處理氯矽烷廢液的系統的製作方法

2023-12-05 08:13:36 2

處理氯矽烷廢液的系統的製作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種處理氯矽烷廢液的系統，該系統包括：蒸發裝置，所述蒸發裝置具有氯矽烷廢液入口、氣態輕組分出口和蒸發後液出口；冷凝裝置，所述冷凝裝置具有氣態輕組分入口和液態輕組分出口，所述氣態輕組分入口與所述氣態輕組分出口相連；精餾裝置，所述精餾裝置具有液態輕組分入口、塔頂氣出口和塔釜液出口，所述液態輕組分入口與所述液態輕組分出口相連；冷氫化裝置，所述冷氫化裝置具有矽粉入口、氫氣入口、物料入口和反應物出口，所述物料入口與塔釜液出口相連；以及中和裝置，所述中和裝置具有蒸發後液入口和渣液出口，所述蒸發後液入口與所述蒸發後液出口相連。該系統可以實現氯矽烷廢液的連續處理，並且可以有效避免管路的堵塞。
【專利說明】處理氯矽烷廢液的系統

【技術領域】
[0001] 本實用新型屬於多晶矽生產【技術領域】，具體而言，本實用新型涉及一種處理氯矽 烷廢液的系統。

【背景技術】
[0002] 在多晶矽生產中，精餾除重塔塔底需連續排放廢液、冷氫化急冷器底部需要間歇 排放廢液，廢液的主要成分是：三氯氫矽、四氯化矽，還有少量矽粉、金屬氯化物、聚合物，其 中，金屬氯化物為氯化鋁和/或氯化鈣，聚合物為三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合 物，這些氯矽烷廢液是具有強腐蝕性的有毒有害液體且極易堵塞系統管道、設備，對安全和 環境危害很大。
[0003] 傳統精餾除重塔塔底排放的氯矽烷廢液及冷氫化間歇排放的廢液直接去三廢淋 洗裝置進行處理，導致淋洗裝置處理量增大、淋洗塔堵塞嚴重、淋洗用鹼量增大、壓濾渣量 大、廢水循環處理量增大等，給三廢裝置生產、安全、環保造成極大壓力。
[0004] 申請號為201210412287. X，名稱為"一種間隙式回收多晶矽生產中氯矽烷廢液的 方法及設備"的實用新型專利中公開了一種間隙式回收利用多晶矽生產中洗滌塔排放廢液 中氯矽烷的方法，其步驟為：是將從多晶矽生產中產生的氯矽烷廢液間歇式分地進入蒸發 裝置，通過控制蒸發器溫度120-180°C，壓力0. 1-0. 6MPa時，將沸點較低的三氯氫矽、四氯 化矽蒸發成氣態，然後送入精餾塔淨化處理後回收再利用。然而該方案存在的缺點：（1)因 廢液裡含有大量的金屬氯化物，其中以三氯化鋁最為明顯，該廢液處理的蒸發裝置採用間 歇式進料，會堵塞進料管線，影響蒸發裝置處理廢液，同時加大人工清理量；(2)該廢液處 理蒸發裝置間歇式攪拌，蒸發裝置頂部沒有物料管線及時清洗，會導致蒸發裝置設備內部 及攪拌器堵塞頻繁，導致蒸發裝置不能及時處理廢液，增大該蒸發裝置設備檢修工作，增大 淋洗處理量，影響多晶矽系統生產。
[0005] 申請號為201110221007. 2,名稱為"負壓回收改良西門子法生產多晶矽中廢棄氯 矽烷的方法"的實用新型專利中公開了負壓回收改良西門子法生產多晶矽中廢棄氯矽烷的 方法，其步驟為：收集廢棄氯矽烷輸送到廢液儲罐，廢液儲罐壓力控制在表壓20-900KPa ; 廢液儲罐中的氯矽烷廢液依靠自身壓差進入絕對壓力20KPa以下的負壓蒸發器，負壓蒸發 器中的氯矽烷在負壓下直接氣化成氯矽烷氣體；通過抽氣機將負壓蒸發器中的氯矽烷氣體 抽入氯矽烷回收儲罐，液化形成氯矽烷液體；負壓蒸發器中的殘留的渣進行水解，然後無害 化處理。然而該方案存在的缺點：（1)採用負壓回收氯矽烷不完全，未完全回收氯矽烷去水 解，導致物料浪費；（2)負壓蒸發器中的殘留的含有大量高沸物會在內壁堵塞，人工清理難 度大；（3)負壓蒸發器中殘留渣黏度極大，在去水解過程中，會導致管線經常堵塞，影響生 產。
