蒸餾產物混合物的方法
2023-12-05 07:46:56
專利名稱：蒸餾產物混合物的方法
技術領域：
本發明涉及分離產物混合物的方法，尤其是在使用蒸餾塔的情況下，其中該方法可優選用於提純1，2-二氯乙烷(EDC)。
背景技術：
根據兩種不同的方法大規模工業生產1，2-二氯乙烷(二氯化乙烯，EDC)作為用於製造氯乙烯(VC)的預產物。一種方法是所謂的直接氯化反應(DC)，其中藉助於均相催化劑系統使乙烯和氯在液相中轉化成EDC。另一種方法是所謂的氧氯化反應(OC)，其中藉助於多相催化劑系統使乙烯、氯化氫及氧在氣相中轉化成EDC。根據這兩種方法製造的粗製EDC(DC-EDC和/或OC-EDC)必須實施蒸餾提純作用，然後通過熱分解(EDC分解，熱解)將其加工成VC。在EDC分解過程中，通常所有使用的EDC的40至50％未反應，可將它們作為所謂的「循環EDC」送回，但會被不同的副產物汙染。循環EDC也必須加以蒸餾提純，然後可重新送回製造過程中。
DE 199 53 762 C2公開了藉助於至少三個蒸餾塔實施粗製EDC及循環EDC的提純。
圖4所示為已知的EDC提純方法的流程圖，其中通過在相結合的低沸化合物塔和脫水塔(40)中去除所謂的低沸化合物及水，從而預先將粗製EDC(OC-EDC，43)加以提純。在此以及在本發明中，術語「低沸化合物」是指所有沸點低於EDC的沸點的成分，即所有沸點低於84℃的成分；相應地，術語「高沸化合物」是指所有沸點高於EDC的沸點的成分，即所有沸點高於84℃的成分。在低沸化合物的氯化反應(參見下文)之後，在中央的高沸化合物塔(41)中，將OC-EDC(44)及循環EDC(45)的EDC進料流一起在連續過程中加以蒸餾，從而分離高沸化合物。將高沸化合物塔(41)的塔底流在一個額外的真空蒸餾塔(42)中加以濃縮以回收EDC。
第DE 197 18 003號德國專利描述了稱作低沸化合物氯化反應的以先的氯化反應，其是在使用催化劑的情況下使存在於循環EDC流中的苯被氯氯化成氯苯的氯化反應，這是上述蒸餾方法的前提。
上述提純方法實際上被廣泛地推廣，但具有以下缺點提純必需在三個蒸餾塔(40，41，42)中進行，因此涉及高的投資成本和運行成本。此外，高成本還是由相當可觀的清潔過程的消耗產生的，相當重要的原因是必須中斷連續過程以維護和清潔不同的塔(40，41，42)，這導致設備額外的停機時間。此外，在裝有催化劑的固定床反應器中實施的苯的氯化反應對於該蒸餾方法是必需的，這需要其他的投資成本和運行成本。所有這些缺點損害該方法的經濟性。
此外，該方法還具有顯著的缺點，因此無法完全分離沸點與EDC相近的副產物及雜質，例如來自循環EDC的苯及1，1-二氯乙烷和/或來自DC-EDC的低沸點雜質(如乙烯和氯化氫)，使所得的EDC符合為了銷售而確定的EDC(可銷售的EDC)有關高沸化合物和低沸化合物含量在國際上通常的標準(參見表1)。
表1可銷售的EDC的純度標準；所有數據均以重量ppm計水 ＜10低沸化合物的總量＜100高沸化合物的總量＜200不含水的1，2-二氯乙烷 ＞99.97％為達到所需的可銷售的EDC質量，根據現有技術在用於分離高沸化合物的兩個不同的塔中提純循環EDC及粗製EDC，以去除前述的副產物及雜質。通過在兩個塔中單獨實施蒸餾，從而在一個塔中製造在分解過程中再次用作「進料EDC」的EDC品質，在另一個塔中提純來自DC和OC的EDC，從而可以獲得高純度或可銷售的EDC。
