一種含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜的製備方法
2023-12-05 16:47:51 2
專利名稱：一種含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜的製備方法
技術領域：
一種含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜的製備方法，屬於納米茶多酚-殼聚糖控釋與抗氧化應用於明膠膜的技術領域。
背景技術：
明膠是一種重要的天然高分子材料，是膠原降解的產物，具有良好的生物相容性和生物可降解性。將明膠液塗布在成膜介質上，乾燥後可形成一層明膠膜，明膠膜的應用領域比較廣泛，例如可以用於方便麵的調料袋、中成藥的內包裝等，可以將藥物固定在明膠膜上製成載體膜等。為了改善明膠膜的性質，可以在成膜前將某些物質加入到明膠液中，例如添加具有生物活性的成分提高
明膠膜的抗氧化性能或抗菌性能；或者根據使用需要將多糖或脂質添加到明膠膜裡改變其力學性質、通透性等。但是，添加到膜中的生物活性物質由於光照射、氧及其它因素的影響本身容易被氧化、分解破壞，而使得其不能在長時間內充分發揮作用。為了延長可食用膜的抗氧化性，採用對添加的生物活性物質進行保護，使膜在使用過程中維持長時間的活性。國內外的研究大都在向明膠膜中添加活性物質時沒有考慮活性物質的保護，本發明採用了納米技術對添加的生物活性物質一茶多酚進行保護再添加到明膠中，製備茶多酚-殼聚糖納米粒抗氧化明膠膜，控制茶多酚的釋放，延長明膠膜的抗氧化性。
發明內容
本發明的目的是提供一種含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜的製備方法，為了增強生物活性物質一茶多酚作為抗氧化劑在明膠膜中的利用率，達到茶多酚在膜中的緩釋效果，延長明膠膜的抗氧化時間。
本發明的技術方案 一種含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜的製備方法，其膜組分中含有茶多酚-殼聚糖納米粒、明膠及甘油；製備工藝為
(1) 製備茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液稱取100-200mg控制相對分子質量為20000-50000、脫乙醯度為95%的殼聚糖，溶於50mL質量濃度為0.1%-0.2%的醋酸溶液中，調節pH5.0-5.5;稱取15-25mg茶多酚添加到上述的殼聚糖醋酸溶液中；另配製質量濃度為0.25%的三聚磷酸鈉溶液；用注射器吸取12.5-20mL的該三聚磷酸鈉溶液快速注入到添加了茶多酚的殼聚糖醋酸溶液中，在攪拌速度600-800r/min、溫度20-30。C條件下離子交聯30-40min，交聯後的共懸液經探頭式超聲處理380W， ls開，ls停，即得到茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液；
(2) 製備明膠液將5-8g明膠置於250mL燒杯中，用70mL去離子水在室溫下溶脹2h，添加0.8-1.33g甘油作為增塑劑，然後在6(TC下攪拌溶解20min製成明膠液；
(3)明膠膜的製備將步驟(l)製備的茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液取30mL，加入到步驟(2)製備的70mL的明膠液中，攪拌混勻，超聲脫氣，6(TC保溫；每次移取3-5mL添加了茶多酚-殼聚糖納米粒的明膠液鋪展到有機玻璃板上成膜，成膜溫度為30-35°C,成膜時間為14-20h，製得含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜。
本發明採用的分析方法
1. 茶多酚-殼聚糖納米粒平均粒徑用Nano-ZS90粒徑分析儀測定。
2. 茶多酚-殼聚糖納米粒包封率用Waters高效液相色譜系統測定。
3. Zeta電位用ZetaSizer2000型Zeta電位測定儀測定。
4. 茶多酚-殼聚糖納米粒抗氧化明膠膜的微觀結構用Quanta 2000型掃描
電子顯微鏡。
本發明的有益效果本發明採用納米殼聚糖控釋與抗氧化應用於可食用明膠膜技術製備了固定茶多酚-殼聚糖的納米粒抗氧化明膠膜，控制茶多酚在明膠膜中的釋放，提高明膠膜的抗氧化效果。
圖1茶多酚-殼聚糖納米粒抗氧化明膠膜的橫截面掃描電子顯微鏡圖。圖2茶多酚-殼聚糖納米粒抗氧化明膠膜的膜表面掃描電子顯微鏡圖。圖3茶多酚-殼聚糖納米粒抗氧化明膠膜與對照空白明膠膜分別在2天和貯
存30天後的清除DPPH自由基的能力比較。a、對照空白明膠膜，b、茶多酚-
殼聚糖納米粒抗氧化明膠膜。
具體實施方式
實施例1
稱取100mg相對分子質量為20000、脫乙醯度為95%的殼聚糖溶於50mL的0.1%醋酸溶液中，調節pH到5.0;稱取25mg茶多酚添加到上述的殼聚糖醋酸溶液中。另配製0.25%的三聚磷酸鈉溶液，用注射器吸取12.5mL三聚磷酸鈉溶液快速注入到添加了茶多酚的殼聚糖醋酸溶液中，在攪拌速度800r/min，溫度20。C條件下離子交聯30min。製成的共懸液最後經探頭式超聲處理(380W， ls開，ls停)即得到茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液。
稱取8g明膠置於250mL燒杯中，用70mL去離子水在室溫下溶脹2h，添加1.33g甘油作為增塑劑，然後在60'C下攪拌溶解20min製成明膠液。