[0006] 因此，使得氯矽烷廢液的連續回收安全且穩定的處理工藝已成為整個多晶矽行業 中急需解決的瓶頸之一。 實用新型內容
[0007] 本實用新型旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本實 用新型的一個目的在於提出一種處理氯矽烷廢液的系統，該系統可以實現對氯矽烷廢液的 連續處理，並且可以有效避免管路的堵塞。
[0008] 在本實用新型的一個方面，本實用新型提出了一種處理氯矽烷廢液的系統，該系 統包括：
[0009] 蒸發裝置，所述蒸發裝置具有氯矽烷廢液入口、氣態輕組分出口和蒸發後液出 Π ；
[0010] 冷凝裝置，所述冷凝裝置具有氣態輕組分入口和液態輕組分出口，所述氣態輕組 分入口與所述氣態輕組分出口相連；
[0011] 精餾裝置，所述精餾裝置具有液態輕組分入口、塔頂氣出口和塔釜液出口，所述液 態輕組分入口與所述液態輕組分出口相連；
[0012] 冷氫化裝置，所述冷氫化裝置具有矽粉入口、氫氣入口、物料入口和反應物出口， 所述物料入口與塔釜液出口相連；以及
[0013] 中和裝置，所述中和裝置具有蒸發後液入口和渣液出口，所述蒸發後液入口與所 述蒸發後液出口相連。
[0014] 根據本實用新型實施例的處理氯矽烷廢液的系統可以實現對氯矽烷廢液的連續 處理，從而減少了廢液的排放量，並且通過對蒸發處理所得到的蒸發後液進行中和處理，可 以將強腐蝕性的有害液體轉化為環保型的渣液，同時可以有效避免管路及設備的堵塞，另 外將蒸發處理得到的輕組分中的四氯化矽進行分離並通過冷氫化處理轉化為高附加值的 三氯氫矽，從而可以實現物料的循環利用，從而實現氯矽烷90 %的回收。
[0015] 另外，根據本實用新型上述實施例的處理氯矽烷廢液的系統還可以具有如下附加 的技術特徵：
[0016] 在本實用新型的一些實施例中，所述蒸發裝置為蒸發回收器，所述蒸發回收器包 括：本體，所述本體內限定出蒸發空間，適於對所述氯矽烷廢液進行蒸發處理；氯矽烷廢液 入口，所述氯矽烷廢液入口設置於所述本體的頂部；氮氣入口，所述氮氣入口設置於所述本 體的頂部；四氯化矽入口，所述四氯化矽入口設置在所述本體的頂部；氣態輕組分出口，所 述氣態輕組分出口設置在所述本體的頂部；蒸汽進口，所述蒸汽進口設置於所述本體的側 壁上；蒸汽出口，所述蒸汽出口設置於所述本體的底部；以及蒸發後液出口，所述蒸發後液 出口設置於所述本體的底部。由此，可以顯著提高蒸發效率。
[0017] 在本實用新型的一些實施例中，所述蒸發回收器進一步包括液位監測裝置，所述 液位監測裝置設置於所述本體的側壁上。由此，可以有效避免蒸發回收器內壁及底部管道 的堵塞。
[0018] 在本實用新型的一些實施例中，所述蒸發回收器進一步包括溫度監測裝置，所述 溫度監測裝置設置於所述本體的側壁上。
[0019] 在本實用新型的一些實施例中，所述處理氯矽烷廢液的系統進一步包括控制裝 置，所述控制裝置分別與所述液位監測裝置和所述中和裝置相連。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1是根據本實用新型一個實施例的處理氯矽烷廢液的系統結構示意圖；
[0021] 圖2是根據本實用新型一個實施例的處理氯矽烷廢液的系統中採用的蒸發回收 器的結構不意圖；
[0022] 圖3是根據本實用新型一個實施例的處理氯矽烷廢液的系統結構示意圖；
[0023] 圖4是利用本實用新型一個實施例的處理氯矽烷廢液的系統實施處理氯矽烷廢 液的方法流程示意圖；
