一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統的製作方法

2023-12-04 08:41:56

專利名稱：一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統的製作方法
技術領域：
本發明屬儀器儀表技術領域，具體涉及一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統。
背景技術：
目前，分析儀器的發展趨勢主要表現在微型化、大眾化、智能化、大量採用高新技術等方面，其中微型化則是這些趨勢的集中體現。作為分析化學中最有效的分離分析儀器 之一，高效液相色譜(HPLC)自問世以來在各個領域得到了日趨廣泛的應用，微型化也成為其必然的發展趨勢，並具有非常重要的意義。作為微型化高效液相色譜的核心部分之一，高壓輸液系統發揮著重要的作用。因此，高壓微流泵的創新，不能僅局限於傳統機械泵的分流方式來實現微流量輸出，而要從根本上減少溶劑和樣品的消耗量，降低機械磨損的程度。近幾年發展出的一種利用液體受熱膨脹來產生推動力的熱膨脹微流泵，通過控制泵腔內液體的升溫速率來調控流量，當液體冷卻收縮時回吸溶劑，從理論和前階段的實驗結果上來看，都將會是未來液相色譜微型化的不錯選擇。其次，作為整體的高壓輸液系統，不僅需要為流動相提供強大的推動力，還要儘量保證在整個輸液過程中的準確性、連續性和穩定性，同時，可以實現樣品的等度、梯度洗脫。總之，對於新型的熱膨脹微流泵，需要一種更為合理且操作簡便的輸液系統，來滿足微流高效液相色譜的要求。

發明內容
本發明目的在於提供一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統。這種系統在以液體受熱膨脹產生驅動力的熱膨脹泵作為高壓輸液泵時，能夠形成無波動、無汙染、獨立、連續、穩定輸液的新型輸液泵系統。本發明提出了一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統，包括耐高壓加熱泵、熱膨脹泵控制器8、六通閥5、四通閥一 6、四通閥二 7、壓力傳感器和儲液瓶，每個耐高壓加熱泵分別連接相應的溫度傳感器35，並設置相應的有加熱裝置34，熱膨脹泵控制器8分別連接壓力傳感器、溫度傳感器35、加熱裝置34、六通閥5、四通閥一 6和四通閥二7，其中，耐高壓加熱泵Al和耐高壓加熱泵B2分別通過毛細管儲液線圈18與四通閥一的第二接口 26和四通閥一的第四接口 28相連，耐高壓加熱泵C3和耐高壓加熱泵D4分別通過毛細管儲液線圈18與四通閥二的第二接口 30和四通閥二的第四接口 32相連，四通閥一的第一接口 25和四通閥二的第一接口 29分別通過耐高壓管線連接六通閥的第二接口 20和六通閥的第五接口 23，四通17的四個接口分別通過耐高壓管線與四通閥一的第三接口 27、四通閥二的第三接口 31、壓力傳感器三11和進樣口 12連接，進樣口 12連接進樣裝置33，進樣口 12通過液相色譜柱13連接檢測器14;六通閥的第一接口 19和六通閥的第四接口22分別通過耐高壓管線與壓力傳感器一 9和壓力傳感器二 10連接，六通閥的第三接口 21和六通閥的第六接口 24分別通過頭上帶有過濾器的聚四氟乙烯管與儲液瓶一 15和儲液瓶二 16相連。本發明中，耐高壓管線為可耐大於50bar壓力且內徑低於250 μ m的不鏽鋼管、熔融石英毛細管或PEEK管(聚醚醚酮管)之中的一種。本發明中，耐高壓加熱泵為基於液體受熱膨脹原理製成的球形泵腔耐高壓加熱泵、圓柱形泵腔耐高壓加熱泵、 稜柱形泵腔耐高壓加熱泵或管線形泵腔耐高壓加熱泵之中的一種。本發明中，加熱裝置為電致熱裝置。優選的是電熱絲、水浴、電熱爐或電磁爐之中的一種。本發明的有益效果在於
I.由熱膨脹泵的控制器通過軟體提供的升溫曲線指導，高精度獨立控制各泵，通過調節升溫速率來調節流量，互不幹擾，響應迅速，精確度高。2.採用三閥切換，可以實現泵組之間及內部分別獨立自動交替工作，互不影響，機械化程度高，保證微流連續輸液的同時，簡化了單一溶劑或混合溶劑選擇洗脫的操作。3.六通閥的使用隔絕了兩個流路中的不同溶劑，同時兩個四通閥並列工作，完全避免了切換過程中因不同溶劑接觸造成的流路汙染。4.每個流路及柱前混合流路有各自專用的壓力傳感器進行監控，保證平衡壓力下流路的穩定切換，同時還可防止流路汙染。5.系統中採用細口徑的不鏽鋼管、PEEK管等作為連接管線，儘量使用無死體積連接頭，大大減少了泵系統的死體積，有利於縮短滯後時間，提高微流量精確度。


