一種花青素微膠囊的製備方法與流程
2023-12-05 13:28:31 2
本發明涉及花青素的綜合開發應用領域，特別涉及一種花青素微膠囊的製備方法。
背景技術：
微膠囊是將固體、液體甚至是氣體包裹在一個微小的、密閉的膠囊裡，從而有效控制所包裹的核心材料釋放以至於保護其不受外界條件的影響的工藝過程。我國很早就開始研究將這種技術應用於食品領域，將液體食品粉末化，將食品中的活性成分與環境隔離開來，保護對光、熱、水分、氧氣等敏感的成分，從而降低和掩蓋不良氣味等，並取得了較好的效果。目前，微膠囊技術已經在許多領域如食品、醫藥、化工、生物技術等方面廣泛應用。所以將微膠囊技術用於花青素製備花青素微膠囊是一種可靠的方法。
研究表明花青素自身極不穩定，會受光照、ph值、溫度等條件的影響。而在花青素的儲存過程這些條件都是不可避免的。同時開發花青素的產品也要考慮外界條件對花青素的傷害和因此所受的損失。考慮到這些方面的因素，在花青素的保健品方面研究中，花青素的微膠囊化則是一種很好的方法來抑制花青素受到外界條件傷害而造成的損失。
因此選擇一種簡單、容易製備的微膠囊方法製備花青素微膠囊是必要的。微膠囊造粒的方法有很多，但是選擇一種合適的方法卻又非常重要。因為花青素提取純化後產量本就較小，所以對於花青素微膠囊來講，有著造粒方法簡單、用量較小等特點。而銳孔法有著設備要求低、容易操作、簡單等方面的優點。比較適合花青素微膠囊的製備，為花青素在醫藥、保健品領域的發展應用提供了基礎。
技術實現要素：
本發明的目的在於針對花青素自身極不穩定，易受包括光照、ph值以及溫度等條件的影響的問題，提供了一種抑制花青素易受到外界條件傷害而造成損失的綜合開發應用方法，即將花青素用於微膠囊的製備，具體提供了一種花青素微膠囊的製備方法。
本發明的目的通過如下技術方案實現。
本發明的花青素微膠囊的壁材採用海藻酸鈉，採用銳孔法將花青素粉末用海藻酸鈉進行包裹後，通過注射器注入到cacl2溶液中並轉移至低溫冷卻，使海藻酸鈉形成堅硬的包裹硬殼，得到所述花青素微膠囊，保護了花青素不易受外界環境因素的傷害而造成損失。
一種花青素微膠囊的製備方法，包括如下步驟：
(1)將海藻酸鈉加入氯化膽鹼/乳酸(chcl/la)的深度共熔溶劑中，水浴加熱下充分攪拌溶解，得到海藻酸鈉溶液；
(2)將得到的海藻酸鈉溶液冷卻至室溫，加入花青素粉末，充分攪拌混合均勻後，用注射器注入到cacl2溶液中，轉移至低溫冷卻，取出，洗滌，抽濾，乾燥，得到所述花青素微膠囊。
進一步地，步驟(1)中，所述氯化膽鹼/乳酸的深度共熔溶劑的ph為3.0～4.0，氯化膽鹼/乳酸的深度共熔溶劑通過如下方法製備得到：
將綠化膽鹼和乳酸置於血清瓶中，密封，恆溫水浴加熱條件下進行攪拌，得到穩定、均一的氯化膽鹼/乳酸的深度共熔溶劑，調節ph值，貯藏，備用。
更進一步地，氯化膽鹼/乳酸的深度共熔溶劑中，氯化膽鹼作為氫鍵受體，而乳酸作為氫鍵供體，優選所述綠化膽鹼與乳酸的摩爾比為1：3～19。
更進一步地，所述水浴加熱的溫度為70～85℃。
更進一步地，所述攪拌是在轉速400～500rpm下攪拌2～3h。
更進一步地，所述調節ph值採用鹽酸進行調節。
更進一步地，所述貯藏是在室溫下保存，或在50～55℃真空乾燥箱中乾燥24～48h後轉移至乾燥器內密封保存。
進一步地，步驟(1)中，所述水浴加熱的溫度為40～55℃。
進一步地，步驟(1)中，所述海藻酸鈉溶液的濃度為0.02～0.04g/ml。
進一步地，步驟(2)中，所述花青素粉末的加入量為海藻酸鈉質量的1/4～1/3，即芯壁質量比為1：3～4。
進一步地，步驟(2)中，所述注射器的針頭孔徑為0.3～0.45mm。
進一步地，步驟(2)中，所述cacl2溶液的濃度為0.02～0.04g/ml。
進一步地，步驟(2)中，分散有花青素的海藻酸鈉溶液注入到cacl2溶液中的速率為1.0ml/min～1.5ml/min。
進一步地，步驟(2)中，所述低溫冷卻是在4～6℃冷卻2～6h。
進一步地，步驟(2)中，所述洗滌是用ph為3.0～4.0的氯化膽鹼/乳酸的深度共熔溶劑衝洗2～5次。
進一步地，步驟(2)中，所述乾燥是在40～50℃的真空乾燥箱中進行乾燥。
製備得到的花青素微膠囊中，花青素的包埋率達到55.0～60.0％。
與現有技術相比，本發明具有如下優點和有益效果：
(1)本發明製備方法採用chcl/la的深度共熔溶劑作為製備花青素微膠囊的緩衝溶液和稀釋溶液，替代了傳統檸檬酸-磷酸氫二鈉(ca-na2hpo4)緩衝液，避免了磷酸鹽所造成的危害，且效果好於蒸餾水，使製備過程更加綠色、環保，為花青素的穩定使用提供了一種新方式；
