2023-12-04 18:48:06 1
關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法
【專利摘要】本發明公開一種關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，包括如下步驟：(1)、配製試劑；(2)鎳離子定性檢測步驟；(3)、鎳離子定量檢測步驟。與現有技術相比，本發明提供的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，快速檢測出經過初級預處理後的電鍍廢水中鎳離子的含量是否達標，縮短定量檢測的時間和節約藥品。
【專利說明】關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電鍍廢水中離子檢測領域，確切地說是指一種關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法。
【背景技術】
[0002]電鍍行業在現今的工業社會中有著舉足輕重的地位，相應的電鍍廢水處理裝置也隨之發展，在各種電鍍廢水處理技術此起彼伏的今天，如何提高在汙水處理過程中的離子檢測方法成為了迫切的問題。
[0003]目前，現有的很多電鍍廢水處理裝置由於經費前期投入不足，對初級預處理後水質中的鎳離子的檢測方法一直還停留在傳統的定量檢測的基礎上，使得技術員每天要花費大量的時間在配置藥品和定量檢測上，這樣不適合後期的工作進展。
【發明內容】
[0004]針對上述缺陷，本發明解決的技術問題在於提供一種關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，快速檢測出經過初級預處理後的電鍍廢水中鎳離子的含量是否達標，縮短定量檢測的時間和節約藥品。
[0005]為了解決以上的技術問題，本發明提供的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，包括如下步驟:
[0006](I)、配製試劑:
[0007](1.1)配製純水；
[0008](1.2)配製3%分析純過氧化氫溶液；
[0009](1.3)配製分析純飽和碳酸鈉溶液；
[0010](1.4)配製分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液；
[0011](1.5)配製分析純丁二酮肟溶液；
[0012](1.6)配製標準液:
[0013](1.6.1)取優級純的硫酸鎳2.6367g定容到1L，得1000mg/L的第一標準液；
[0014](1.6.2)取第一標準液50mL定容到500mL，得100mg/L的第二標準液；
[0015](1.6.3)取第二標準液50mL定容到250mL，得20mg/L的第三標準液；
[0016](1.6.4)取第三標準液50mL定容到500mL，得10mg/L的第四標準液；
[0017](1.6.5)取第四標準液20mL定容到250mL，得8mg/L的第五標準液；
[0018](1.6.6)取第五標準液50mL定容到IOOmL,得5mg/L的第六標準液；
[0019](1.6.7)取第六標準液50mL定容到IOOmL,得4mg/L的第七標準液；
[0020](1.6.8)取第七標準液50mL定容到250mL，得2mg/L的第八標準液；
[0021](1.6.9)取第八標準液25mL定容到250mL，得lmg/L的第九標準液；
[0022](2)鎳離子定性檢測步驟:
[0023](2.1)水樣預處理，取水樣用定性濾紙過濾，得過濾水樣備用；[0024](2.2)取過濾水樣0.5mL至白色滴定板中，向過濾水樣依次加入I滴3%分析純過氧化氫溶液，I滴分析純飽和碳酸鈉溶液，I滴分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液，I滴分析純丁二酮肟溶液，靜止10秒，如呈紅色，則說明有鎳離子存在；
[0025](3)、鎳離子定量檢測步驟:
[0026](3.1)製作標準比色樣板:
[0027]第一步:取10個25mL的比色管，依次取IOmL標準純水、第九標準液、第八標準液、第七標準液、第六標準液、第五標準液、第四標準液、第三標準液、第二標準液、第一標準液加入到比色管中；
[0028]第二步:向上述10個比色管加入3%分析純過氧化氫溶液ImL搖勻，靜止5秒；
[0029]第三步:向上述10個比色管加入分析純飽和碳酸鈉溶液ImL搖勻，靜止5秒；
