鎂蒸氣還原鉭酸鋰晶片的裝置的製作方法

2023-12-05 13:37:01

本發明涉及一種鉭酸鋰晶片還原裝置，尤其涉及一種鎂蒸氣還原鉭酸鋰晶片的裝置。

背景技術：

現有技術中通常是利用直拉法生產鉭酸鋰（LT）晶體，即：使得LT晶體在空氣中或在缺氧狀態下生長，晶體通常成無色或者淡黃色，其電阻率通常在1×1014Ω·cm~1×1015Ω·cm，由於在製作濾波器的過程中需要對鉭酸鋰晶片進行加熱，因鉭酸鋰晶片較強的熱電性，從而引起電荷在晶片表面的聚集而產生火花，引起表面圖形的變化，更進一步會引起表面的微裂紋，導致成品率的降低。另外，由於這種LT晶體高的光透過率，在光刻過程中，由於光在基片背部的反射，產生引起圖形解析度降低的問題。

針對濾波器製作中出現的這些問題，器件對LT晶體提出了新的要求，降低熱釋電效應，降低光透過率。對於這樣的問題，一般採用還原劑，諸如鋁、鎂、碳等還原劑對LT晶體進行還原，使LiTaO3中失去部分氧，Ta+5部分變為Ta+4或Ta+3，LT晶體電阻率從1×1014Ω·cm~1015Ω·cm變為1×109Ω·cm~1012Ω·cm，1mm晶片波長532nm綠光透過率從60%~80%下降到10%~20%，基本克服了製作濾波器時LT的熱電和光透過率比較強的缺點。

現有技術一般採用固體還原劑，採取的方式有漿料塗覆法，粉末掩埋法等。塗覆法要使用專用的漿料，成本較高，要通過塗覆、烘乾等工序，工藝操作要求也較高；粉末掩埋法，由於掩埋很難做到沒有空隙，還原後有部分晶片，均勻性不好，常需要返工處理。

技術實現要素：

有鑑於此，有必要提供一種以氣體作為還原劑，還原均勻性較好的鎂蒸氣還原鉭酸鋰晶片的裝置。

一種鎂蒸氣還原鉭酸鋰晶片的裝置，包括爐體、內爐管、旋轉支架及真空裝置，所述爐體內設有容納所述內爐管的空腔，所述內爐管設置在所述爐體的內部空腔內，所述內爐管內設有用於盛裝鎂粉的空腔，所述旋轉支架沿著所述爐體、所述內爐管的長度方向貫穿於所述爐體、所述內爐管的內部，所述旋轉支架包括夾持鉭酸鋰晶片的支架體，且旋轉支架能相對於爐體及內爐管旋轉，以使鎂蒸氣均勻地接觸每片所述鉭酸鋰晶片，進而保證鎂蒸氣均勻地還原所有所述鉭酸鋰晶片，所述真空裝置與所述內爐管內的空腔連通，以通過對所述內爐管的內腔抽真空使爐體內的鎂粉能在較低的加熱溫度下氣化，生成鎂蒸氣。

優選的，所述爐體包括外殼，所述外殼包括筒體、左端蓋、右端蓋，所述筒體為一較大直徑的空心筒體，所述左端蓋、右端蓋分別與所述筒體的左端和右端固定連接，以與所述筒體共同構成一封閉的外殼，所述內爐管設置在所述筒體內，所述內爐管包括管體、電阻絲和兩個爐管法蘭蓋，所述管體為一較小直徑的空心筒體，所述管體與所述筒體同軸設置，所述電阻絲用於與供電裝置電性連接，以作為升溫熱源，所述電阻絲螺旋繞設在所述管體的外壁，以通過所述電阻絲的加熱提升所述內爐管內的溫度，所述管體的左、右兩端分別與兩個所述爐管法蘭蓋密封連接，在所述內爐管內撒入鎂粉，以使所述鎂粉受熱氣化時生成的鎂蒸氣分布在所述內爐管內。

優選的，所述爐體還包括保溫層，所述保溫層為夾持在所述筒體的內壁與所述內爐管的外壁之間的空心的厚筒體，所述保溫層的側面外壁的形狀與所述筒體的內壁相適配，以使所述筒體套設在所述保溫層的外側，所述保溫層開設有左右貫通的內爐管裝配孔，所述內爐管穿入所述內爐管裝配孔內，所述內爐管的外壁與所述內爐管裝配孔的內壁固定連接，以防止熱量從盤繞的所述電阻絲的外側散失。