[0024] 圖5是根據本實用新型再一個實施例的處理氯矽烷廢液的系統結構示意圖。

【具體實施方式】
[0025] 下面詳細描述本實用新型的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始 至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參 考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用於解釋本實用新型，而不能理解為對本實用新型 的限制。
[0026] 在本實用新型的描述中，需要理解的是，術語"中心"、"縱向"、"橫向"、"長度"、"寬 度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"後"、"左"、"右"、"堅直"、"水平"、"頂"、"底""內"、"外"、"順 時針"、"逆時針"、"軸向"、"徑向"、"周向"等指示的方位或位置關係為基於附圖所示的方位 或位置關係，僅是為了便於描述本實用新型和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或 元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本實用新型的限 制。
[0027] 在本實用新型中，除非另有明確的規定和限定，術語"安裝"、"相連"、"連接"、"固 定"等術語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是 機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個 元件內部的連通或兩個元件的相互作用關係，除非另有明確的限定。對於本領域的普通技 術人員而言，可以根據具體情況理解上述術語在本實用新型中的具體含義。
[0028] 在本實用新型中，除非另有明確的規定和限定，第一特徵在第二特徵"上"或"下" 可以是第一和第二特徵直接接觸，或第一和第二特徵通過中間媒介間接接觸。而且，第一特 徵在第二特徵"之上"、"上方"和"上面"可是第一特徵在第二特徵正上方或斜上方，或僅僅 表示第一特徵水平高度高於第二特徵。第一特徵在第二特徵"之下"、"下方"和"下面"可 以是第一特徵在第二特徵正下方或斜下方，或僅僅表示第一特徵水平高度小於第二特徵。
[0029] 在本實用新型的一個方面，本實用新型提出了一種處理氯矽烷廢液的系統。根據 本實用新型的實施例，氯矽烷廢液可以含有三氯氫矽、四氯化矽、矽粉、聚合物和金屬氯化 物中的至少之一。需要說明的是，如無特殊說明，本文中"聚合物"為三氯化磷的聚合物和 三氯化硼的聚合物，"金屬氯化物"為氯化鋁和氯化鈣。下面參考圖1-3對本實用新型實施 例的處理氯矽烷廢液的系統進行詳細描述。根據本實用新型的實施例，該系統包括：
[0030] 蒸發裝置100 :根據本實用新型的實施例，蒸發裝置100具有氯矽烷廢液入口 101、 氣態輕組分出口 102和蒸發後液出口 103,且適於將氯矽烷廢液進行蒸發處理，從而可以得 到輕組分和蒸發後液。根據本實用新型的實施例，氯矽烷廢液可以為精餾除重塔塔底的連 續排放液和冷氫化極冷器底部的間歇排放廢液。根據本實用新型的實施例，輕組分可以含 有三氯氫矽和四氯化矽，蒸發後液可以含有矽粉、金屬氯化物和聚合物。根據本實用新型的 實施例，蒸發處理的條件並不受特別限制，根據本實用新型的具體實施例，蒸發處理可以在 溫度為85?95攝氏度和壓力為0. 15?0. 25MPa的條件下進行。發明人發現，該條件下可 以顯著提高氯矽烷廢液蒸發效率，從而有效將三氯氫矽和四氯化矽從氯矽烷廢液中分離。