[0030]第四步:向上述10個比色管加入分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液ImL搖勻，靜止5秒；
[0031]第五步:向上述10個比色管加入分析純丁二酮肟溶液ImL搖勻，靜止20秒，此上述10個比色管為O?10mg/L的比色樣板；
[0032](3.2)取過濾水樣IOmL加入到另一個25mL的比色管中，按照步聚(3.1)第二步、第三步、第四步、第五步的順序和方法依次加入3%分析純過氧化氫溶液、分析純飽和碳酸鈉溶液、分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液、分析純丁二酮肟溶液，靜止60秒後與標準比色樣板對照可得出水樣含鎳量的大概值。
[0033]優選地，(1.2)配製3%分析純過氧化氫溶液的步驟為:
[0034]取30%分析純過氧化氫5mL定容到50mL儲存於棕色試劑瓶中。
[0035]優選地，(1.3)配製分析純飽和碳酸鈉溶液的步驟為:
[0036]20°C時，IOOg純水的溶解度為20g分析純碳酸鈉，當溫度為35.4°C時溶解度最大，IOOg純水的溶解度為49.7g分析純碳酸鈉，在20°C -35.4°C時，取分析純碳酸鈉25g分析純碳酸鈉，溶於50mL純水中，儲存於帶橡皮塞的試劑瓶中保存，取上清液使用。
[0037]優選地，(1.4)配製分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液的步驟為:
[0038]30°C時，IOOg純水的溶解度為138.3g分析純酒石酸鉀鈉，在27°C _33°C時，取分析純酒石酸鉀鈉70g，溶於50mL純水中，儲存於試劑瓶中。
[0039]優選地，(1.5)配製分析純丁二酮肟溶液的步驟為:
[0040]取Ig分析純丁二酮肟溶於125mL酒精中，儲存於試劑瓶中。
[0041]在本發明提供的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法中，3 %分析純過氧化氫溶液的作用:將水樣進行預處理，衝當氧化劑，使丁二酮肟與鎳離子生成水溶性絡合物；分析純飽和碳酸鈉溶液的作用:作緩衝溶液將水樣PH調至中性或弱鹼性，進行預處理減少幹擾；分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液的作用:酒石酸鉀鈉與鎳離子形成可溶性絡合物，促進鎳離子與丁二酮肟反應，達到快速顯色的目的；分析純丁二酮肟溶液的作用:與鎳離子形成亮紅色物質，達到顯色的目的。與現有技術相比，本發明提供的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，快速檢測出經過初級預處理後的電鍍廢水中鎳離子的含量是否達標，縮短定量檢測的時間和節約藥品。
【具體實施方式】
[0042]為了本領域的技術人員能夠更好地理解本發明所提供的技術方案，下面結合具體實施例進行闡述。
[0043]本發明實施例提供的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，包括如下步驟:
[0044](I)、配製試劑:
[0045](1.1)配製純水；
[0046](1.2)配製3%分析純過氧化氫溶液；
[0047](1.3)配製分析純飽和碳酸鈉溶液；
[0048](1.4)配製分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液；
[0049](1.5)配製分析純丁二酮肟溶液；
[0050](1.6)配製標準液:
[0051](1.6.1)取優級純的硫酸鎳2.6367g定容到1L，得1000mg/L的第一標準液；
[0052](1.6.2)取第一標準液50mL定容到500mL，得100mg/L的第二標準液；
[0053](1.6.3)取第二標準液50mL定容到250mL，得20mg/L的第三標準液；
[0054](1.6.4)取第三標準液50mL定容到500mL，得10mg/L的第四標準液；
[0055](1.6.5)取第四標準液20mL定容到250mL,得8mg/L的第五標準液；
[0056](1.6.6)取第五標準液50mL定容到IOOmL,得5mg/L的第六標準液；
[0057](1.6.7)取第六標準液50mL定容到IOOmL,得4mg/L的第七標準液；
[0058](1.6.8)取第七標準液50mL定容到250mL，得2mg/L的第八標準液；