優選的，所述管體和所述爐管法蘭蓋均由石墨製成，以在保證所述管體和所述爐管法蘭蓋在真空中較好的耐熱性能和導熱性能的前提下避免製成所述管體和所述爐管法蘭蓋的材料的表面在空氣中形成的氧化膜與還原劑氣體發生反應。

優選的，所述管體的內壁的左右兩端均設有密封管內螺紋，所述爐管法蘭蓋的連接部對應設置有密封管外螺紋，所述爐管法蘭蓋通過所述連接部的密封管外螺紋與所述管體密封連接。

優選的，所述真空裝置包括外抽空管、若干外抽空支管、若干布氣支管、布氣管，所述外抽空管平行設置在所述筒體的上方，所述外抽空管的一端用於與外部抽真空驅動連接，所述外抽空管的另一端與若干所述外抽空支管分別連接，若干所述外抽空支管的上端均與所述外抽空管的另一端的管壁下側垂直連接，所述筒體的側壁上設置有若干接管法蘭，每個所述接管法蘭都位於其中一個所述外抽空支管的正下方，且每個所述接管法蘭都與其中一個所述外抽空支管的下端密封連接，每個所述布氣支管依次垂直地穿過所述管體、所述保溫層、所述筒體，且每個所述布氣支管都位於其中一個所述接管法蘭的正下方，每個所述布氣支管的上端外壁都與所述筒體的對應的開孔處密封連接，每個所述布氣支管的上端都與所述接管法蘭連通，每個所述布氣支管的下端外壁都與所述管體的對應的開孔處密封連接，若干所述布氣支管均與所述布氣管的管壁上端垂直連接並連通，所述布氣管沿著所述內爐管的長度方向設置在所述管體的內部，所述布氣管的管壁下端開設有若干吸氣孔，且若干所述吸氣孔間的距離相等，以保證鎂蒸氣由下向上均勻地流過若干所述鉭酸鋰晶片的表面。

優選的，所述旋轉支架包括支架體，所述支架體包括兩個支撐盤、三根裝夾柱，所述支撐盤為圓柱形，兩個所述支撐盤相對設置，每根所述裝夾柱的兩端均分別與兩個所述支撐盤垂直連接，且三根所述裝夾柱的末端均勻地環狀設置在每個所述支撐盤的盤面上，每根所述裝夾柱上設置有若干裝夾槽，若干所述裝夾槽間的距離相等，所述裝夾槽的寬度與待還原的鉭酸鋰晶片的厚度相等，每個所述鉭酸鋰晶片的邊沿同時卡入三根所述裝夾柱上位置相互正對的三個所述裝夾槽內，以穩定夾持所述鉭酸鋰晶片。

優選的，所述旋轉支架還包括減速電機、兩根支撐軸，其中一根所述支撐軸的一端與一個所述支撐盤的盤面的圓心垂直連接，以支撐所述支架體，並避免所述支架體偏心旋轉，進而保證所述鉭酸鋰晶片均勻受熱，其中一根所述支撐軸的另一端與左端的所述爐管法蘭蓋垂直地密封連接，且其中一根所述支撐軸能相對左端的所述爐管法蘭蓋旋轉，另一根所述支撐軸的一端與另一個所述支撐盤的盤面的圓心垂直連接，另一根所述支撐軸的另一端依次垂直穿過右端的所述爐管法蘭蓋、所述右端蓋，並與所述減速電機的電機軸同軸固定連接，另一根所述支撐軸的另一端還與右端的所述爐管法蘭蓋的對應的開孔處密封連接，所述減速電機與所述右端蓋固定連接，以通過所述減速電機的電機軸的旋轉帶動所述支撐軸、所述支架體和支架體上裝夾的若干鉭酸鋰晶片同向旋轉，進而保證每個所述鉭酸鋰晶片均勻地與從所述內爐管的內部的下側蒸出的鎂蒸氣接觸，提高還原的均勻性。

本發明的裝置設置了爐體、內爐管、旋轉支架及真空裝置，通過旋轉支架對鉭酸鋰晶片進行裝夾，在還原過程中旋轉鉭酸鋰晶片，保證蒸出的鎂蒸氣均勻接觸鉭酸鋰晶片，進一步保證了鉭酸鋰晶片還原的均勻性，通過真空裝置實現了對鎂蒸氣還原鉭酸鋰晶片的裝置的抽真空，實現了對鎂粉進行氣化，利用生成的鎂蒸氣作為還原劑對鉭酸鋰晶片進行還原，大幅提升了鉭酸鋰晶片還原的均勻性，石墨材質的內爐管的表面不易形成氧化物膜，避免了內爐管的材料與還原劑氣體發生反應。

