全氟化產物的純化方法
2023-12-05 07:40:31
>案例號1234級數195195195195粗料進料級100100100100塔頂溫度，℃-82-82-82-82回流溫度，℃-82-82-82-82餾出物溫度，℃-82-82-82-82塔底溫度，℃-82-82-82-82粗原料溫度，℃-80-80-80-80塔頂壓力，psia165165165165冷凝器壓力，psia165165165165塔底壓力，psia168168168168餾出物流出流量，pph1．5151．515回流流量，pph343033133495233207塔底物流出流量，pph98．58598．585冷凝器致冷功率，磅-卡／小時-97500-97500-97500-97500再沸器功率，磅-卡／小時9749597892974995975391粗原料物流NF3，pph98．7698．7698．7698．76PFC-14，pph1．241．241．241．24在NF3原料中PFC-14濃度，ppm(摩爾)10000100001000010000餾出物NF3，pph1．1513．971．0313．79PFC-14，pph0．351．030．471．21塔底物NF3，pph97．6184．7997．7484．97PFC-14，pph0．890．210．760．03在NF3中PFC-14濃度，ppm(摩爾)729819696253287NF3回收率，％98．885．999．086．0表8權利要求1.三氟化氮(NF3)，它含有10ppm(摩爾)以下雜質。2.三氟化氮(NF3)，它含有10ppm(摩爾)以下氟化雜質。3.三氟化氮(NF3)，它含有10ppm(摩爾)以下四氟甲烷(PFC-14)。4.三氟化氮(NF3)，它含有3ppm(摩爾)以下四氟甲烷(PFC-14)。5.三氟化氮(NF3)，它含有1ppm(摩爾)以下四氟甲烷(PFC-14)。6.99．999％(摩爾)純的三氟化氮(NF3)。7.99．9999％(摩爾)純的三氟化氮(NF3)。8.一種共沸或類共沸組合物，該組合物基本上由約20-55％(摩爾)四氟甲烷(PFC-14)和約80-45％(摩爾)三氟化氮(NF3)組成，所述組合物的沸點是從在絕對壓力47磅／英寸2下為-110℃至在絕對壓力645磅／英寸2下為-40℃。9.一種共沸或類共沸組合物，該組合物基本上由約7-9％(摩爾)氯化氫(HCl)和約93-91％(摩爾)四氟甲烷(PFC-14)組成，所述組合物的沸點是從在絕對壓力77磅／英寸2下為-100℃至在絕對壓力497磅／英寸2下為-50℃。10.一種共沸或類共沸組合物，該組合物基本上由約94-93％(摩爾)三氟化氮(NF3)和約6-7％(摩爾)氯化氫(HCl)組成，所述組合物的沸點是從在絕對壓力79磅／英寸2下為-100℃至在絕對壓力487磅／英寸2下為-50℃。11.一種共沸或類共沸組合物，該組合物基本上由約95-90％(摩爾)氧化亞氮(N2O)和約5-10(摩爾)三氟甲烷(HFC-23)組成,所述組合物的沸點是從在絕對壓力13磅／英寸2下為-90℃至在絕對壓力824磅／英寸2下為25℃。12.一種共沸或類共沸組合物，該組合物基本上由約76-83％(摩爾)氧化亞氮(N2O)和約24-17％(摩爾)氯化氫(HCl)組成，所述組合物的沸點是從在絕對壓力14磅／英寸2下為-90℃至在絕對壓力828磅／英寸2下為25℃。13.一種從第一混合物分離三氟化氮(NF3)的方法，該混合物含有三氟化氮(NF3)和四氟甲烷(PFC-14)，其中在第一混合物中三氟化氮(NF3)的量超過了在含有三氟化氮(NF3)和四氟甲烷(PFC-14)的共沸或類共沸組合物中的三氟化氮(NF3)的量，該方法包括蒸餾第一混合物以形成第二混合物，該第二混合物含有含三氟化氮(NF3)和四氟甲烷(PFC-14)的共沸或類共沸組合物，以蒸餾塔頂餾出物物流回收第二混合物，和以蒸餾塔底物物流回收三氟化氮(NF3)。14.