[0059](1.6.9)取第八標準液25mL定容到250mL，得lmg/L的第九標準液；
[0060](2)鎳離子定性檢測步驟:
[0061](2.1)水樣預處理，取水樣用定性濾紙過濾，得過濾水樣備用；
[0062](2.2)取過濾水樣0.5mL至白色滴定板中，向過濾水樣依次加入I滴3%分析純過氧化氫溶液，I滴分析純飽和碳酸鈉溶液，I滴分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液，I滴分析純丁二酮肟溶液，靜止10秒，如呈紅色，則說明有鎳離子存在；一滴試劑約為0.05mL ；
[0063](3)、鎳離子定量檢測步驟:
[0064](3.1)製作標準比色樣板:
[0065]第一步:取10個25mL的比色管，依次取IOmL標準純水、第九標準液、第八標準液、第七標準液、第六標準液、第五標準液、第四標準液、第三標準液、第二標準液、第一標準液加入到比色管中；
[0066]第二步:向上述10個比色管加入3%分析純過氧化氫溶液ImL搖勻，靜止5秒；
[0067]第三步:向上述10個比色管加入分析純飽和碳酸鈉溶液ImL搖勻，靜止5秒；
[0068]第四步:向上述10個比色管加入分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液ImL搖勻，靜止5秒；
[0069]第五步:向上述10個比色管加入分析純丁二酮肟溶液ImL搖勻，靜止20秒，此上述10個比色管為O?10mg/L的比色樣板；
[0070](3.2)取過濾水樣IOmL加入到另一個25mL的比色管中，按照步聚(3.1)第二步、第三步、第四步、第五步的順序和方法依次加入3%分析純過氧化氫溶液、分析純飽和碳酸鈉溶液、分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液、分析純丁二酮肟溶液，靜止60秒後與標準比色樣板對照可得出水樣含鎳量的大概值。
[0071](1.2)配製3%分析純過氧化氫溶液的步驟為:[0072]取30%分析純過氧化氫5mL定容到50mL儲存於棕色試劑瓶中，3%分析純過氧化氫溶液為0.8824mol/Lo
[0073](1.3)配製分析純飽和碳酸鈉溶液的步驟為:
[0074]20°C時，100g純水的溶解度為20g分析純碳酸鈉，當溫度為35.4°C時溶解度最大，100g純水的溶解度為49.7g分析純碳酸鈉，在20°C -35.4°C時，取分析純碳酸鈉25g分析純碳酸鈉，溶於50mL純水中，儲存於帶橡皮塞的試劑瓶中保存，取上清液使用。
[0075](1.4)配製分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液的步驟為:
[0076]30°C時，100g純水的溶解度為138.3g分析純酒石酸鉀鈉,分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液在30°C時，濃度為58.04% ;在27°C _33°C時，取分析純酒石酸鉀鈉70g，溶於50mL純水中，儲存於試劑瓶中。
[0077](1.5)配製分析純丁二酮肟溶液的步驟為:
[0078]取Ig分析純丁二酮肟溶於125mL酒精中，儲存於試劑瓶中。
[0079]在本發明提供的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法中，3 %分析純過氧化氫溶液的作用:將水樣進行預處理，衝當氧化劑，使丁二酮肟與鎳離子生成水溶性絡合物；分析純飽和碳酸鈉溶液的作用:作緩衝溶液將水樣PH調至中性或弱鹼性，進行預處理減少幹擾；分 析純飽和酒石酸鉀鈉溶液的作用:酒石酸鉀鈉與鎳離子形成可溶性絡合物，促進鎳離子與丁二酮肟反應，達到快速顯色的目的；分析純丁二酮肟溶液的作用:與鎳離子形成亮紅色物質，達到顯色的目的。化學方程式為:
[0080]Ni2++2C4H8N202 = Ni (C4H7N2O2) 2+2H.[0081]與現有技術相比，本發明提供的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，快速檢測出經過初級預處理後的電鍍廢水中鎳離子的含量是否達標，縮短定量檢測的時間和節約藥品。
[0082]對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。
【權利要求】