附圖說明

圖1是所述鎂蒸氣還原鉭酸鋰晶片的裝置的結構示意圖。

圖2是所述支架體的結構示意圖。

圖中：爐體10、外殼11、筒體110、左端蓋111、右端蓋112、接管法蘭113、保溫層12、內爐管20、管體21、電阻絲22、爐管法蘭蓋23、鎂粉24、旋轉支架30、支架體31、支撐盤311、裝夾柱312、裝夾槽3120、減速電機32、支撐軸33、真空裝置40、外抽空管41、外抽空支管42、布氣支管43、布氣管44、鉭酸鋰晶片50。

具體實施方式

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

請參看圖1，一種鎂蒸氣還原鉭酸鋰晶片的裝置包括爐體10、內爐管20、旋轉支架30及真空裝置40，爐體10內設有容納內爐管20的空腔，內爐管20設置在爐體10的內部空腔內，內爐管20內設有用於盛裝鎂粉24的空腔，旋轉支架30沿著爐體10、內爐管20的長度方向貫穿於爐體10、內爐管20的內部，旋轉支架30包括夾持鉭酸鋰晶片50的支架體31，且旋轉支架30能相對於爐體10及內爐管20旋轉，以使鎂蒸氣均勻地接觸每片鉭酸鋰晶片50，進而保證鎂蒸氣均勻地還原所有鉭酸鋰晶片50，真空裝置40與內爐管20內的空腔連通，以通過對內爐管20的內腔抽真空使爐體內的鎂粉能在較低的加熱溫度下氣化，生成鎂蒸氣，並避免爐體10內的空氣幹擾還原反應的進行，還避免了爐體10的內腔的溫度上升過快使鉭酸鋰晶片50受到熱衝擊而損壞。

進一步，爐體10包括外殼11，所述外殼包括筒體110、左端蓋111、右端蓋112，筒體110為一較大直徑的空心筒體，左端蓋111、右端蓋112分別與筒體110的左端和右端固定連接，以與筒體110共同構成一封閉的外殼，內爐管20設置在筒體110內，內爐管20包括管體21、電阻絲22和兩個爐管法蘭蓋23，管體21為一較小直徑的空心筒體，管體21與筒體110同軸設置，電阻絲22用於與供電裝置電性連接，以作為升溫熱源，電阻絲22螺旋繞設在管體21的外壁，以通過電阻絲22的加熱提升內爐管20內的溫度，管體21的左、右兩端分別與兩個爐管法蘭蓋23密封連接，在內爐管20內撒入鎂粉24，以使鎂粉24受熱氣化時生成的鎂蒸氣分布在內爐管20內。

進一步，爐體10還包括保溫層12，保溫層12為夾持在筒體110的內壁與內爐管20的外壁之間的空心的厚筒體，保溫層12的側面外壁的形狀與筒體110的內壁相適配，以使筒體110套設在保溫層12的外側，保溫層12開設有左右貫通的內爐管裝配孔，內爐管20穿入所述內爐管裝配孔內，內爐管20的外壁與所述內爐管裝配孔的內壁固定連接，以防止熱量從盤繞的電阻絲22的外側散失。

進一步，管體21和爐管法蘭蓋23均由石墨製成，以在保證管體21和爐管法蘭蓋23在真空中較好的耐熱性能和導熱性能的前提下避免製成管體21和爐管法蘭蓋23的材料的表面在空氣中形成的氧化膜與還原劑氣體發生反應。

進一步，管體21的內壁的左右兩端均設有密封管內螺紋，爐管法蘭蓋23的連接部對應設置有密封管外螺紋，爐管法蘭蓋23通過所述連接部的密封管外螺紋與管體21密封連接，可拆式的密封連接方式方便了內爐管20內的鎂粉24和鉭酸鋰晶片50的裝卸。

