利用酯羰基伸縮振動峰測定聚酯多元醇羥值的方法
2023-12-05 22:09:21
專利名稱：利用酯羰基伸縮振動峰測定聚酯多元醇羥值的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用酯羰基伸縮振動峰測定聚酯多元醇羥值的方法。
背景技術：
在聚酯多元醇合成過程中，羥值的測定可監測反應的程度及驗證產品質量是否符合規格，只有知道聚酯多元醇的羥值或分子量才能根據既定的設計思路或配方計算各原料的相對用量，也是研究聚氨酯中軟段相對分子質量對合成條件及產物性能的重要依據，聚酯羥值是聚酯工業的一個重要指標。
目前，羥值的測試既有各種化學分析法，也有不同的儀器分析法。化學分析法應用最廣的是酸酐醯化化學滴定法，但其仍存在諸多缺點測定過程耗時，操作比較繁瑣，對水份敏感，導致不易操作；在回流及水解等過程中產生的反應介質蒸汽(如吡啶蒸汽)等會損害人體健康，且造成環境汙染。
發明內容
本發明的目的是克服了現有技術的不足而提供能快速測定聚酯多元醇的羥值；此法簡單又方便，不會損害人體，也不會造成環境汙染的一種利用酯羰基伸縮振動峰測定聚酯多元醇羥值的方法。
為了達到上述目的，本發明是這樣實現的，其是一種利用酯羰基伸縮振動峰測定聚酯多元醇羥值的方法，其特徵在於該方法的步驟如下，A、用化學滴定法測量待測聚酯多元醇的羥值與聚酯多元醇羥值用紅外光譜儀掃描待測聚酯多元醇的光譜圖，其光譜圖上的酯羰基峰面積與化學滴定法測量的聚酯多元醇羥值存在一定關係。從而建立了測定聚酯多元醇羥值的工作曲線Y＝-0.078X+69.77，(Y為羥值，X為酯羰基峰面積)；B、取待測聚酯多元醇樣品溶入氯仿溶劑中配製成溶液，混合均勻待用，其溶液密度為0.06g/ml；再用標有0-50uml刻度的注射器從所配好的溶液中取出50±2uml樣品，注入紅外液體池中，保證液體池中膜均勻且無氣泡，若有則重新制樣；C、測定空氣背景峰和氯仿溶劑峰；D、用T/A轉化功能及自動扣除溶劑背景吸收功能，測定所配置在紅外液體池中試樣的紅外光譜圖，並記錄波數範圍在4000～400cm-1區間的樣品的吸光度(A)-波數(cm-1)光譜圖，在3250cm-1-3690cm-1處有若干個小峰，此峰為羥基峰(-OH)；在1600-1800cm-1處為酯羰基峰(-C＝O)；E、對1600-1800cm-1處的酯羰基峰使用Origin7.0(坐標交點7.0)對其強度進行積分，所確定的積分範圍為1600-1800cm-1，得出酯羰基峰面積X值，將X值代入Y＝-0.078X+69.77的方程，即可求得羥值Y。
本發明與現有技術相比的優點是，其可準確可靠的測量聚酯多元醇的羥值，且具有無毒、簡便、快速、靈敏度高等優點。
圖1是聚酯多元醇羥值與酯羰基峰面積的線性關係圖；圖2是紅外光譜儀背景圖；圖3是測量的氯仿溶劑紅外光譜圖；圖4是自動扣除背景和氯仿溶劑峰值的紅外光譜圖。
具體實施例方式
下面將結合附圖和實例對本發明做進一步的詳述其是一種利用酯羰基伸縮振動峰測定聚酯多元醇羥值的方法，其步驟如下A、用化學滴定法測量待測聚酯多元醇的羥值與用紅外光譜儀掃描待測聚酯多元醇的光譜圖，其光譜圖上的酯羰基峰面積與化學滴定法測量的聚酯多元醇羥值存在一定關係，從而建立了測定聚酯多元醇羥值的工作曲線Y＝-0.078X+69.77，(Y為羥值，X為酯羰基峰面積)；該工作曲線建立的步驟如下
①、取六種聚酯多元醇，分別命名為聚酯01、聚酯02、聚酯03、聚酯04、聚酯05、聚酯06，根據HG/T 2709-1995測出聚酯01、聚酯02、聚酯03、聚酯04、聚酯05、聚酯06的羥值分別為56、53、56、60、36、35(單位羥值mg/g)②、測定空氣背景峰和氯仿溶劑峰；③、試樣的製備取待測聚酯多元醇樣品溶入氯仿溶劑中配製成溶液，混合均勻待用，其溶液密度為0.06g/ml；再用標有0-50uml刻度的注射器從所配好的溶液中取出50±2uml樣品，注入紅外液體池中，保證液體池中膜均勻且無泡若有重新制樣；④、測定聚酯多元醇紅外光譜圖用T/A轉化功能及自動扣除溶劑背景吸收功能，測定所配置在紅外液體池中試樣的紅外光譜圖，並記錄波數範圍在4000～400cm-1區間的樣品的吸光度(A)-波數(cm-1)光譜圖。