[0031] 根據本實用新型的實施例，蒸發裝置可以為蒸發回收器。具體的，如圖2所示，蒸 發回收器100包括本體110、氯矽烷廢液入口 101、氮氣入口 104、四氯化矽入口 105、氣態輕 組分出口 102、蒸汽進口 106、蒸汽出口 107和蒸發後液出口 103,根據本實用新型的具體實 施例，本體內限定出蒸發空間，且適於對氯矽烷廢液進行蒸發處理；氯矽烷廢液入口設置於 本體的頂部，且適於將氯矽烷廢液供給至蒸發空間中；氮氣入口設置於本體的頂部，且適於 將氮氣供給至蒸發空間中；四氯化矽入口設置在本體的頂部，且適於將四氯化矽供給至蒸 發空間中；氣態輕組分出口設置在本體的頂部，且適於將氣態輕組分排出蒸發空間；蒸發 後液出口設置於本體的底部，且適於將蒸發後液排出蒸發空間；蒸汽進口設置於本體的側 壁上，且適於採用蒸汽對蒸發空間進行加熱；蒸汽出口設置於本體的底部，且適於將冷卻的 蒸汽排出加熱夾套。根據本實用新型的實施例，蒸發回收器可以進一步包括液位監測裝置 108、溫度監測裝置109和磁力攪拌器111。根據本實用新型的具體實施例，監測裝置設置於 本體的側壁上，且適於監測本體內液面高度；溫度監測裝置設置於本體的側壁上。根據本實 用新型的實施例，蒸發回收器中液面高度可以為30?75v%。發明人發現，液面高度過低後 使得液位顯示不準，並且容易導致重金屬雜質進入後續的冷凝回收工序，從而使得回收氯 矽烷中重金屬雜質超標，而若液面高度過高溶液導致含金屬雜質的氯矽烷以液相形式進入 冷凝回收工序中，導致冷凝裝置堵塞。由此，設定液面高為30?75v%範圍可以保證蒸發處 理的順利進行，並且所得到的氯矽烷中金屬雜質含量較少。
[0032] 冷凝裝置200 :根據本實用新型的實施例，冷凝裝置200具有氣態輕組分入口 201 和液態輕組分出口 202,氣態輕組分入口 201與氣態輕組分出口 102相連，且適於將上述得 到的氣態輕組分進行冷凝處理，從而可以得到液態輕組分。根據本實用新型的實施例，對氣 態輕組分進行冷凝處理可以採用循環冷卻水。根據本實用新型的實施例，液態輕組分的溫 度可以為30攝氏度。由此，可以實現物料的循環利用，從而避免了物料的浪費。
[0033] 精餾裝置300 :根據本實用新型的實施例，精餾裝置300具有液態輕組分入口 301、 塔頂氣出口 302和塔釜液出口 303,液態輕組分入口 301與液態輕組分出口 202相連，且適 於將以上得到的液態輕組分進行精餾處理，從而可以得到塔頂氣和塔釜液，根據本實用新 型的具體實施例，塔頂氣可有含有三氯氫矽，塔釜液可以含有四氯化矽。根據本實用新型的 實施例，精餾處理可以在塔頂溫度為55?58攝氏度和壓力為0. 23?0. 28MPa條件下進行。 發明人發現，該條件下進行的精餾處理可以顯著提高三氯氫矽和四氯化矽分離效率。根據 本發明的實施例，精餾處理可以採用高效導向篩板塔，塔內徑為1100?1300mm，塔板數為 70?80塊，進料口為第32?55塊塔板，塔頂操作壓力為0. 23?0. 28MPaG，操作溫度為 55?58°C，塔釜操作壓力為0· 27?0· 35MPaG，操作溫度為77?79°C，回流比為43?48。
[0034] 冷氫化裝置400 :根據本實用新型的實施例，冷氫化裝置400具有矽粉入口 401、氫 氣入口 402、物料入口 403和反應物出口 404,物料入口 403與塔釜液出口 303相連，且適於 採用矽粉和氫氣對上述得到的塔釜液進行冷氫化處理，從而可以得到三氯氫矽。根據本實 用新型的實施例，冷氫化可以在溫度為510?560攝氏度和壓力為3. 0?3. 5MPa的條件下 進行。該步驟中，具體地，發生的化學方程式為：Si+2H2+3SiCl4 -4SiHCl3，由此通過冷氫化 處理，可以將氯矽烷廢液中的四氯化矽轉化為高附加值的三氯氫矽，進而實現物料的循環 利用。
