一種丙烯酸共聚漿料的製備方法與流程
2023-12-05 04:13:51 1
本發明屬於紡織技術領域，涉及一種紡織品用環保乳液納米複合丙烯酸共聚漿料的工藝方法，特別是一種丙烯酸共聚漿料的其製備方法。
技術背景：
眾所周知，紡織漿料主要分為澱粉類漿料，聚乙烯醇(PVA)漿料和聚丙烯酸類漿料三大類，聚乙烯醇漿料自1940年第一次用於經紗上漿後，由於具有優良的成膜性、粘附性及與其它漿料相溶性好的特點，很快就被紡織工業採用，在合成纖維混紡紗(滌/棉)問世後，PVA漿料也能夠滿足其上漿要求。目前在紡織經紗上漿過程中，PVA作為主漿料已廣泛應用於純棉、滌棉、滌粘、錦綸等紗線的上漿使用，並被認為是理想漿料。然而隨著環境保護意識的加強，近年來發達國家，特別是西歐國家針對PVA漿料難於生物降解，並對環境造成嚴重汙染的現狀,已經提出禁止使用PVA作為紡織漿料。我國也於1997年提出在漿紗過程中不用或少用PVA的漿料發展目標。但時至今日，國內外在替代PVA漿料方面的研究進展不大，因而不用或少用PVA仍然是近幾年我國紡織漿料的發展方向；丙烯酸類漿料俗稱「裁縫」漿料，由於其結構和性能的可設計性,因而可以滿足不同紗線上漿性能要求,同時該類漿料在退漿廢水中易於絮凝、回收和被生物降解，因此還被認為是生態環境友好紡織漿料。但由於該類漿料的生產成本較高，因此只能用作輔助漿料用於各類紗線上漿,部分替代PVA漿料；納米複合材料是近年來發展起來的新型材料，被稱為「21世紀最有前途的材料」之一」.納米複合材料是指分散相尺寸至少有一相的一維尺寸小於100nm的複合材料.聚合物/無機納米複合材料是將無機納米結構單元分散於聚合物基體中所形成的複合材料，無機材料具有 極好的耐熱性和阻燃性、高強度、高剛性，而聚合物材料具有良好的柔韌性，將兩種材料在納米尺度上複合,就可以結合聚合物和無機納米材料的優點，從而大幅度地提高聚合物的力學性能，將無機材料與丙烯酸類漿料進行納米尺度上複合製備納米複合丙烯酸漿料，也有可能提高現有丙烯酸漿料的漿紗性能。
技術實現要素：
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本發明的目的在於克服現有技術中存在的缺點，尋求提供一種生態環境友好的乳液納米複合丙烯酸共聚漿料及其製備方法，它與變性澱粉漿料配合使用，在滌棉或滌粘紗線的上漿過程中能夠完全替代PVA漿料，可以克服紡織企業現有漿紗工藝因使用PVA漿料而造成環境汙染的不足。
為了實現上述發明目的，本發明丙烯酸共聚漿料的製備方法步驟為：先稱取粘土加入水中，調節pH值為6－9，攪拌使粘土形成均勻的分散液；再稱取油溶性單體配置油溶性混合單體溶液；並稱取水溶性單體加入水中溶解，用鹼調節pH值為3－7，得水溶性混合單體溶液；然後在粘土分散液中分別加入10－50％的油溶性混合單體溶液和等量的10－50％的水溶性混合單體溶液，再加入水溶性和油溶性單體總量的0.5－5％的乳化劑和水溶性和油溶性單體總量的0.1－2.5％的引發劑，攪拌均勻，升溫至30－85℃引發共聚反應，當反應液內混合單體基本反應完全時，同時開始分別滴加剩餘油溶性混合單體和水溶性單體混合溶液，在3小時以內滴加完，在30－85℃下保溫反應至混合單體基本反應完全，升溫至90－95℃,繼續反應至無單體回流，降溫至50℃以下，調節pH值為5－7，過濾，得乳液納米複合丙烯酸共聚漿料。
本發明所述的粘土是鈉基膨潤土或鈉基蒙脫土或高嶺土或多水高嶺土，其固含量為10－50％，含量佔丙烯酸類混合單體總重的1－30％；引發劑為過硫酸鹽，包括過硫酸銨或過硫酸鉀，或是過硫酸鹽與亞硫酸氫鈉或亞硫酸鈉組成的氧化還原引發劑；所述的油溶性混合單體溶液包括醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯中的一種或一種以上單體組成；所述的水溶性混合單體包括丙烯酸、丙烯醯胺、丙烯腈、甲基丙烯酸中的一種或一種以上單體組成；所述的乳化劑是指由十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種或兩種以上組成。
本發明在製備過程中，為了使製備工藝簡單易行，沒有採用氮氣保護下進行原位乳液聚合反應，製備工藝完全可以在氮氣保護下成功地實施，可以提高現有丙烯酸類漿料的漿紗性能，並且易於生物降解，為生態友好型紡織漿料，該漿料與變性澱粉漿料配合使用對滌棉紗線和滌粘紗線上漿，具有優異的漿紗性能，而且可以簡化調漿工藝，大幅降低漿紗成本，該漿料研製開發成功的最大優點是可以克服目前國內外紡織企業漿紗生產工藝中大量使用PVA漿料造成的環境汙染。
具體實施方式：
下面通過實施例對本發明做進一步詳細說明本：
實施例1：
丙烯酸共聚漿料A的製備：稱取5g鈉基膨潤土加入85ml水中，用鹼液調節pH值為8，攪拌打漿1小時製備鈉基膨潤土分散液。稱取丙烯酸2.5g加入22ml水中，用0.8g氫氧化鈉中和得水溶性混合單體溶液；稱取丙烯酸丁酯30g，乙酸乙烯酯12.5g，混合得油溶性單體混合溶液，在攪拌著的鈉基膨潤土分散液中分別加入水溶性混合單體溶液總量的五分之一和油溶性混合單體溶液總量的五分之一，加入1g壬基酚聚氧乙烯醚和0.2g十二烷基磺酸鈉，攪拌均勻，再加入0.5g過硫酸銨，繼續攪拌並緩慢升溫至回流溫度引發反應，保持回流溫度繼續反應至反應液回流基本消失時，開始均勻滴加剩餘油溶性混合單體和水溶性單體混合溶液，保持回流溫度至單體全部加完，當單體全部加完後，繼續保持回流溫度至反應液溫度升至90℃，且回流消失後，停止反應，降溫，調節pH值為6－7，用紗網過濾，得固含量約為30％的水溶性納米複合丙烯酸共聚漿料A。
實施例2：
丙烯酸共聚漿料B的製備：實施過程同實施例1，只是將5g鈉基膨潤土改為8g鈉基蒙脫土，將85ml水改為82ml，即可得到固含量約為30％的乳液納米複合丙烯酸共聚漿料B。
實施例3：
丙烯酸共聚漿料C的製備：實施過程同實施例1，只是將5g鈉基膨潤土改為10g多水高嶺土，將85ml水改為80ml，即可得到固含量約為30％的乳液納米複合丙烯酸共聚漿料C。
分別將上述製備的乳液納米複合丙烯酸共聚漿料A、B和C稀釋，鋪制薄膜，用透射電鏡和X－射線衍射分析，可以發現乳液納米複合丙烯酸共聚漿料的漿膜中的層狀矽酸鹽片層以納米尺寸大小存在，證明上述所製備的乳液納米複合丙烯酸共聚漿料A、B和C均為納米複合丙烯酸共聚漿料。