在3250cm-1-3690cm-1處有若干個小峰，此峰為羥基峰(-OH)；在1600-1800cm-1處為酯羰基峰(-C＝O)；⑤、對1600-1800cm-1處的酯羰基峰使用Origin7.0(此軟體是英文軟體沒有中文)對其強度進行積分，所確定的積分範圍為1600-1800cm-1，得出酯羰基峰面積X值。聚酯01、02、03、04、05、06的酯羰基峰面積分別為175.52、221.47、193.43、129.32、425.53、438.92。
⑥、再次採用Origin7.0對羥值Y和酯羰基面積X進行線性擬合，得到此工作曲線Y＝-0.078X+69.77B、建立工作曲線，如圖1所示；C、紅外光譜分析取待測聚酯多元醇樣品溶入氯仿溶劑中配製成溶液，混合均勻待用，其溶液密度為0.06g/ml；再用標有0-50uml刻度的注射器從所配好的溶液中取出50±2uml樣品，注入紅外液體池中，保證液體池中膜均勻且無氣泡，若有則重新制樣；D、測定空氣背景峰和氯仿溶劑峰，如圖2、3所示；
E、用T/A轉化功能及自動扣除溶劑背景吸收功能，測定所配置在紅外液體池中試樣的紅外光譜圖，並記錄波數範圍在4000～400cm-1區間的樣品的吸光度(A)-波數(cm-1)光譜圖，在3250cm-1-3690cm-1處有若干個小峰，此峰為羥基峰(-OH)；在1600-1800cm-1處為酯羰基峰(-C＝O)；F、對1600-1800cm-1處的酯羰基峰使用Origin7.0(此軟體是英文軟體沒有中文)對其強度進行積分，所確定的積分範圍為1600-1800cm-1，得出酯羰基峰面積X值，將X值代入Y＝-0.078X+69.77的方程，即可求得羥值Y。
權利要求
1.利用酯羰基伸縮振動峰測定聚酯多元醇羥值的方法，其特徵在於該方法的步驟如下，A、用化學滴定法測量待測聚酯多元醇的羥值與用紅外光譜儀掃描待測聚酯多元醇的光譜圖，其光譜圖上的酯羰基峰面積與化學滴定法測量的聚酯多元醇羥值存在一定關係，從而建立了測定聚酯多元醇羥值的工作曲線Y＝-0.078X+69.77，(Y為羥值，X為酯羰基峰面積)；B、取待測聚酯多元醇樣品溶入氯仿溶劑中配製成溶液，混合均勻待用，其溶液密度為0.06g/ml；再用標有0-50uml刻度的注射器從所配好的溶液中取出50±2uml樣品，注入紅外液體池中，保證液體池中膜均勻且無氣泡，若有則重新制樣；C、測定空氣背景峰和氯仿溶劑峰；D、用T/A轉化功能及自動扣除溶劑背景吸收功能，測定所配置在紅外液體池中試樣的紅外光譜圖，並記錄波數範圍在4000～400cm-1區間的樣品的吸光度(A)-波數(cm-1)光譜圖，在3250cm-1-3690cm-1處有若干個小峰，此峰為羥基峰(-OH)；在1600-1800cm-1處為酯羰基峰(-C＝O)；E、對1600-1800cm-1處的酯羰基峰使用Origin7.0(坐標交點7.0)對其強度進行積分，所確定的積分範圍為1600-1800cm-1，得出酯羰基峰面積X值，將X值代入Y＝-0.078X+69.77的方程，即可求得羥值Y。
全文摘要
本發明涉及一種利用酯羰基伸縮振動峰測定聚酯多元醇羥值的方法，特點是，先用化學滴定法測量待測聚酯多元醇的羥值及用紅外光譜儀掃描待測聚酯多元醇的光譜圖，建立測定羥值的工作曲線；又取待測聚酯多元醇樣品溶入氯仿溶劑中配製成溶液；再用注射器從所配好的溶液中取出樣品，注入紅外液體池中，保證液體池中膜均勻且無氣泡；再測定空氣背景峰和氯仿溶劑峰；再用T/A轉化功能及自動扣除溶劑背景吸收功能，測定所配置在紅外液體池中試樣的紅外光譜圖，並記錄波數範圍在4000～400cm
文檔編號G01N21/35GK101059432SQ20071007849
公開日2007年10月24日 申請日期2007年5月18日 優先權日2007年5月18日
發明者曹永沂, 陳義旺, 鄧慕建, 賀曉慧, 鄧仲明, 秦俊元 申請人:佛山市順德區大盈化工有限公司, 南昌大學