[0035] 中和裝置500 :根據本實用新型的實施例，中和裝置500具有蒸發後液入口 501和 渣液出口 502,蒸發後液入口 501與蒸發後液出口 103相連，且適於採用石灰水對上述得到 的蒸發後液進行中和處理，從而可以得到渣液。根據本實用新型的實施例，在進行中和處 理之前，可以預先向蒸發回收器中通入氮氣和四氯化矽，從而可以將蒸發後液排出蒸發空 間。發明人發現，蒸發後液的粘度極高，容易導致蒸發回收器內壁及底部管道發生堵塞，因 此通過從蒸發回收器頂部接入四氯化矽定期對蒸發回收器進行攪拌衝洗，從而可以將殘留 的蒸發回收器內壁及底部管道的蒸發後液衝洗到中和罐中。具體地，通過蒸發回收器頂部 的氮氣入口供給氮氣，可以將含有矽粉、金屬氯化物和聚合物的蒸發後液壓入中和罐中與 10wt%的石灰水進行中和反應，將得到的廢氣從中和罐頂部排出並送至廢氣淋洗塔進行處 理，同時將所得到的渣液送至攪拌池攪拌後供給至壓濾機進行壓濾，另外，為了避免蒸發回 收器內壁及底部管道發生堵塞，從蒸發回收器頂部接入四氯化矽定期對蒸發回收器進行攪 拌衝洗，從而將殘留的蒸發回收器內壁及底部管道的蒸發後液衝洗到中和罐中。由此，通過 中和處理，可以將氯矽烷廢液中具有強腐蝕性的有害液體轉化為環保型的含有矽粉、矽酸 鈣和氯化鈣渣液。該過程中，中和反應如下：
[0036] SiHCl3+Ca (OH) 2+2H20 - Si (OH) 4+CaCl2+H2 ;
[0037] 2SiHCl3+3H20 - (HSi0)20+6HCl ;
[0038] SiCl4+H20 - H2Si03+4HCl ;
[0039] H2Si03+Ca (OH) 2 - CaSi03+2H20 ;
[0040] 2HC1+Ca (OH) 2 - CaCl2+H20。
[0041] 根據本實用新型實施例的處理氯矽烷廢液的系統可以實現對氯矽烷廢液的連續 處理，從而減少了廢液的排放量，並且通過對蒸發處理所得到的蒸發後液進行中和處理，可 以將強腐蝕性的有害液體轉化為環保型的渣液，同時可以有效避免管路及設備的堵塞，另 外將蒸發處理得到的輕組分中的四氯化矽進行分離並通過冷氫化處理轉化為高附加值的 三氯氫矽，從而可以實現物料的循環利用，從而實現氯矽烷90 %的回收。
[0042] 參考如圖3,本實用新型實施例的處理氯矽烷廢液的系統進一步包括：
[0043] 控制裝置600 :根據本實用新型的實施例，控制裝置600與液位檢測裝置108和中 和裝置500相連，且適於在當蒸發裝置100中的液位低於30v%時啟動中和裝置500。
[0044] 為了方便理解，下面參考圖4對本實用新型實施例的處理氯矽烷廢液的方法進行 詳細描述。根據本實用新型的實施例，該方法包括：
[0045] S100 :蒸發處理
[0046] 根據本實用新型的實施例，將氯矽烷廢液進行蒸發處理，從而可以得到輕組分和 蒸發後液。根據本實用新型的實施例，氯矽烷廢液可以為精餾除重塔塔底的連續排放液和 冷氫化極冷器底部的間歇排放廢液。根據本實用新型的實施例，輕組分可以含有三氯氫矽 和四氯化矽，蒸發後液可以含有矽粉、金屬氯化物和聚合物。根據本實用新型的實施例， 蒸發處理的條件並不受特別限制，根據本實用新型的具體實施例，蒸發處理可以在溫度為 85?95攝氏度和壓力為0. 15?0. 25MPa的條件下進行。發明人發現，該條件下可以顯著 提高氯矽烷廢液蒸發效率，從而有效將三氯氫矽和四氯化矽從氯矽烷廢液中分離。
