一種茶多酚分子修飾時酚羥基的保護方法與流程

2023-12-05 11:27:21

本發明屬於茶多酚的分子修飾領域，具體涉及一種茶多酚分子修飾時酚羥基的保護方法。

背景技術：

分子修飾法是利用生物或化學合成的方法，將茶多酚中幾種兒茶素的分子結構的某些部位醯化或者酯化，使得新構成的分子由水溶性改性為脂溶性的方法。目前我國主要是採用醯化法獲得脂溶性茶多酚，先將油溶性脂肪酸（如油酸）與醯化劑（如三氯化磷）反應得到脂肪醯氯，再將純度大於98%的茶多酚與之反應生成酯化茶多酚，這種方法生產出來的茶多酚，脂溶性雖然增強，但茶多酚在改性的過程中其部分酚羥基會參與反應，受到很大損失，且不存在鄰酚羥基，從而導致其生物活性大大降低。大量的研究表明，無論是茶多酚的抗氧化性，還是它的清除自由基能力，都與茶多酚分子上的酚羥基有關，所以為了保護茶多酚的活性，在對茶多酚進行改性時應儘量保護其酚羥基不受破壞。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供茶多酚進行分子修飾時保護其酚羥基的方法，該方法簡便，使用的溶劑易得，保護效率高，製備周期短，成本低，適宜規模化生產。

本發明提供的技術方案是：一種茶多酚分子修飾時酚羥基的保護方法，其特徵在於，包括如下步驟：

（1）加入有機溶劑溶解茶多酚，配置成濃度為5%w/v的溶液，製得茶湯料液，備用；

（2）按茶多酚重量，向茶湯料液中添加2-5倍的乙酸酐，在38-42℃下通氮氣保護3-8分鐘；

（3）將步驟（2）的溶液在38-42℃溫度下以400-600r/min的轉速攪拌5-7h，進行醯化，得醯化液；

（4）將步驟（3）的醯化液在38-42℃溫度下減壓蒸餾，除去溶劑及多餘的乙酸酐，得到脂溶性茶多酚。

上述的方法中，步驟（1）中的有機溶劑易得、穩定且具有一定的催化作用；所述溶劑為吡啶、硝基苯、石油醚、二甲亞碸中的一種。

本發明具有以下有益效果：本發明中加入有機溶劑溶解茶多酚，並加入乙酸酐進行醯化，從分子層面改變了茶多酚的性狀，由有機溶劑直接對醯化反應進行催化，成功解決了茶多酚中的酚羥基活性太強難以保護的技術難題，優化了產品分離純化工藝流程。本發明方法簡便，製備周期短，成本低，符合環保和安全的要求，適宜規模化生產。

具體實施方式

以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。本發明中所用有機溶劑及乙酸酐購自國藥集團化學試劑有限公司。

實施例1

（1）取茶多酚100g，配成2000ml茶多酚溶液，製得茶湯料液，備用；

（2）向步驟（1）中製得的溶液緩慢加入3倍茶多酚質量的乙酸酐，緩慢升溫至40℃並通入氮氣保護5分鐘；

（3）將所述溶液在40℃溫度下以500r/min的轉速攪拌6h，進行醯化，得醯化液；

（4）將步驟（3）得到的醯化液在40℃下減壓蒸餾出去溶劑及多餘的乙酸酐得淡褐色固體。

實施例1得到的淡褐色固體與酚羥基的特徵紅外吸收峰進行比對（比對結果為：所述淡褐色固體的紅外譜圖在3300-3400cm-1處無酚羥基的特徵吸收峰，表明所述淡褐色固體為醯化茶多酚，而且醯化率≥90%。

本發明中，按質量，所述乙酸酐的用量是茶多酚的2-5倍，倍數過低醯化不徹底，保護不完全，倍數過高造成浪費，影響成本。

實施例1的步驟（3）中，要嚴格控制溫度的恆定及攪拌速度的穩定。