測定釩含量的方法

2023-12-04 16:32:36

專利名稱：測定釩含量的方法
技術領域：
本申請涉及一種測定釩含量的方法，更具體地講，本申請涉及一種測定偏釩酸鈉、偏釩酸銨、偏釩酸鉀等中所含有的濃度範圍可達10wt% -45wt%的釩元素的含量的方法。
背景技術：
偏釩酸鈉(化學分子式NaVO3或VNaO3)是一種重要的釩精細化工產品，主要可以用作化學試劑、催化劑、催幹劑、媒染劑等，並且偏釩酸鈉也是製造偏釩酸銨和偏釩酸鉀等其它精細化工產品的基礎原料，其中，釩元素的含量是衡量產品品質等級的關鍵技術指標。目前，測定高濃度釩的主流技術是採用傳統化學分析方法中的氧化還原滴定法，硫酸亞鐵銨滴定法是測定釩含量的經典方法，在國內檢測標準及常規分析方法中廣泛用於測定各類含有高濃度釩元素的產品，如釩氮合金GB/T24583. 1-32009、鐵礦GB/T6730. 32-1986、釩渣 YB/T 547. 1-1995、釩鐵 GB/T8704. 5-2007 以及金屬釩、鋼鐵、高溫合金等。該方法的基本原理為試樣分解後，在硫磷混酸介質中，亞鐵還原釩、鉻後，再將釩氧化成V(V)，以N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定V(V)，從而可根據亞鐵滴定標準溶液的濃度及其消耗量計算出樣品中釩元素的含量。釩的預氧化又可根據氧化劑的不同分為高錳酸鉀氧化法和過硫酸銨氧化法。然而，根據現有技術的釩含量的測定方法對操作人員技術素質要求高，而且分析速度慢，檢測周期長。