[0047] 根據本實用新型的實施例，蒸發處理可以在蒸發回收器中進行。具體的，蒸發回收 器結構如圖2所示。液位監測裝置可以為液位計，當液位低於30v%或液位高於75v%時報 警，並且在高出液位計250mm高度內壁增加擋板，從而防止蒸發後液堵塞；底部蒸發後液出 口安裝閥門，並且閥門前具有液位計的下插入口；磁力攪拌器帶有減速裝置，用於控制攪拌 器轉速，攪拌器帶有攪拌葉片，攪拌葉片與蒸發裝置內壁距離為100?150毫米，通過攪拌、 混合和加熱將氯矽烷廢液中的氯矽烷以氣相形式進行分離，然後通過冷凝回收氯矽烷；氣 態輕組分出口管道具有遠傳壓力表，用於控制壓力在〇· 15?0· 25MPa ;氮氣入口用於向蒸 發裝置中通入氮氣加壓至0. 35MPa，以便將含有矽粉、金屬氯化物、聚合物以及少量的四氯 化矽的蒸發後液壓入中和裝置中與質量濃度為10%的石灰水進行中和反應，同時通過四氯 化矽入口通入乾淨的四氯化矽用於對蒸發裝置進行攪拌衝洗，從而將將殘留在蒸發裝置內 壁及底部管道的蒸發後液衝洗到中和罐中。
[0048] S200 :冷凝處理
[0049] 根據本實用新型的實施例，將上述得到的氣態輕組分進行冷凝處理，從而可以得 到液態輕組分。根據本實用新型的實施例，對氣態輕組分進行冷凝處理可以採用循環冷卻 水。根據本實用新型的實施例，液態輕組分的溫度可以為30攝氏度。由此，可以實現物料 的循環利用，從而避免了物料的浪費。
[0050] S：300 :精餾處理
[0051] 根據本實用新型的實施例，將以上得到的液態輕組分進行精餾處理，從而可以得 到塔頂氣和塔釜液，根據本實用新型的具體實施例，塔頂氣可有含有三氯氫矽，塔釜液可以 含有四氯化矽。根據本實用新型的實施例，精餾處理可以在塔頂溫度為55?58攝氏度和 壓力為0. 23?0. 28MPa條件下進行。發明人發現，該條件下進行的精餾處理可以顯著提高 三氯氫矽和四氯化矽分離效率。根據本發明的實施例，精餾處理可以採用高效導向篩板塔， 塔內徑為1100?1300mm，塔板數為70?80 ±夬，進料口為第32?55塊塔板，塔頂操作壓力 為0. 23?0. 28MPaG，操作溫度為55?58°C，塔釜操作壓力為0. 27?0. 35MPaG，操作溫度 為77?79°C，回流比為43?48。
[0052] S400 :冷氫化處理
[0053] 根據本實用新型的實施例，採用矽粉和氫氣對上述得到的塔釜液進行冷氫化處 理，從而可以得到三氯氫矽。根據本實用新型的實施例，冷氫化可以在溫度為510?560 攝氏度和壓力為3. 0?3. 5MPa的條件下進行。該步驟中，具體地，發生的化學方程式為： Si+2H2+3SiCl4 -4SiHCl3，由此通過冷氫化處理，可以將氯矽烷廢液中的四氯化矽轉化為高 附加值的三氯氫矽，進而實現物料的循環利用。
[0054] S500:中和處理
[0055] 根據本實用新型的實施例，採用石灰水對上述得到的蒸發後液進行中和處理，從 而可以得到渣液。根據本實用新型的實施例，渣液可以含有矽粉、矽酸鈣、氯化鈣。根據本 實用新型的實施例，中和處理可以在中和罐中進行，並且石灰水的質量濃度可以為10%。根 據本實用新型的實施例，在進行中和處理之前，可以預先向蒸發回收器中通入氮氣和四氯 化矽，從而可以將蒸發後液排出蒸發空間。發明人發現，蒸發後液的粘度極高，容易導致蒸 發回收器內壁及底部管道發生堵塞，因此通過從蒸發回收器頂部接入四氯化矽定期對蒸發 回收器進行攪拌衝洗，從而可以將殘留的蒸發回收器內壁及底部管道的蒸發後液衝洗到中 和罐中。根據本實用新型的實施例，中和處理可以在當蒸發回收器中液位低於30v%時進行 的。該步驟中，中和反應如下：
