一種調整混合溶劑的比例調控硫化鋅納米形貌的方法
2023-12-05 14:20:11 2
一種調整混合溶劑的比例調控硫化鋅納米形貌的方法
【專利摘要】本發明公開了一種調整混合溶劑的比例調控硫化鋅納米形貌的方法，其特徵在於將鋅源Zn(AC)2、硫源CS(NH2)2，溶解在混合溶劑中置於反應釜中，將反應釜密封后在110℃～220℃恆溫反應24h，冷卻至室溫，用去離子水、無水乙醇反覆清洗產物，乾燥後得到硫化鋅納米顆粒。混合溶劑為乙醇-水體系或者乙二醇-水體系，其中乙醇、乙二醇的體積含量為0～100%。原料易得、價格低廉，製備工藝簡單、參數易控，生產過程安全環保，其能在光學、電學和催化等方面廣泛應用。
【專利說明】—種調整混合溶劑的比例調控硫化鋅納米形貌的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米材料領域，具體地，是一種混合溶劑調控硫化鋅納米形貌的方法。【背景技術】
[0002]ZnS是II~VI族寬禁帶直接帶隙的半導體化合物，在常溫下其禁帶寬度為3.6eV,納米硫化鋅材料具有非線性光學性質、發光特性、量子尺寸效應及其它重要的物理化學性質，因此納米硫化鋅材料在電學、磁學、光學、力學、催化等領域呈現出許多優異的性能，而這些優異的性能很大程度上取決於硫化鋅納米粒子的粒徑大小，製備粒徑不同、形貌的控制。 [0003]目前，納米硫化鋅的製備方法很多，如氣相沉積法、均勻沉澱法、微乳液法、溶膠一凝膠法、水熱合成法等。這些方法在一定程度上存在不足，譬如產物尺寸、形貌難於控制?』產率不高；高溫反應條件苛刻或是製備過程比較複雜、成本相對較高等。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種的混合溶劑調控硫化鋅納米形貌的方法，成本低，容易實現形貌的有效控制，得到的硫化鋅半導體納米材料具有高產率、高分散、尺寸可控、形貌規整的特點。
[0005]上述目的是通過如下技術方案實現的:
[0006]將鋅源Zn (AC) 2、硫源CS (NH2) 2(硫脲)，溶解在混合溶劑中置於反應釜中，將反應釜密封，放入110°C~220°C恆溫箱中，保恆溫反應24h後，冷卻至室溫，用去離子水反覆清洗產物，再用無水乙醇反覆清洗，乾燥後得到硫化鋅納米顆粒。
[0007]混合溶劑的比例不同對產物形貌產生重要的影響，能有效控制產物的生長，混合溶劑為乙醇-水體系,其中乙醇的體積含量為0~100% ;通過調整混合溶劑的比例實現硫化鋅納米形貌的調控，當乙醇含量從0-100%增加的過程，實現硫化鋅微球向納米棒的轉化。
[0008]或者混合溶劑為乙二醇-水體系，其中乙二醇的體積含量為0~100% ;通過調整混合溶劑的比例實現硫化鋅納米形貌的調控，當乙醇含量從0-100%增加的過程，實現硫化鋅微球向納米棒的轉化。
[0009]本發明方法的成本價廉，生產工藝簡單易控，產率高，適合大規模的工業生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1為實施例1製得的硫化鋅納米材料的XRD譜圖，與標準圖譜(JCPDSNo36-1450) 一致，說明產物為純的硫化鋅。
[0011]圖2為實施例1製備的不同形貌硫化鋅的SEM圖，其中圖2a、圖2b、圖2c分別對應乙醇的體積分數為0、0.5、I的情況，由圖2a-2c可以清楚的看出，在混合溶劑乙醇-水的協助下，實現微球向納米棒的轉化。【具體實施方式】
[0012]以下通過【具體實施方式】進一步描述本發明，由技術常識可知，本發明也可通過其它的不脫離本發明技術特徵的方案來描述，因此所有在本發明範圍內或等同本發明範圍內的改變均被本發明包含。
[0013]實施例1
[0014]將l.0g Zn(AC)2和0.805(NH2)2溶於60ml的乙醇-水混合溶劑中，其中乙醇的體積分數分別選擇0、0.5、I，攪拌30min後，將混合液轉移至100ml的不鏽鋼反應釜中，置於真空乾燥箱中於160°C保溫24h，冷卻至室溫。反應產物經離心分離後，分別用去離子水和無水乙醇反覆洗滌，最後在真空條件下80°C乾燥IOh得到白色的產物粉末，即不同形貌的硫化鋅，分散度高、形貌規整、產率95%。
[0015]實施例2
[0016]與實施例1不同之處在於混合溶劑是乙二醇-水混合溶劑中，其中乙二醇的體積分數分別選擇0、0.5、1，反應得到不同形貌的硫化鋅，當乙二醇含量從0-100%增加的過程，實現硫化 鋅微球向納米棒的轉化，所得納米棒，約為500nm，分散度高、形貌規整、產率94%。
【權利要求】
1.一種調整混合溶劑的比例調控硫化鋅納米形貌的方法，其特徵在於將鋅源Zn(AC)2、硫源CS(NH2)2，溶解在混合溶劑中置於反應釜中，將反應釜密封后在110°C~220°C恆溫反應24h，冷卻至室溫，用去離子水反覆清洗產物，再用無水乙醇反覆清洗，乾燥後得到硫化鋅納米顆粒。
2.根據權利要求1所述的一種調整混合溶劑的比例調控硫化鋅納米形貌的方法，其特徵在於所述的混合溶劑為乙醇-水體系，其中乙醇的體積含量為O~100% ;或者混合溶劑為乙二醇-水體系，其中乙醇的體積含量為0~100%。
3.根據權利要求1所述的一種調整混合溶劑的比例調控硫化鋅納米形貌的方法，其特徵在於鋅源Zn(AC)2的溶度為16.7g/L、硫源CS(NH2)2的濃度為13.3g/L。
4.根據權利要求1所述的一種調整混合溶劑的比例調控硫化鋅納米形貌的方法，其特徵在於所述的乾燥條件是在真空條件下80°C乾燥10h。
【文檔編號】B82Y40/00GK103613117SQ201310634767
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月2日 優先權日:2013年12月2日
【發明者】唐國鋼, 李長生, 朱建, 楊琥 申請人:鎮江市高等專科學校