高純度兒茶素富集方法

2023-12-05 16:48:26 3

專利名稱：高純度兒茶素富集方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度兒茶素富集方法。
背景技術：
茶多酚複合物(Tea polyphenols，簡稱TP)是從傳統飲料綠茶中提取的一種天然的抗氧化劑，是由黃烷醇類(兒茶素類)，花色素類，黃酮和黃酮醇類，酚酸和縮酚酸類等四大類30多種化合物組成的複合體。具有清除自由基，抗氧化，抗突變，延緩衰老，防輻射，防癌抗癌，降血脂和膽固醇，抗動脈粥樣硬化以及抗菌等多種保健和藥理作用。業已證明茶多酚的抗氧化作用與其主體成分兒茶素的作用密切相關。因此研究開發高純度兒茶素產品生產的新工藝對茶多酚的深度開發具有重要的意義。
兒茶素複合體的製備方法主要有溶劑萃取法，超臨界CO2萃取法，離子沉澱法，鹽析法等，這些方法大部分缺乏純化工序，產品為粗茶多酚，兒茶素含量較低。而另外一些方法如柱分離製備法，膜分離製備法，液滴逆流分配法雖然可以獲得高純度兒茶素的茶多酚產品，但由於其投資大，得率低，吸附劑再生困難及操作複雜等缺點使其僅停留在實驗室少量製備而不易於工業化生產。

發明內容
本發明的目的是提供一種操作簡單，得率較高，成本低，易於工業化控制的高純度兒茶素富集方法。
高純度兒茶素富集方法，它是稱取1g採用水或乙醇的茶葉提取物，加入3～4ml的溶解溶劑使之溶解，過濾，得紅棕色溶液，爾後，在4～6℃低溫下慢慢加入15～32ml的結晶溶劑，待兒茶素析出完全，攪拌使結塊沉澱分散，放置，充氮真空抽濾，得濾渣，棄濾液，取濾渣加入與上述等體積的溶解溶劑溶解，等體積的結晶溶劑沉澱，充氮真空抽濾，得濾渣。如此重複不少於3次，將濾渣用蒸餾水溶解後冰凍乾燥，得秸黃色粉末，即可。
本發明採用重結晶法，操作簡單，得率較高，成本低，易於工業化控制，且可獲得純度大於95％的兒茶素產品。
具體實施例方式
上述溶解溶劑為甲醇、乙酸乙酯、無水乙醇、丙酮，結晶溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮。
實施例2稱取茶多酚總量大於90％的茶葉提取物25g，加入75ml丙酮或其它溶解溶劑使之溶解(無不溶物)，4～6℃低溫下在此溶液中加入450ml三氯甲烷或其它結晶溶劑，攪拌使幾茶素析出，靜置30min，充氮真空抽濾，得濾餅；用75ml丙酮或其它溶解溶劑使之溶解(稍有不溶物過濾去除)，4～6℃低溫下加450ml三氯甲烷或其它結晶溶劑使兒茶素析出，充氮真空抽濾，得濾餅，如此反覆4次，用蒸餾水溶解後冰凍乾燥得秸黃色粉末10.2克，經HPLC分析兒茶素總含量為95.2％。
實施例3稱取茶多酚總量大於80％的茶葉提取物50克，加入200ml乙醚或其它溶解溶劑使之溶解，去除不溶物，4～6℃低溫下在此溶液中加入1400ml二氯甲烷或其它結晶溶劑，攪拌使兒茶素析出，靜置30min，充氮真空抽濾，得濾餅；加入200ml乙醚或其它溶解溶劑使之溶解，4～6℃低溫下在此溶液中加入1400ml二氯甲烷或其它結晶溶劑，攪拌使兒茶素析出，靜置30min，充氮真空抽濾，得濾餅如此反覆5次，用蒸餾水溶解後冰凍乾燥得秸黃色粉末14.2克，經HPLC分析兒茶素總含量為96.1％
權利要求
1.一種高純度兒茶素富集方法，其特徵在於稱取1g採用水或乙醇的茶葉提取物，加入3～4ml的溶解溶劑使之溶解，過濾，得紅棕色溶液，爾後，在4～6℃低溫下慢慢加入15～32ml的結晶溶劑，待兒茶素析出完全，攪拌使結塊分散，放置，充氮真空抽濾，得濾渣，棄濾液，取濾渣加入與上述等體積的溶解溶劑溶解，等體積的結晶溶劑沉澱，充氮真空抽濾，得濾渣。如此重複不少於3次，將濾渣用蒸餾水溶解後冰凍乾燥，得秸黃色粉末，即可。
2.根據權利要求1所述的一種高純度兒茶素富集方法，其特徵在於所說的溶解溶劑為甲醇、乙酸乙酯、無水乙醇、丙酮。
3.根據權利要求1或2所述的一種高純度兒茶素富集方法，其特徵在於所說的結晶溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮。
全文摘要
本發明公開了一種高純度兒茶素富集方法。它是稱取1g茶葉提取物,加入3～4ml的溶解溶劑,過濾,得紅棕色溶液,在4～6℃低溫下慢慢加入15～32ml的結晶溶劑,待兒茶素析出完全,攪拌使結塊分散,放置,充氮真空抽濾,取濾渣加入與上述等體積的溶解溶劑溶解,等體積的結晶溶劑沉澱,充氮真空抽濾,取濾渣。如此重複不少於3次,將濾渣用蒸餾水溶解後冰凍乾燥,即可。本發明採用重結晶法,操作簡單,得率較高,成本低,易於工業化控制,可獲得兒茶素總量大於95%的產品。
文檔編號C07D311/62GK1386740SQ0211219
公開日2002年12月25日 申請日期2002年6月21日 優先權日2002年6月21日
發明者沈生榮, 於海寧 申請人:浙江大學