發明內容
為了解決上述問題，本發明提供了一種測定釩含量的方法。所述測定釩含量的方法包括以下步驟用鹽酸消解含釩樣品，得到含釩溶液；通過電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定含釩溶液中的釩含量。根據本發明，所述測定釩含量的方法還包括採用五氧化二釩配製標準曲線。優選地，利用3mL IOmL質量百分比濃度為36%-38%的濃鹽酸消解O.1g O. 2g含鑰；樣品，並將含I凡溶液定各至200mL 500mL。所述含I凡樣品為偏鑰；酸納。所述含I凡樣品中的釩含量的質量百分比為10% 45%。優選地，電感耦合等離子體原子發射光譜儀的工作參數為RF功率1000 1200W，輔助氣流速I 1. 5L/min,螺動泵泵速40 60r/min,觀察高度11. 5 12. 5mm,霧化器壓力O. 18 O. 24MPa，測定積分時間10 15s。f凡分析譜線可選擇下列譜線中的至少一個V 268. 796nm> V 289. 332nm> V290. 882nm、V 292. 402nm、V 311.071nm、V 319. 068nm。根據本發明的方法，可以快速準確地測定偏釩酸鈉中的釩含量。
具體實施例方式本發明的目的在於提供一種採用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-OES)測定偏釩酸鈉中含量高達10 45%的基體主量元素釩的儀器快速檢測分析方法，根據本發明的方法，可由普通化驗員10 15分鐘輕鬆完成樣品的檢測分析工作。根據本發明的測定釩含量的方法包括以下步驟樣品消解樣品以鹽酸進行消解，通過優化樣品稱取質量、定容體積等方式一次性獲得最佳稀釋比例，沒有中間過程的逐級分取稀釋操作步驟，簡化操作流程並減少反覆稀釋引入的數據誤差。本發明試驗確定的樣品消解及稀釋比例，不僅確保了在所製備的樣品檢測溶液中待測的基體主量元素釩的檢測信號強度適中，居於ICP-OES性能良好的檢測範圍和區間，使得釩的檢測分析具有良好的動態線性範圍，可覆蓋產品正常(含釩約42%)和異常時含釩10 45%的濃度波動範圍；並且此稀釋比例有效地將鈉元素濃度稀釋控制在適當範圍，再通過結合儀器檢測參數優化，消除了易電離子易激發的鹼金屬元素鈉的基體效應影響，提高了檢測結果的精密度和準確度。校準曲線試驗表明在本發明樣品消解稀釋比例以及儀器檢測控制參數等實施條件下，易電離子、易激發的鹼金屬元素鈉因影響ICP平衡、背景噪音等基體效應而對測定造成的幹擾均被有效降低和控制，因此本發明中校準曲線系列標準溶液不需要進行高鈉基體的匹配。換而言之，校準曲線由4 8個呈不同濃度梯度點且有規律地覆蓋10 45%範圍的釩元素標準溶液構成，標準溶液中沒有加入鈉元素進行高鈉基體匹配，也即沒有在校準標液中根據偏釩酸鈉中另一基體主量元素鈉的含量而加入與之相同濃度的鈉元素。儀器檢測通過試驗優化霧化器壓力、等離子體激發功率、觀測高度等儀器工作參數，並且採取優選待測元素分析譜線及其檢測積分區域、同步背景校正區域等措施，提高基體主量元素釩的檢測性能和降低另一基體主量元素鈉的背景噪音、基體效應等影響，無需採用操作繁瑣的內標校正和基體匹配方式；本發明適用廣泛，檢測濃度範圍寬，抗幹擾能力強，人為影響因素少，操作簡便快捷易掌握，流程短步驟少，準確度、精密度、回收率等技術性能指標優良。具體地，本發明公開了一種用於測定偏釩酸鈉中基體主量元素釩的方法，所述方法包括以下步驟樣品消解製備稱取O.1 O. 2g偏釩酸鈉樣品放入容器中，首先以10 25mL水衝洗容器器壁並搖動懸浮分散試樣，加入3 IOmL質量百分比濃度36% -38%的濃鹽酸並加熱反應至完全消解試樣，保持溶液沸騰2 3分鐘後冷卻溶液至室溫，用水稀釋定容於200 500mL容量瓶，混勻。配製校準曲線系列標準溶液校準曲線系列標準溶液不進行基體匹配，僅僅稱取4 8份不同質量的高純五氧化二釩(V2O5 > 99. 99% )或其它基準五氧化二釩試劑，按上述樣品消解製備方法處理，配製成釩元素呈4 8個濃度梯度點並且覆蓋10 45%含量範圍的校準曲線系列標準溶液。這裡，配製釩元素的濃度覆蓋10-45%的含量範圍的含義為通過稱取不同重量的高純五氧化二釩來製備標準曲線，並且根據化學換算將所述不同重量的五氧化二釩對應於偏釩酸鈉樣品中的釩含量。設置儀器工作參數開啟電感耦合等離子體原子發射光譜儀並調整設置其工作參數為RF功率1000 1200W，輔助氣流速I 1. 5L/min,蠕動泵泵速40 60r/min，觀察高度11. 5 12. 5mm，霧化器壓力O. 18 O. 24MPa,測定積分時間10 15s。選擇釩分析譜線並設置其相應的檢測積分區域、同步背景校正區域釩分析譜線可單獨或同時選擇的譜線見表1，但不僅限於此。表I釩分析譜線
權利要求
1.一種測定釩含量的方法，其特徵在於，所述測定釩含量的方法包括以下步驟 用鹽酸消解含釩樣品，得到含釩溶液；通過電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定含釩溶液中的釩含量。
2.根據權利要求1所述的測定釩含量的方法，其特徵在於僅僅採用以鹽酸消解純度不小於99. 9%的五氧化二釩來配製校準曲線標準溶液。
3.根據權利要求1所述的測定釩含量的方法，其特徵在於利用3mL IOmL質量百分比濃度為36% -38%的濃鹽酸消解0.1g 0. 2g含釩樣品，並將含釩溶液定容至200mL 500mLo
4.根據權利要求1所述的測定釩含量的方法，其特徵在於所述含釩樣品為偏釩酸鈉。
5.根據權利要求4所述的測定釩含量的方法，其特徵在於所述含釩樣品中的釩含量的質量百分比為10% 45%。
6.根據權利要求1所述的測定釩含量的方法，其特徵在於電感耦合等離子體原子發射光譜儀的工作參數為RF功率1000 1200W，輔助氣流速I 1. 5L/min，蠕動泵泵速40 60r/min,觀察高度11. 5 12. 5mm，霧化器壓力0. 18 0. 24MPa,測定積分時間10 15s。
7.根據權利要求1所述的測定釩含量的方法，其特徵在於釩分析譜線選自於下列譜線中的至少一條或以多條譜線測定數據的算術平均值作為檢測結果V 268.796nm、V 289. 332nm、V 290. 882nm、V 292. 402nm、V 311.071nm、V 319. 068nm。
8.如權利要求7所述方法，其特徵在於相應釩分析譜線的檢測積分區域、左背景校正區域和右背景校正區域分別為V268. 796nm,檢測分析區域268. 792 268. 802nm,左背景校正區域268. 762 268. 772nm，右背景校正區域 268. 817 268. 827nm ；V289. 332nm,檢測分析區域289. 326 289. 336nm,左背景校正區域289. 296nm .289.306nm，右背景校正區域 289. 356 289. 366nm ；V290. 882nm,檢測分析區域290. 876 290. 886nm,左背景校正區域290. 846 .290.856nm，右背景校正區域 290. 906 290. 916nm ；V292. 402nm,檢測分析區域292. 395 292. 405nm,左背景校正區域292. 366 292. 376nm，右背景校正區域 292. 425 292. 435nm ；V311. 071nm,檢測分析區域311. 062 311.072nm，左背景校正區域311. 032 311. 042nm，右背景校正區域 311. 095 311. 105nm ；V319. 068nm,檢測分析區域319. 063 311. 073nm,左背景校正區域319. 029 319. 039nm，右背景校正區域 319. 098 319. 108nm。
全文摘要
本發明提供了一種測定釩含量的方法，所述測定釩含量的方法包括以下步驟用鹽酸消解含釩樣品，得到含釩溶液；通過電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定含釩溶液中的釩含量。根據本發明的測定釩含量的方法可以快速準確地測定偏釩酸鈉中的釩含量。
文檔編號G01N21/71GK103048309SQ201210572028
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月26日 優先權日2012年12月26日
發明者成勇, 彭慧仙, 李千文, 彭一村, 袁金紅, 吳劉柱, 胡金榮 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司