1.一種關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，其特徵在於，包括如下步驟: (1)、配製試劑: (1.1)配製純水； (1.2)配製3%分析純過氧化氫溶液； (1.3)配製分析純飽和碳酸鈉溶液； (1.4)配製分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液； (1.5)配製分析純丁二酮肟溶液； (1.6)配製標準液: (1.6.1)取優級純的硫酸鎳2.6367g定容到IL，得1000mg/L的第一標準液； (1.6.2)取第一標準液50mL定容到500mL，得100mg/L的第二標準液； (1.6.3)取第二標準液50mL定容到250mL，得20mg/L的第三標準液； (1.6.4)取第三標準液50mL定容到500mL，得10mg/L的第四標準液； (1.6.5)取第四標準液20mL定容到250mL，得8mg/L的第五標準液； (1.6.6)取第五標準液50mL定容到IOOmL,得5mg/L的第六標準液； (1.6.7)取第六標準液50mL定容到IOOmL,得4mg/L的第七標準液； (1.6.8)取第七標準液50mL定容到250mL，得2mg/L的第八標準液； (1.6.9)取第八標準液25mL定容到250mL，得lmg/L的第九標準液； (2)鎳離子定性檢測步驟: (2.1)水樣預處理，取水樣用定性濾紙過濾，得過濾水樣備用； (2.2)取過濾水樣0.5mL至白色滴定板中，向過濾水樣依次加入I滴3%分析純過氧化氫溶液，I滴分析純飽和碳酸鈉溶液，I滴分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液，I滴分析純丁二酮肟溶液，靜止10秒，如呈紅色，則說明有鎳離子存在； (3)、鎳離子定量檢測步驟: (3.1)製作標準比色樣板: 第一步:取10個25mL的比色管,依次取IOmL標準純水、第九標準液、第八標準液、第七標準液、第六標準液、第五標準液、第四標準液、第三標準液、第二標準液、第一標準液加入到比色管中； 第二步:向上述10個比色管加入3%分析純過氧化氫溶液ImL搖勻，靜止5秒； 第三步:向上述10個比色管加入分析純飽和碳酸鈉溶液ImL搖勻，靜止5秒； 第四步:向上述10個比色管加入分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液ImL搖勻，靜止5秒；第五步:向上述10個比色管加入分析純丁二酮肟溶液ImL搖勻，靜止20秒，此上述10個比色管為O~10mg/L的比色樣板； (3.2)取過濾水樣IOmL加入到另一個25mL的比色管中，按照步聚(3.1)第二步、第三步、第四步、第五步的順序和方法依次加入3%分析純過氧化氫溶液、分析純飽和碳酸鈉溶液、分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液、分析純丁二酮肟溶液，靜止60秒後與標準比色樣板對照可得出水樣含鎳量的大概值。
2.根據權利要求1所述的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，其特徵在於，(1.2)配製3%分析純過氧化氫溶液的步驟為:取30%分析純過氧化氫5mL定容到50mL儲存於棕色試劑瓶中。
3.根據權利要求1所述的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，其特徵在於，(1.3)配製分析純飽和碳酸鈉溶液的步驟為: 在20°C -35.4°C時，取分析純碳酸鈉25g分析純碳酸鈉，溶於50mL純水中，儲存於帶橡皮塞的試劑瓶中保存，取上清液使用。
4.根據權利要求1所述的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，其特徵在於，(1.4)配製分析純飽和酒石酸鉀鈉溶液的步驟為: 在27 °C -33 °C時，取分析純酒石酸鉀鈉70g，溶於50mL純水中，儲存於試劑瓶中，取上清液使用。
5.根據權利要求1所述的關於電鍍廢水初級預處理後水質中鎳離子的檢測方法，其特徵在於，(1.5)配製分析純丁二酮肟溶液的步驟為: 取Ig分析純丁二 酮肟溶於125mL酒精中，儲存於試劑瓶中。
【文檔編號】G01N21/78GK103969259SQ201410227991
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月27日 優先權日:2014年5月27日
【發明者】艾鵬傑, 王旺, 彭春生, 林沛, 管超, 唐乾茂, 劉桐妍, 董穎, 成洪傑 申請人:贛州中聯環保科技開發有限公司