進一步，真空裝置40包括外抽空管41、若干外抽空支管42、若干布氣支管43、布氣管44，外抽空管41平行設置在筒體110的上方，外抽空管41的一端用於與外部抽真空驅動連接，外抽空管41的另一端與若干外抽空支管42分別連接，若干外抽空支管42的上端均與外抽空管41的另一端的管壁下側垂直連接，筒體110的側壁上設置有若干接管法蘭113，每個接管法蘭113都位於其中一個外抽空支管42的正下方，且每個接管法蘭113都與其中一個外抽空支管42的下端密封連接，每個布氣支管43依次垂直地穿過管體21、保溫層12、筒體110，且每個布氣支管43都位於其中一個接管法蘭113的正下方，每個布氣支管43的上端外壁都與筒體110的對應的開孔處密封連接，每個布氣支管43的上端都與接管法蘭113連通，每個布氣支管43的下端外壁都與管體21的對應的開孔處密封連接，若干布氣支管43均與布氣管44的管壁上端垂直連接並連通，布氣管44沿著內爐管20的長度方向設置在管體21的內部，所述布氣管44的管壁下端開設有若干吸氣孔，且若干所述吸氣孔間的距離相等，以保證鎂蒸氣由下向上均勻地流過若干鉭酸鋰晶片50的表面。

進一步，請參看圖2，所述旋轉支架30包括支架體31，支架體31包括兩個支撐盤311、三根裝夾柱312，支撐盤311為圓柱形，兩個支撐盤311相對設置，每根裝夾柱312的兩端均分別與兩個支撐盤311垂直連接，且三根裝夾柱312的末端均勻地環狀設置在每個支撐盤311的盤面上，每根裝夾柱312上設置有若干裝夾槽3120，若干裝夾槽3120間的距離相等，裝夾槽3120的寬度與待還原的鉭酸鋰晶片50的厚度相等，每個鉭酸鋰晶片50的邊沿同時卡入三根裝夾柱312上位置相互正對的三個裝夾槽3120內，以穩定夾持鉭酸鋰晶片50。

進一步，旋轉支架30還包括減速電機32、兩根支撐軸33，其中一根所述支撐軸33的一端與一個支撐盤311的盤面的圓心垂直連接，以支撐所述支架體31，並避免支架體31偏心旋轉，進而保證鉭酸鋰晶片50均勻受熱，其中一根支撐軸33的另一端與左端的爐管法蘭蓋23垂直地密封連接，且其中一根支撐軸33能相對左端的爐管法蘭蓋23旋轉，另一根支撐軸33的一端與另一個支撐盤311的盤面的圓心垂直連接，另一根支撐軸33的另一端依次垂直穿過右端的爐管法蘭蓋23、右端蓋112，並與減速電機32的電機軸同軸固定連接，另一根支撐軸33的另一端還與右端的爐管法蘭蓋23的對應的開孔處密封連接，減速電機32與右端蓋112固定連接，以通過減速電機32的電機軸的旋轉帶動支撐軸33、支架體31和支架體31上裝夾的若干鉭酸鋰晶片50同向旋轉，如圖1中的箭頭所示，進而保證每個鉭酸鋰晶片50均勻地與從內爐管20的內部的下側蒸出的鎂蒸氣接觸，提高還原的均勻性。

以下描述所述鎂蒸氣還原鉭酸鋰晶片的裝置的工作過程：拆卸右端蓋112和右端的爐管法蘭蓋23，將烘乾後的鎂粉均勻撒入內爐管21內的底部，將清洗並乾燥後的鉭酸鋰晶片50裝夾入支架體31中，裝夾時先拆卸下其中一根裝夾柱312，將所有待還原的鉭酸鋰晶片50逐一裝夾入其餘兩根裝夾柱312的位置正對的若干裝夾槽3120中，再將拆卸下的所述裝夾柱213安裝到兩個支撐盤311之間，將裝夾有鉭酸鋰晶片的旋轉支架30安裝入內爐管20內，安裝右端的爐管法蘭蓋23和右端蓋112，啟動真空裝置40，當內爐管20內的真空度達到預定值時，對電阻絲22通電，提升內爐管20內的溫度，升溫至450℃~520℃，升溫的速率不大於50℃/h，保溫0.5~2h，以使若干鉭酸鋰晶片50均勻地接觸鎂蒸氣，進而均勻地被還原，停止對電阻絲22的通電，以使內爐管20內的溫度逐漸下降，當內爐管20內的溫度低於100℃時，關閉真空裝置40，待爐內的氣壓與外界相等後從內爐管內中取出旋轉支架30，從旋轉支架30上取下所有的還原後的鉭酸鋰晶片50。