一種大規模高效純化金屬鋰顆粒的方法與流程

2023-12-05 13:42:56 3

本發明涉及化學材料分離純化技術領域，具體涉及一種大規模高效純化金屬鋰顆粒的方法。

背景技術：

由於鋰離子電池具有能量密度高、重量輕和壽命長等特點，使其作為行動裝置的電源廣受歡迎。1991年索尼公司首次將鋰離子電池進行商業化，從此打開了全球範圍內鋰離子電池材料的研究熱潮。但是，就鋰離子電池本身的能量密度而言，其容量的大小與電極材料種類密切相關。開發高容量的電極材料一直是全球範圍內鋰離子電池工作者的核心工作之一。石墨是當前廣泛應用於鋰離子電池的負極材料，由於其僅有372mAh/g的理論容量，從而制約了電池的能量密度。金屬鋰負極材料具有非常誘人的應用前景，因為其理論容量密度達到3650mAh/g，是傳統石墨電極理論容量的10倍，是建立高能量密度的鋰離子電池系統最佳備選材料之一。

採用有機矽油作為反應介質製備的鋰金屬顆粒由於體系粘度非常大，若採用離心分離的方法將混合液體離心，由於鋰金屬顆粒較輕而處於上層，下層有機矽油與金屬鋰粉的高粘度混合物難於分離。因此，需要有新的分離技術。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種大規模高效純化金屬鋰顆粒的方法，將金屬鋰顆粒/有機矽油混合物進行靜置分層，然後利用性質穩定的非極性溶劑正己烷重新分散金屬鋰顆粒/少量有機矽油的混合物，並再次進行混合、靜置分層，可實現大規模可控分離，方法簡單，便於市場化推廣。

為了實現上述目的，本發明採用的技術方案如下：

一種大規模高效純化金屬鋰顆粒的方法，包括如下步驟：

1)將含有尺寸在10～25微米之間的金屬鋰顆粒與有機矽油的混合物分液漏鬥中，將漏鬥蓋塞緊，靜置72小時，使混合物自然靜置分層；

2)分層完畢後，將分層後的位於分液漏鬥下層的有機矽油全部放出；

3)向分液漏鬥中升常溫下性質穩定的非極性溶劑正己烷，並進行搖動使正己烷與金屬鋰顆粒、殘餘的有機矽油進行充分混勻，得到均勻懸浮液；

4)將上述步驟3)中獲得的均勻懸浮液靜置2小時，自然分層；

5)從分液漏鬥口分離出下層正己烷與有機矽油混合液，並將上層鋰金屬顆粒與殘餘的正己烷轉移到細口瓶中，放置於氬氣保護的手套箱中保存備用。由於金屬鋰粉的活潑性非常高，並且極易與水分發生反應，採用氬氣保護的手套箱一方面不含水分，另一方面不含氧氣，因此可以穩定保存金屬鋰粉。

根據以上方案，所述金屬鋰顆粒的粒徑為10～25微米。

從原理上而言，鋰粉的合成只能在非極性溶劑中進行，否則，使用極性溶劑的情況下，會與鋰粉發生反應；由於鋰粉的合成溫度在180-250攝氏度下，所以採用有機矽油是最佳選擇：一方面其沒有極性，另一方面其沸點在255攝氏度以上，所以能作為鋰粉的合成介質。

本發明使用正己烷作為分離介質的原理：一方面其為非極性溶劑不與鋰粉反應，另一方面由於其密度介於矽油和鋰粉之間。所以在自然靜置的情況下，矽油、正己烷、鋰粉可以自然分層，以除去混合物中的有機矽油，並將金屬鋰顆粒上浮於正己烷液面上，從下到上依次為：矽油、正己烷、鋰粉，從而順利實現有機矽油與鋰粉的高效分離純化，可接近100％分離。

本發明利用穩定的大規模分離出高純度的金屬鋰顆粒，該材料作為鋰離子電池負極材料或其他電化學器件的材料，具有超高的電化學克容量。

本發明的有益效果是：

本發明採用正己烷為分離純化的溶媒介劑，通過再分散的方法，將鋰金屬顆粒/有機矽油均勻分散並進行靜置、分層和分離，獲得高純度的金屬鋰顆粒；可實現大規模可控分離，方法簡單，便於市場化推廣。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術方案進行說明。

實施例1：

本發明提供一種大規模高效純化金屬鋰顆粒的方法，包括如下步驟：

1)將含有尺寸在10-15微米之間的金屬鋰顆粒與有機矽油的混合物300毫升，置入500毫升的分液漏鬥中，將漏鬥蓋塞緊，靜置72小時，使混合物自然靜置分層；

2)分層完畢後，將分層後的位於分液漏鬥下層的有機矽油全部放出，其體積約275毫升；

3)向分液漏鬥中加入250毫升常溫下性質穩定的非極性溶劑正己烷，並進行多次搖動使正己烷與金屬鋰顆粒、少量殘餘的有機矽油進行充分混勻，得到均勻懸浮液；

4)將上述步驟3)中獲得的均勻懸浮液靜置2小時，進行自然分層；

5)從分液漏鬥口分離出下層正己烷與有機矽油混合液約250毫升，並將上層鋰金屬顆粒與少量正己烷轉移到細口瓶中，放置於氬氣保護的手套箱中保存備用。

實施例2：

本發明提供一種大規模高效純化金屬鋰顆粒的方法，包括如下步驟：

1)將含有尺寸在20-25微米的金屬鋰顆粒與有機矽油的混合物250毫升，置入500毫升的分液漏鬥中，將漏鬥蓋塞緊，靜置72小時，使混合物自然靜置分層；

2)分層完畢後，將分層後的位於分液漏鬥下層的有機矽油全部放出，其體積約225毫升；

3)向分液漏鬥中加入200毫升常溫下性質穩定的非極性溶劑正己烷，並進行多次搖動使正己烷與金屬鋰顆粒、少量殘餘的有機矽油進行充分混勻，得到均勻懸浮液；

4)將上述步驟3)中獲得的均勻懸浮液靜置2小時，進行自然分層；

5)從分液漏鬥口分離出下層正己烷與有機矽油混合液約225毫升，並將上層鋰金屬顆粒與少量正己烷轉移到細口瓶中，放置於氬氣保護的手套箱中保存備用。

本發明中使用的有機矽油性質非常穩定，並且屬於非極性化合物，在200攝氏度下，金屬鋰在裡面依然穩定存在；正己烷也屬於非極性溶劑，非常穩定，不會與鋰粉發生反應，其本身屬於一種分離純化介質，正己烷引入後，與金屬鋰粉+有機矽油均勻混合併靜置後，從下到上層依次變為：矽油層、正己烷層、鋰粉層。正己烷位於中層，以便將有機矽油分開並從底層放出。上層的金屬鋰粉位於正己烷以上，可以輕鬆通過乾燥的方法除去正己烷而獲得純淨的鋰粉，有機矽油的分離率可以達到100％。

以上實施例僅用以說明而非限制本發明的技術方案，儘管上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的相關技術人員應當理解：可以對本發明進行修改或者同等替換，但不脫離本發明精神和範圍的任何修改和局部替換均應涵蓋在本發明的權利要求範圍內。