圖I是熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統示意圖A。圖2是熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統示意圖B。圖3是熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統示意圖C。圖4是熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統示意圖D。圖中標號1為耐高壓加熱泵A，2為耐高壓加熱泵B，3為耐高壓加熱泵C，4為耐高壓加熱泵D，5為六通閥，6為四通閥一，7為四通閥二，8為熱膨脹泵控制器，9為壓力傳感器一，10為壓力傳感器二，11為壓力傳感器三，12為進樣口，13為液相色譜柱，14為檢測器，15為儲液瓶一，16為儲液瓶二，17為四通，18為毛細管儲液線圈，19為六通閥的第一接口，20為六通閥的第二接口，21為六通閥的第三接口，22為六通閥的第四接口，23為六通閥的第五接口，24為六通閥的第六接口，25為四通閥一的第一接口，26為四通閥一的第二接口，27為四通閥一的第三接口，28為四通閥一的第四接口，29為四通閥二的第一接口，30為四通閥二的第二接口，31為四通閥二的第三接口，32為四通閥二的第四接口，33為進樣裝置，34為加熱裝置，35為溫度傳感器。
具體實施例方式下面的實施例是對本發明的進一步說明，而不是限制本發明的範圍。實施例I如圖I所示進行連接，其中，耐高壓加熱泵Al和耐高壓加熱泵B2通過儲液毛細管分別與四通閥一的第二接口 26和四 通閥一的第四接口 28相連，耐高壓加熱泵C3和耐高壓加熱泵D4通過儲液毛細管分別與四通閥二的第二接口 30和四通閥二的第四接口 32相連，儲液毛細管上設置有儲液環18，四通閥一的第一接口 25和四通閥二的第一接口 29通過耐高壓管線分別連接六通閥的第二接口 20和六通閥的第五接口 23，四通17通過耐高壓管線分別與四通閥一的第三接口 27、四通閥二的第三接口 31、壓力傳感器三11和進樣口 12連接，六通閥的第一接口 19和六通閥的第四接口 22通過耐高壓管線分別與壓力傳感器一 9和壓力傳感器二 10連接，六通閥的第三接口 21和六通閥的第六接口 24通過頭上帶有過濾器的聚四氟乙烯管分別與儲液瓶一 15和儲液瓶二 16相連。耐高壓管線採用50 μ m內徑耐高壓的不鏽鋼管連接，長度以能夠連接最短為好。選取毛細管熱膨脹泵作為泵體，進樣裝置33、液相色譜柱13、檢測器14採用商品化產品，通過升溫曲線控制輸出，使整個系統按照如圖I-圖4所示的閥切換程控方式進行工作。本發明的工作過程如下
由於四通閥一 6所連接的A1、B2泵組的切換流路與四通閥二 7所連接的C3、D4泵組的切換流路工作原理完全相同，而且兩流路不必要同時進行四通閥切換，可以根據實際的梯度輸液要求調整，因此，只以其中的四通閥一 6所連接的Al、B2泵組的切換流路為例，闡述其工作過程，而四通閥7所連接的C3、D4泵組的切換流路執行同原理但不一定同步的工作原則。以耐高壓加熱泵B2補充溶劑，耐高壓加熱泵Al工作為起點的閥程控切換系統為例，當六通閥的第一接口 19與六通閥的第二接口 20相連時為狀態a，當六通閥的第二接口20與六通閥的第三接口 21相連時為狀態b ;當四通閥一的第一接口 25與四通閥一的第二接口 26相連時為狀態A，當四通閥一的第二接口 26與四通閥一的第三接口 27相連時為狀態B :
