三十烷醇的製備方法
2023-12-05 18:27:46
專利名稱：三十烷醇的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種已有化合物的製備工藝。
背景技術：
中國專利申請號03113007.0公開了 " 一種米糠活性物質二十八烷醇和三十 烷醇的製備方法"，以粗米糠蠟為原料，採用以異丙醇為溶劑的萃取法對粗米糠 蠟進行脫油精製得精糠蠟；採用超聲波水解米糠蠟製得脂肪醇、脂肪酸鹽混合 物；採用丙酮萃取法進行醇、酸分離，對混合脂肪醇進行提取和精製；最後採 用分子蒸餾技術分離二十八烷醇、三十烷醇。
中國專利申請號85103562公開了 " 一種三十烷醇提純的新方法"，是從天 然資源如蜂蠟中製備高純三十垸醇的簡便純化方法,該法能製得二十八烷醇含量 極低的高純度的三十烷醇CH3 (CH2) 28CH2OH.該法在前人關於萃取，皂 化，分離工藝後，加進了混合溶劑保溫結晶法，使三十烷醇純度在95%以上， 其中二十八烷醇含量為0 2. 7 4%，收率為0. 26 5%。
三十垸醇分子式為C3oH620，結構式為CHr (CH2) 28-CH2-OH，先前的報 道是從油麻藤屬植物Mucuna aterrima葉和莖中分離出，並用於植物生長調節劑 (Manisa A， et， al， phytochemistry 1996,42,997)。
在現有技術中三十垸醇已經有大量的報導，其報導均集中在三十烷醇用於 蔬菜、水果、植物和糧食作物的生長調節劑和營養劑，也有報導其作為農藥。 本申請人提出了三十烷醇作為製備人用藥方面的用途。由此可見，三十烷醇的 用途正在日益擴大，而其新的製備方法也亟待研究。
發明內容
本發明的目的旨在提供一種以大戟科植物為原料製備三十烷醇的方法。 本發明所述的三十烷醇的製備方法由以下步驟組成
一 、以大戟科大戟屬植物全株植物粗粉為原料，用體積百分比濃度為60-90% 的乙醇或甲醇或丙酮，在50-8(TC的溫度下進行熱回流提取，提取液濃縮成浸膏；
二、 按照浸膏重量的l-6倍加水進行溶解，不溶物先加入其兩倍重量以上的
石油醚攪拌脫脂，反覆處理兩次以J:,濾過，濾渣加入其兩倍重量以上的氯仿，
攪拌溶解，濾過，棄濾渣，濾液蒸餾回收溶劑，得固形物；
三、 所述固形物拌入一倍重量以上的柱層析矽膠，上矽膠柱層析，先用正 己烷作為洗脫劑洗脫，洗液棄之，再用正已垸醋酸乙酯為100: 3-10的洗脫劑 作梯度洗脫，收集含5-10%醋酸乙酯的洗脫液，回收溶劑，得固體物，用醋酸乙 酯重結晶，得鱗片狀結晶。
所述的大戟科大戟屬植物為土瓜狼毒、大狼毒、小狼毒或雞腸狼毒；步驟 二中所述的石油醚的量和氯仿的量一般不超過10倍；步驟三中所述的拌固形物 的柱層析矽膠的量為1-3倍。
本發明提供了一種從植物中獲得三十垸醇的方法，增加了已知化合物三十 烷醇的獲得途徑。
具體實施例方式
實施例-
土瓜狼毒為大戟科植物Eupborbia pinus Le，VI。本品尚無現代的科研報告， 僅見"滇南本草"記載味苦，麻，性溫，有毒。主治筋骨疼痛，手足痿軟， 毒氣流於經絡的一切諸瘡，無不神效。