[0056] SiHCl3+Ca (OH) 2+2H20 - Si (OH) 4+CaCl2+H2 ;
[0057] 2SiHCl3+3H20 - (HSi0)20+6HCl ;
[0058] SiCl4+H20 - H2Si03+4HCl ;
[0059] H2Si03+Ca (OH) 2 - CaSi03+2H20 ;
[0060] 2HC1+Ca (OH) 2 - CaCl2+H20。
[0061] 具體地，當蒸發回收器液位低至30%時，通過蒸發回收器頂部的氮氣入口供給氮 氣，可以將含有矽粉、金屬氯化物和聚合物的蒸發後液壓入中和罐中與l〇wt%的石灰水進 行中和反應，將得到的廢氣從中和罐頂部排出並送至廢氣淋洗塔進行處理，同時將所得到 的渣液送至攪拌池攪拌後供給至壓濾機進行壓濾，另外，為了避免蒸發回收器內壁及底部 管道發生堵塞，從蒸發回收器頂部接入四氯化矽定期對蒸發回收器進行攪拌衝洗，從而將 殘留的蒸發回收器內壁及底部管道的蒸發後液衝洗到中和罐中。由此，通過中和處理，可 以將氯矽烷廢液中具有強腐蝕性的有害液體轉化為環保型的含有矽粉、矽酸鈣和氯化鈣渣 液。
[0062] 利用本實用新型實施例的處理氯矽烷廢液的系統實施處理氯矽烷廢液的方法可 以實現對氯矽烷廢液的連續處理，從而減少了廢液的排放量，並且通過對蒸發處理所得到 的蒸發後液進行中和處理，可以將強腐蝕性的有害液體轉化為環保型的渣液，同時可以有 效避免管路及設備的堵塞，另外將蒸發處理得到的輕組分中的四氯化矽進行分離並通過 冷氫化處理轉化為高附加值的三氯氫矽，從而可以實現物料的循環利用，從而實現氯矽烷 90%的回收。
[0063] 下面參考具體實施例，對本實用新型進行描述，需要說明的是，這些實施例僅僅是 描述性的，而不以任何方式限制本實用新型。
[0064] 實施例
[0065] 參考圖5,將精餾除重塔塔底的連續排放液和冷氫化極冷器底部的間歇排放廢液 供給至第一儲罐700中，然後通過泵pi將氯矽烷廢液供給至蒸發裝置100中進行蒸發處 理，得到氣態輕組分和蒸發後液，其中氣態輕組分從蒸發裝置100頂部排出進入冷凝裝置 200中進行冷凝處理，將得到的液態輕組分送至第二儲罐800中，然後採用泵p2將得到的 液態輕組分送至精餾裝置300中進行精餾處理，得到含有三氯氫矽的塔頂氣和含有四氯化 矽的塔釜液，將含有四氯化矽的塔釜液供給至冷氫化裝置400與矽粉和氫氣進行冷氫化反 應，從而將四氯化矽轉化為高附加值的三氯氫矽；同時，當蒸發裝置液位低至30%時，通過 蒸發裝置頂部的氮氣入口供給氮氣，將含有矽粉、金屬氯化物和聚合物的蒸發後液壓入中 和裝置500中與10wt%的石灰水進行中和反應，將得到的廢氣從中和裝置頂部排出並送至 廢氣淋洗塔進行處理，同時將所得到的渣液送至攪拌池攪拌後供給至壓濾機進行壓濾，另 夕卜，為了避免蒸發回收器內壁及底部管道發生堵塞，從蒸發回收器頂部的四氯化矽入口接 入四氯化矽定期對蒸發回收器進行攪拌衝洗，從而將殘留的蒸發回收器內壁及底部管道的 蒸發後液衝洗到中和裝置中。
[0066] 5000t/a的多晶矽生產線，冷氫化單元急冷器底部排放廢液為0. 9t/h，精餾單元 重組分排放廢液為〇. 55t/h，通過氯矽烷廢液回收設備可回收氯矽烷1. 21t/h，按照每年 運行8000小時計算，一年可回收9680噸氯矽烷，節省熟石灰消耗9570噸，節約生產水 44695m3 ;按照現有市場價位，三氯氫矽5400元/噸，熟石灰600元/噸，生產水4. 5元/m3 計算：
[0067] 節省三氯氫矽費用=9680噸X 5400元/噸=52272000元；
[0068] 節省熟石灰消耗費用=9570噸X 600元/噸=5742000元；