(I)六通閥5處於狀態b，四通閥一 6處於狀態B，耐高壓加熱泵Al受熱輸出，耐高壓加熱泵B2補充溶劑。如圖I。(2)耐高壓加熱泵B2補充好溶劑後，六通閥5切換至狀態a，同時控制耐高壓加熱泵B2升溫，進行預升壓，四通閥一 6仍保持狀態B。如圖2。(3)當壓力傳感器一 9和壓力傳感器三11的壓力相等時，四通閥一 6切換至狀態A，此時耐高壓加熱泵B2開始輸出，耐高壓加熱泵Al降溫。如圖3。(4)耐高壓加熱泵Al降溫至60°C時，六通閥5切換至狀態b，此時耐高壓加熱泵Al開始補充溶劑。如圖4。(5)耐高壓加熱泵Al補充好溶劑後,六通閥5切換至狀態a,同時控制耐高壓加熱泵Al升溫，進行預升壓，四通閥一 6仍保持狀態A。如圖3。(6)當壓力傳感器一 9和壓力傳感器三11的壓力相等時，四通閥一 6切換至狀態b，此時耐高壓加熱泵Al輸出，耐高壓加熱泵B2降溫。如圖2。(7)耐高壓加熱泵B2降溫至60°C時，六通閥5切換至狀態b，此時耐高壓加熱泵B2開始補充溶劑。如圖I。在上述工作過程中，四通閥二 7控制的另一流路按照相同的原理切換，但是需要根據梯度洗脫過程分流路應承擔的流量比例適時切換，不必與四通閥一 6同步。
至此，工作狀態下二元溶劑泵 完成了一次完整的切換過程，之後的連續輸出為此切換過程的重複調用。
權利要求
1.一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統，其特徵在於，包括耐高壓加熱泵、熱膨脹泵控制器(8)、六通閥(5)、四通閥一(6)、四通閥二(7)、壓力傳感器和儲液瓶，每個耐高壓加熱泵分別連接相應的溫度傳感器(35)，並設置相應的有加熱裝置(34)，熱膨脹泵控制器(8)分別連接壓力傳感器、溫度傳感器(35)、加熱裝置(34)、六通閥(5)、四通閥一(6)和四通閥二(7)，其中，耐高壓加熱泵A (I)和耐高壓加熱泵B (2)分別通過毛細管儲液線圈(18)與四通閥一的第二接口(26)和四通閥一的第四接口(28)相連，耐高壓加熱泵C (3)和耐高壓加熱泵D (4)分別通過毛細管儲液線圈(18)與四通閥二的第二接口(30)和四通閥二的第四接口(32)相連，四通閥一的第一接口(25)和四通閥二的第一接口(29)分別通過耐高壓管線連接六通閥的第二接口(20)和六通閥的第五接口(23)，四通(17)的四個接口分別通過耐高壓管線與四通閥一的第三接口(27)、四通閥二的第三接口(31)、壓力傳感器三(11)和進樣口(12)連接，六通閥的第一接口(19)和六通閥的第四接口(22)分別通過耐高壓管線與壓力傳感器一(9)和壓力傳感器二(10)連接，六通閥的第三接口(21)和六通閥的第六接口(24)分別通過頭上帶有過濾器的聚四氟乙烯管與儲液瓶一(15)和儲液瓶二(16)相連。
2.根據權利要求I所述的一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統，其特徵在於耐高壓管線為可耐大於50bar的壓力且內徑大於0小於250 u m的不鏽鋼管或聚醚醚酮管之中的一種。
3.根據權利要求I所述的一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統，其特徵在於耐高壓加熱泵為球形泵腔耐高壓加熱泵、圓柱形泵腔耐高壓加熱泵、稜柱形泵腔耐高壓加熱泵或管線形泵腔耐高壓加熱泵之中的一種。
4.根據權利要求I所述的一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統，其特徵在於加熱裝置為電致熱裝置。
全文摘要
本發明屬於儀器儀表技術領域，涉及一種用於高效液相色譜的熱膨脹高壓梯度連續微流泵系統。包括耐高壓加熱泵、熱膨脹泵控制器、六通閥、四通閥一、四通閥二、壓力傳感器和儲液瓶，每個耐高壓加熱泵均連接溫度傳感器並設置有加熱裝置，由熱膨脹泵控制器控制壓力傳感器、溫度傳感器、加熱裝置、六通閥、四通閥一和四通閥二，並由耐高壓管線連接。本發明採用兩種閥切換系統，不僅實現了各組泵自動交替工作，保證微流的連續輸出，還將每個流路獨立控制，在簡化二元及二元以上多元流動相等度梯度洗脫操作的同時，避免了多種溶劑接觸造成的流路汙染，提高了泵系統輸液的響應度；使用壓力傳感器對各流路分別監測，保證泵切換時壓力平穩、流速穩定。
文檔編號G01N30/36GK102636599SQ20121013105
公開日2012年8月15日 申請日期2012年5月2日 優先權日2012年5月2日
發明者吳玉潔, 張祥民 申請人:復旦大學