(2)本發明製備方法工藝簡單易行，條件溫和，設備要求低，為實現花青素的有效綜合開發應用提供了新途徑。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明的技術方案作進一步詳細的描述，但本發明並不局限於此。
本發明具體實施例中，收集製備微膠囊過程中所用的溶液，用紫外分光光度計測定損失花青素的含量，採用波長為514nm波長條件下定量測定溶液樣品的吸光度，同時所有的溶液樣品還需測量700nm處的吸光度，從而得到花青素微膠囊的包埋率。
通過如下的公式計算抽濾液中花青素含量：
其中a＝[(a514nm-a700nm)ph1.0-(a514nm-a700nm)ph4.5]；
mw：花青素的質量分數[449.2g·mol-1為cg1和cg2(榿葉唐棣中含量最高的兩種花青素)標準品的質量分數]；
df：稀釋因子；
ε：摩爾消光係數(26900l·cm-1·mol-1)；
l：光程(1cm)；
v：溶液樣品體積；
wt：溶液樣品質量。
通過如下公式計算花青素的包埋率：
花青素包埋率(％)＝m1/m總×100％式(2)
m1：抽慮液中花青素含量；
m總：花青素微膠囊製備所添加的花青素總質量。
實施例1
(1)根據確定的氫鍵受體氯化膽鹼和氫鍵供體乳酸，按照1：15摩爾比準確地稱量對應質量的氯化膽鹼和乳酸，置於50ml的血清瓶中，加入大小合適的磁子並蓋上蓋子，用封孔膜封口，放置在70℃的恆溫水浴鍋內，於400rpm攪拌加熱2h，直到形成穩定、均勻的溶液；將合成的chcl/la深度共熔溶劑放在50℃的真空乾燥箱內乾燥24h後轉移至乾燥器內密封保存；
(2)在120mlph為3的深度共熔溶劑氯化膽鹼/乳酸中加入2.4g海藻酸鈉，放入40℃的水浴鍋中充分攪拌，使得海藻酸鈉完全溶解，配製得到0.02g/ml的海藻酸鈉溶液；
(3)將海藻酸鈉溶液冷卻到室溫，加入0.8g花青素粉末(保持芯壁比，即花青素與海藻酸鈉的質量比為1：3，w/w)，充分攪拌混合均勻；用0.3mm注射器以1.5ml/min的速度注入到濃度0.02g/ml的cacl2溶液中，放入4℃的冰箱中冷卻2h後，再用ph為3的氯化膽鹼/乳酸(chcl/la)溶液衝洗兩遍，然後經布氏漏鬥真空抽濾，將得到的固體放入40℃的真空乾燥箱中乾燥，得到花青素微膠囊。
收集製備微膠囊過程中所用的溶液，用紫外分光光度計測定損失花青素的含量，採用波長為514nm波長條件下定量測定溶液樣品的吸光度，同時所有的溶液樣品還需測量700nm處的吸光度，根據公式(1)、(2)得到花青素微膠囊的包埋率59.4％。
實施例2
(1)在120mlph3的ca-na2hpo4溶液中加入2.4g海藻酸鈉，放入40℃的水浴鍋中充分攪拌，使得海藻酸鈉完全溶解，配製得到0.02g/ml的海藻酸鈉溶液；
(2)將海藻酸鈉溶液冷卻到室溫後，加入0.8g花青素粉末(保持芯壁比為1：3，w/w)，充分攪拌混合均勻，用0.3mm注射器以1.5ml/min的速度注入到濃度0.02g/ml的cacl2溶液中，放入4℃的冰箱中冷卻2h後，再用ph為3的ca-na2hpo4溶液衝洗兩遍，然後經布氏漏鬥真空抽濾，將得到的固體放入40℃的真空乾燥箱中乾燥，得到花青素微膠囊。
收集製備微膠囊過程中所用的溶液，用紫外分光光度計測定損失花青素的含量採用波長為514nm波長條件下定量測定溶液樣品的吸光度，同時所有的溶液樣品還需測量700nm處的吸光度，根據公式(1)、(2)得到花青素微膠囊的包埋率為59.1％。
實施例3
(1)在120ml蒸餾水中加入2.4g海藻酸鈉，放入40℃的水浴鍋中充分攪拌，使得海藻酸鈉完全溶解，配製0.02g/ml的海藻酸鈉溶液；
(2)將海藻酸鈉溶液冷卻到室溫後，加入0.8g花青素粉末(保持芯壁比為1：3，w/w)，充分攪拌混合均勻，用0.3mm注射器以1.5ml/min的速度注入到濃度0.02g/ml的cacl2溶液中，放入4℃的冰箱中冷卻2h後，再用蒸餾水衝洗兩遍，然後經布氏漏鬥真空抽濾，將得到的固體放入40℃的真空乾燥箱中乾燥，得到花青素微膠囊。
收集製備微膠囊過程中所用的溶液，用紫外分光光度計測定損失花青素的含量，採用波長為514nm波長條件下定量測定溶液樣品的吸光度，同時所有的溶液樣品還需測量700nm處的吸光度，根據公式(1)、(2)得到花青素微膠囊的包埋率為36.8％。