一種豔山姜藥材的質量檢測方法
2023-12-05 16:09:31 1
專利名稱：一種豔山姜藥材的質量檢測方法
技術領域：
本發明屬於中藥技術領域，特別涉及一種豔山姜藥材的質量檢測方法。
背景技術：
豔山姜為姜科植物豔山姜zerumbet (Pers.)Burtt.et的新鮮或乾燥成熟果實。性狀:本品呈球形，兩端略尖，長約2cm，直徑1.5cm，黃棕色，略有光澤，有十數條隆起的縱稜，頂端具一突起，為花被殘基，基部有的具果柄斷痕。種子團瓣排列疏鬆，易散落，假種皮膜質，白色。種子為多面體，長0.4 0.5cm,直徑0.3 0.4cm。氣微,味淡、微辛。鑑別:
①種子橫切面:種皮表皮細胞類方形。表皮下為2 3列細胞，長方形或類方形，切向排列，內含黃褐色物質，色素層為數列棕色細胞，其中散有類圓形油滴；內種皮為I列柵狀石細胞，棕黃色，內壁及側壁極厚，胞腔小，內含矽質塊。外胚乳細胞含草酸鈣方晶。
粉末灰棕色。假種皮細胞較大，常成團；單個細胞呈紡錘形，有的呈橢圓形，末端多膨大，腔胞中含顆粒狀物。種皮表皮細胞呈多角形，常見下表皮細胞與之重疊，下表皮細胞薄，石細胞多角狀或類圓形。油細胞較大，卵圓形，含棕色物。
②取本品粗粉lg，加石油醚(60 90°C)10mL，浸潰過夜，濾過，濾液為棕黃色，置紫外光燈(365nm)下觀察，顯黃白色螢光。滴加5%香草醛硫酸溶液，顯紫色至暗紫色。豔山姜現收錄於《貴州省中藥、民族藥標準》(2003版)，標準中僅收錄藥材的性狀鑑別，因此，豔山姜藥材的質量無法得到有效控制。豔山姜水提物中含有具有生物活性的吡喃酮化合物去甲氧基醉椒素，該化合物能拮抗實驗性胃及十二指腸潰瘍，是豔山姜的藥效物質基礎之一。
發明內容
本發明的目的在於克服上述缺點而提供的一種準確度高、可靠、易於操作、重現性好，能有效控制豔山姜藥材質量的豔山姜藥材的質量檢測方法。本發明的一種豔山姜藥材的質量檢測方法，包括以下步驟:
(1)供試品溶液的製備:精密稱取0.5g藥材粉末(過60目篩)，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80°C條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補失重量，搖勻，微孔濾膜(0.45 μ m)過濾，即得；
(2)對照品溶液的製備:精密稱取經五氧化二磷乾燥至恆重的去甲氧基醉椒素對照品加甲醇溶解，製成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122 (mg/ml)的對照品溶液即得；(3)色譜條件:色譜柱:AgilentEclipse XDB-C18 柱(150mmX4.6 mm, 5 μ m)柱；水-乙腈(80: 20)為流動相；流速為lmL/min ;檢測波長345nm，柱溫:25°C ;進樣量:10μ L ；
(4)含量測定方法:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μ L，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定。上述的豔山姜藥材的質量檢測方法，其中第(2)步對照品溶液的製備:精密稱取經五氧化二磷乾燥至恆重的去甲氧基醉椒素對照品5.1mg置25mL容量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，製成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122 (mg/ml)的對照品溶液即得。上述的豔山姜藥材的質量檢測方法，其中:去甲氧基醉椒素含量不得低於5mg/g(以乾燥品計)。上述的豔山姜藥材的質量檢測方法，其中:豔山姜藥材是豔山姜藥材及各種以豔山姜藥材為原料的各種製劑。本發明與現有技術相比，具有明顯的有益效果，由以上技術方案可知:經過文獻調查研究，豔山姜水提物中含有具有生物活性的吡喃酮化合物去甲氧基醉椒素，該化合物能拮抗實驗性胃及十二指腸潰瘍，是豔山姜的藥效物質基礎之一，故確定採用高效液相色譜法測定豔山姜藥材中去甲氧基醉椒素的含量。經試驗表明，去甲氧基醉椒素與其他組份分離度好，線性關係、重現性、精密度、穩定性、回收率都較好。供試品溶液的製備方法能夠得到較好的檢測結果，因此，本發明的方法準確度和靈敏度均較高、技術先進、操作快速簡便，能使豔山姜藥材及其製劑的質量得到更有效的控制。`
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具體實施例方式以下通過具體實驗例來進一步說明本發明方法的有益效果。實施例1
一種豔山姜藥材的質量檢測方法，包括以下步驟:
(1)供試品溶液的製備:精密稱取0.5g藥材粉末(過60目篩)，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80 °C條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補失重量，搖勻，微孔濾膜(0.45 μ m)過濾，即得；
分別稱取兩個平行樣SpS2:
權利要求
1.種豔山姜藥材的質量檢測方法，包括以下步驟: (O供試品溶液的製備:精密稱取0.5g藥材粉末、過60目篩，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80°C條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補失重量，搖勻，0.45 μ m微孔濾膜過濾，即得； (2)對照品溶液的製備:精密稱取經五氧化二磷乾燥至恆重的去甲氧基醉椒素對照品加甲醇溶解，製成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122mg/ml的對照品溶液即得； (3)色譜條件:色譜柱:AgilentEclipse XDB-C18 柱 150_X 4.6 mm, 5 ym柱；水:乙腈體積比為=80: 20為流動相；流速為lmL/min ;檢測波長345nm，柱溫:25°C ;進樣量:10μ L ； (4)含量測定方法:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μ L，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定。
2.權利要求1所述的豔山姜藥材的質量檢測方法，其中第(2)步對照品溶液的製備:精密稱取經五氧化二磷乾燥至恆重的去甲氧基醉椒素對照品5.1mg置25ml容量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，製成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122mg/ml的對照品溶液即得。
3.權利要求1或2所述的豔山姜藥材的質量檢測方法，其中:去甲氧基醉椒素含量以乾燥品計不得低於5mg/g。
4.權利要求3所述的豔山姜藥材的質量檢測方法，其中:豔山姜藥材是豔山姜藥材及各種以豔山姜藥材為原料的各種製劑。
全文摘要
本發明公開了一種豔山姜藥材的質量檢測方法，包括以下步驟供試品溶液的製備；對照品溶液的製備；色譜條件色譜柱AgilentEclipseXDB-C18柱150mm×4.6mm，5μm柱；水乙腈體積比為=80∶20為流動相；流速為1mL/min；檢測波長345nm，柱溫25℃；進樣量10μL；含量測定方法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，去甲氧基醉椒素含量以乾燥品計不得低於5mg/g。本發明準確度高、可靠、易於操作、重現性好，能有效控制豔山姜藥材質量。
文檔編號G01N30/88GK103091441SQ20131005613
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月22日 優先權日2013年2月22日
發明者黃家宇, 李莉, 譚濟蒼 申請人:貴州遠程製藥有限責任公司