[0069] 節省生產水消耗費用=44695m3X4. 5元/m3 = 201127元；
[0070] 則節省經濟效益=節省三氯氫矽費用+節省熟石灰消耗費用+節省生產水消耗費 用=582L 51萬元。
[0071] 在本說明書的描述中，參考術語"一個實施例"、"一些實施例"、"示例"、"具體示 例"、或"一些示例"等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特徵、結構、材料或者特 點包含於本實用新型的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表 述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特徵、結構、材料或者特點可以 在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領域 的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特徵進 行結合和組合。
[0072] 儘管上面已經示出和描述了本實用新型的實施例，可以理解的是，上述實施例是 示例性的，不能理解為對本實用新型的限制，本領域的普通技術人員在本實用新型的範圍 內可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。
【權利要求】
1. 一種處理氯矽烷廢液的系統，其特徵在於，包括： 蒸發裝置，所述蒸發裝置具有氯矽烷廢液入口、氣態輕組分出口和蒸發後液出口； 冷凝裝置，所述冷凝裝置具有氣態輕組分入口和液態輕組分出口，所述氣態輕組分入 口與所述氣態輕組分出口相連； 精餾裝置，所述精餾裝置具有液態輕組分入口、塔頂氣出口和塔釜液出口，所述液態輕 組分入口與所述液態輕組分出口相連； 冷氫化裝置，所述冷氫化裝置具有矽粉入口、氫氣入口、物料入口和反應物出口，所述 物料入口與塔釜液出口相連；以及 中和裝置，所述中和裝置具有蒸發後液入口和渣液出口，所述蒸發後液入口與所述蒸 發後液出口相連。
2. 根據權利要求1所述的處理氯矽烷廢液的系統，其特徵在於，所述蒸發裝置為蒸發 回收器，所述蒸發回收器包括： 本體，所述本體內限定出蒸發空間； 氯矽烷廢液入口，所述氯矽烷廢液入口設置於所述本體的頂部； 氮氣入口，所述氮氣入口設置於所述本體的頂部； 四氯化矽入口，所述四氯化矽入口設置在所述本體的頂部； 氣態輕組分出口，所述氣態輕組分出口設置在所述本體的頂部； 蒸汽進口，所述蒸汽進口設置於所述本體的側壁上； 蒸汽出口，所述蒸汽出口設置於所述本體的底部；以及 蒸發後液出口，所述蒸發後液出口設置於所述本體的底部。
3. 根據權利要求2所述的處理氯矽烷廢液的系統，其特徵在於，所述蒸發回收器進一 步包括液位監測裝置，所述液位監測裝置設置於所述本體的側壁上。
4. 根據權利要求2所述的處理氯矽烷廢液的系統，其特徵在於，所述蒸發回收器進一 步包括溫度監測裝置，所述溫度監測裝置設置於所述本體的側壁上。
5. 根據權利要求3所述的處理氯矽烷廢液的系統，其特徵在於，進一步包括控制裝置， 所述控制裝置分別與所述液位監測裝置和所述中和裝置相連。
【文檔編號】C01B33/107GK203999240SQ201420425845
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月28日 優先權日:2014年7月28日
【發明者】李鋒, 王利強, 張豔春, 濮希傑, 歐昌洪, 張曉峰, 高陽, 馮寶君 申請人:國電內蒙古晶陽能源有限公司