取土瓜狼毒粗粉2kg，加入常規量的體積濃度為80%的乙醇熱回流提取3 次，每次2小時，減壓回收乙醇，得浸膏210g，置燒杯中加5倍量的水攪拌溶 解，得不溶物98g。加入5倍重量的石油醚攪拌脫脂，反覆處理三次，濾過，濾 渣加入其5倍重量的氯仿，攪拌溶解，濾過，棄濾渣，濾液蒸餾回收氯仿，得 固形物；加入固形物同等重量的柱層析矽膠，拌勻，上矽膠柱層析，先用正己 垸洗脫，洗液棄之，再用正已烷醋酸乙酯為100: 3-10的洗脫劑作梯度洗脫， 收集含5-10%醋酸乙酯的洗脫液，回收溶劑，得到固體物，用醋酸乙酯重結晶， 得鱗片狀結晶。結晶熔點84-85'C，經紫外、紅外、核磁共振質譜分析，所得鱗 片狀結晶物分子式為C3。H620，分子量為438，結構式為CHr (CH2) 28-CH2-OH。 即三十垸醇。
權利要求
1、一種三十烷醇的製備方法，其特徵在於由以下步驟組成A、以大戟科大戟屬植物全株植物粗粉為原料，用體積百分比濃度為60-90％的乙醇或甲醇或丙酮，在50-80℃的溫度下進行熱回流提取，提取液濃縮成浸膏；B、按照浸膏重量的1-6倍加水進行溶解，不溶物先加入其兩倍重量以上的石油醚攪拌脫脂，反覆處理兩次以上，濾過，濾渣加入其兩倍重量以上的氯仿，攪拌溶解，濾過，棄濾渣，濾液蒸餾回收溶劑，得固形物；C、所述固形物拌入一倍重量以上的柱層析矽膠，上矽膠柱層析，先用正己烷作為洗脫劑洗脫，洗液棄之，再用正己烷∶醋酸乙酯為100∶3-10的洗脫劑作梯度洗脫，收集含5-10％醋酸乙酯的洗脫液，回收溶劑，得固體物，用醋酸乙酯重結晶，得鱗片狀結晶。
2、 如權利要求1所述的三十烷醇的製備方法，其特徵在於所述的大戟科大戟屬植物為土瓜狼毒、大狼毒、小狼毒或雞腸狼毒。
3、 如權利要求1所述的三十垸醇的製備方法，其特徵在於步驟二中所述的 石油醚的加入量為2-10倍。
4、 如權利要求1所述的三十烷醇的製備方法，其特徵在於步驟二中所述的 氯仿的加入量為2-10倍。
5、 如權利要求1所述的三十垸醇的製備方法，其特徵在於步驟三中所述的 拌固形物的柱層析矽膠的量為1-3倍。
全文摘要
本發明涉及一種已有化合物的製備工藝。本發明所述的三十烷醇的製備方法由以下步驟組成一、以大戟科大戟屬植物全株植物粗粉為原料，用體積百分比濃度為60-90％的乙醇或甲醇或丙酮，在50-80℃的溫度下進行熱回流提取，提取液濃縮成浸膏；二、按照浸膏重量的1-6倍加水進行溶解，不溶物先加入其兩倍重量以上的石油醚攪拌脫脂，濾過，濾渣加入其兩倍重量以上的氯仿，攪拌溶解，濾過，棄濾渣，濾液蒸餾回收溶劑，得固形物；三、所述固形物拌入一倍重量以上的柱層析矽膠，上矽膠柱層析，先用正己烷作為洗脫劑洗脫，再用正己烷∶醋酸乙酯為100∶3-10的洗脫劑作梯度洗脫，收集含5-10％醋酸乙酯的洗脫液，回收溶劑，得固體物，用醋酸乙酯重結晶，得鱗片狀結晶。
文檔編號C07C31/02GK101190873SQ20061004885
公開日2008年6月4日 申請日期2006年11月24日 優先權日2006年11月24日
發明者張人偉, 樊獻俄, 程惠佳 申請人:樊獻俄