將30mL茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液加入到70mL的朋膠液中，攪拌混勻，超聲脫氣，6(TC保溫。每次移取5mL添加了茶多酚-殼聚糖納米粒的明膠液鋪展到100mmX 100mm的有機玻璃板上成膜，成膜溫度為3(TC，成膜時間為20h。含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜與對照的空白明膠膜(不含有茶
多酚-殼聚糖納米粒)分別在2天和貯存30天後的清除DPPH自由基的能力比較 如圖3所示。 實施例2
稱取150mg相對分子質量為20000、脫乙醯度為95%的殼聚糖溶於50mL 的0.1%醋酸溶液中，調節pH到5.5;稱取25mg茶多酚添加到上述的殼聚糖溶 液中。另配製0.25%的三聚磷酸鈉溶液，用注射器吸取12.5mL三聚磷酸鈉溶液 快速注入到添加了茶多酚的殼聚糖溶液中，在攪拌速度800r/min，溫度20'C條件 下離子交聯30min。製成的共懸液最後經探頭式超聲處理(380W， ls開，ls停) 即得到茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液。
稱取6g明膠置於250mL燒杯中，用70mL去離子水在室溫下溶脹2h，添 加l.OOg甘油作為增塑劑，然後在6(TC下攪拌溶解20min製成明膠液。
將30mL茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液加入到70mL的明膠液中，攪拌混勻， 超聲脫氣，6(TC保溫。每次移取5mL添加了納米茶多酚-殼聚糖的明膠液鋪展到 100mmX 100mm的有機玻璃板上成膜，成膜溫度為30°C，成膜時間為20h。
實施例3
稱取200mg相對分子質量為50000、脫乙醯度為95%的殼聚糖溶於50mL 的0.2%醋酸溶液中，調節pH到5.5;稱取15mg茶多酚添加到上述的殼聚糖溶 液中。另配製0.25%的三聚磷酸鈉溶液，用注射器吸取20mL三聚磷酸鈉溶液快 速注入到添加了茶多酚的殼聚糖溶液中，在攪拌速度600r/min，溫度3(TC條件 下離子交聯40min。製成的共懸液最後經探頭式超聲處理(380W， ls開，ls停) 即得到納米茶多酚-殼聚糖共懸液。
稱取5g明膠置於250mL燒杯中，用70mL去離子水在室溫下溶脹2h，添 加0.80g甘油作為增塑劑，然後在6(TC下攪拌溶解20min製成明膠液。
將30mL茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液加入到70mL的明膠液中，攪拌混勻， 超聲脫氣，60'C保溫。每次移取3mL添加了茶多酚-殼聚糖納米粒的明膠液鋪展 到100mmX50mm的有機玻璃板上成膜，成膜溫度為35°C，成膜時間為14h。
權利要求
1、一種含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜的製備方法，其特徵是膜組分中含有茶多酚-殼聚糖納米粒、明膠及甘油；製備工藝為(1)製備茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液稱取100-200mg控制相對分子質量為20000-50000、脫乙醯度為95％的殼聚糖，溶於50mL質量濃度為0.1％-0.2％的醋酸溶液中，調節pH5.0-5.5；稱取15-25mg茶多酚添加到上述的殼聚糖醋酸溶液中；另配製質量濃度為0.25％的三聚磷酸鈉溶液；用注射器吸取12.5-20mL的該三聚磷酸鈉溶液快速注入到添加了茶多酚的殼聚糖醋酸溶液中，在攪拌速度600-800r/min、溫度20-30℃條件下離子交聯30-40min，交聯後的共懸液經探頭式超聲處理380W，1s開，1s停，即得到茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液；(2)製備明膠液將5-8g明膠置於250mL燒杯中，用70mL去離子水在室溫下溶脹2h，添加0.8-1.33g甘油作為增塑劑，然後在60℃下攪拌溶解20min製成明膠液；(3)明膠膜的製備將步驟(1)製備的茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液取30mL，加入到步驟(2)製備的70mL的明膠液中，攪拌混勻，超聲脫氣，60℃保溫；每次移取3-5mL添加了茶多酚-殼聚糖納米粒的明膠液鋪展到有機玻璃板上成膜，成膜溫度為30-35℃，成膜時間為14-20h，製得含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜。
全文摘要
一種含有茶多酚-殼聚糖納米粒的抗氧化明膠膜的製備方法，屬於納米殼聚糖控釋與抗氧化應用於明膠膜技術領域。本發明的抗氧化明膠膜組分中含有茶多酚-殼聚糖納米粒、明膠與甘油。本發明先將明膠與甘油按比例溶解於去離子水中製成明膠液，然後添加一定量的茶多酚-殼聚糖納米粒共懸液，攪拌均勻，超聲脫氣，移取鋪展於有機玻璃板上乾燥成膜。本發明製備的納米茶多酚-殼聚糖明膠膜與單純的明膠膜相比抗氧化性能得到了很大提高，且由於殼聚糖對茶多酚的保護作用以及茶多酚的緩釋，使持續長時間的抗氧化性。該抗氧化明膠膜能被生物降解，使用過程中不會造成環境汙染；可以起到防止食品的風味物質散失、防止食品氧化等作用，從而達到食品保鮮及延長貨架期的效果。
文檔編號A23L1/30GK101461535SQ20091002806
公開日2009年6月24日 申請日期2009年1月14日 優先權日2009年1月14日
發明者夏書芹, 朱衛紅, 璋 王, 博 袁, 許時嬰, 鮑士寶 申請人:江南大學