一種從第一混合物分離四氟甲烷(PFC-14)的方法，該混合物含有三氟化氮(NF3)和四氟甲烷(PFC-14)，其中在第一混合物中四氟甲烷(PFC-14)的量超過了在含有三氟化氮(NF3)和四氟甲烷(PFC-14)的共沸或類共沸組合物中的四氟甲烷(PFC-14)的量，該方法包括蒸餾第一混合物以形成第二混合物，該第二混合物含有有三氟化氮(NF3)和四氟甲烷(PFC-14)的共沸或類共沸組合物，以蒸餾塔頂餾出物物流回收第二混合物，和以蒸餾塔底物物流回收四氟甲烷(PFC-14)。15.一種將四氟甲烷(PFC-14)與三氟化氮(NF3)分離的方法，該方法包括蒸餾在有夾帶劑存在下的含三氟化氮(NF3)和四氟甲烷(PFC-14)的混合物。16.根據權利要求15所述的方法，其中在夾帶劑存在下，提高四氟甲烷(PFC-14)或三氟化氮(NF3)的一種相對於另一種的相對揮發性。17.一種從含有氟化合物和其他化合物的第一混合物中分離選自四氟甲烷(PFC-14)和三氟化氮(NF3)的氟化合物的方法，該方法包括讓第一混合物與氯化氫(HCl)接觸以生成第二混合物，蒸餾第二混合物，以形成含有氟化合物和氯化氫(HCl)的共沸或類共沸組合物，並以蒸餾塔頂餾出物物流回收共沸或類共沸組合物。18.一種從含有四氟甲烷(PFC-14)和三氟化氮(NF3)的第一混合物中分離四氟甲烷(PFC-14)的方法，該方法包括讓第一混合物與氯化氫(HCl)接觸以生成第二種混合物，蒸餾第二混合物，並以蒸餾塔頂餾出物物流回收共沸或類共沸組合物，該組合物含有氯化氫(HCl)和三氟化氮(NF3)，以蒸餾塔塔底物物流回收含有四氟甲烷(PFC-14)的組合物。19.一種從含有四氟甲烷(PFC-14)和三氟化氮(NF3)的第一混合物中分離三氟化氮(NF3)的方法，該方法包括讓第一混合物與氯化氫(HCl)接觸以生成第二混合物，蒸餾第二混合物，以蒸餾塔頂餾出物物流回收共沸或類共沸組合物，該組合物含有氯化氫(HCl)和三四氟甲烷(PFC-14)，以蒸餾塔塔底物物流回收含有三氟化氮(NF3)的組合物。20.一種將三氟化氮(NF3)與四氟甲烷(PFC-14)分離的方法，該方法包括讓含有三氟化氮(NF3)和四氟甲烷(PFC-14)的第一混合物與夾帶劑接觸，以生成第二混合物，和蒸餾第二混合物，回收含有三四氟甲烷(PFC-14)的蒸餾塔頂餾出物物流，和含有夾帶劑和三氟化氮(NF3)的蒸餾塔塔底流出物。21.根據權利要求20所述的方法，其中第一混合物含有三氟化氮(NF3)與四氟甲烷(PFC-14)的共沸或類共沸組合物。22.根據權利要求20所述的方法，其中夾帶劑選自烴、氫氟碳、氫氯氟碳、氫氯碳、氯化氫或氧化物。23.根據權利要求22所述的方法，其中烴選自乙烷、乙烯、丙烷和丙烯；氫氟碳選自氟甲烷(HFC-41)、二氟甲烷(HFC-32)、1，1，1-三氟乙烷(HFC-143a)、五氟乙烷(HFC-125)和氟代乙烷(HFC-161)；氫氯氟碳選自氯二氟甲烷(HCFC-22)；氫氯碳選自氯甲烷(HCC-40)；氧化物選自二氧化碳(CO2)和氧化亞氮(N2O)。24.根據權利要求15、18、19或20所述的方法，其中回收的三氟化氮(NF3)或四氟甲烷(PFC-14)基本不含雜質。25.根據權利要求15、18、19或20所述的方法，其中回收的三氟化氮(NF3)或四氟甲烷(PFC-14)基本不含氟化的雜質。26.根據權利要求15、18、19或20所述的方法，其中回收的三氟化氮(NF3)基本不含四氟甲烷(PFC-14)。27.根據權利要求25或26所述的方法，其中回收的三氟化氮(NF3)含有小於約10ppm(摩爾)的雜質。28.根據權利要求25或26所述的方法，其中回收的三氟化氮(NF3)含有小於約10ppm(摩爾)的四氟甲烷(PFC-14)。全文摘要本發明公開了含有小於約10ppm(摩爾)以下雜質(例如四氟甲烷(PFC－14))的三氟化氮(NF文檔編號C07C19/08GK1278779SQ98810964公開日2001年1月3日申請日期1998年11月10日優先權日1997年11月10日發明者B·A·馬勒,R·N·米勒,C·P·C·考申請人:納幕爾杜邦公司