發明內容
本發明的目的在於提供一種用於同時分離高沸化合物雜質、低沸化合物雜質以及約等於或接近產物沸點的其他雜質的方法，該方法還額外地能夠直接去除不同品質的產物。此外，本發明的目的還在於提供一種能夠實施該方法的裝置。
這些目的可通過根據本發明的方法和裝置加以實現。本發明還給出了許多優選的具體實施方案。
本發明涉及一種用於蒸餾至少兩種不同的產物混合物的方法。在此情況下，將至少兩種不同的產物混合物通過塔輸入管道導入具有多個塔板及塔輸入管道的垂直蒸餾塔中。該蒸餾塔中具有至少一個產物輸出管道、精餾段、提餾段、塔底部分及塔頂部分。此外，還具有至少一個垂直的分離壁，由其分離至少一部分精餾段及至少一部分提餾段，但既不將塔的塔底部分也不將塔頂部分分離成至少兩個區域。在此情況下實施蒸餾，並分離出至少一種產物。
利用根據本發明的方法，可以僅在一個蒸餾塔中幾乎定量地分離出雜質和/或副產物(高沸化合物及低沸化合物)，即使它們的沸點僅不明顯地區別於產物的沸點。通過僅使用一個塔，使投資成本和運行成本低於已經的方法。該方法可以連續方法的方式加以實施。同時使產物與高沸化合物及低沸化合物分離(提純)。該方法適合於蒸餾(提純)兩種、三種或更多種不同的產物混合物。可分離出一種、兩種、三種或更多種不同的產物(餾出物)。
發現根據本發明的方法優選用於在僅使用一個具有至少一個垂直分離壁的蒸餾塔的情況下連續地實施分餾蒸餾，其雖然具有保持數量相同的分離段(塔板)，但是與經過不具有垂直分離壁的塔加以分離的情況相比，本發明方法具有更高的分離效果。通過本發明的方法，達到非常高的純度，同時通過減少裝置的數量而降低投資成本，並通過縮短停機時間、通過低的提純消耗量及通過減少特定的能量消耗而降低運行成本。
用於本發明方法中的垂直蒸餾塔具有至少一個垂直的分離壁，其分離至少一部分精餾段及至少一部分提餾段，但是既不將塔的塔底部分也不將塔頂部分分離成至少兩個區域(蒸餾室)。由此，該塔的各區域經塔頂部分及塔底部分以液態形式相互連接。可優選在塔的任意位置上實施輸入(導入)，但優選總是在塔的中部區域內實施導入，即塔底部分和塔頂部分之間，例如大約在塔的一半高度上，並相應地設置塔輸入管道。可優選在塔的任意位置上實施產物分離，並相應地設置產物輸出管道。
該塔優選可具有兩個、三個或更多個相同或不同長度的分離壁。分離壁可以從提餾段的任意塔板延伸至精餾段的任意塔板；分離壁優選可以從提餾段的下部塔板延伸至精餾段的上部塔板，或從提餾段最下部的塔板經過整個提餾段及精餾段延伸至精餾段最上部的塔板。
分離壁的下部及分離壁的上部優選可以互不相關地縮短或延長，從而使它們延伸經過更多或更少的塔的水平設置的分離塔板。因此，單獨的蒸餾室的體積優選可根據需要以有利的方式加以調節。分離壁的材料可包括金屬或由金屬組成，優選可由非合金或合金鋼製成。該材料可根據要求加以選擇。
蒸餾塔及至少一個分離壁優選垂直放置，其中本發明的設置方式還包括並非完全垂直的取向；因此，從垂直方向傾斜5°、10°或20°的塔的設置方式也是優選的。
可以通過以下方式優選地實施用於蒸餾產物混合物的方法設置蒸餾塔的塔輸入管道及至少一個產物輸出管道，使塔輸入管道與液體流的塔的至少一個區域相連，而至少一個產物輸出管道與液體流的塔的至少一個其他的區域相連。由此，優選將產物混合物送入蒸餾塔的區域內，並在蒸餾之後將至少一種經提純的產物從塔的另一個區域導出。因此，通過幾乎定量地分離出雜質和/或副產物(高沸化合物及低沸化合物)，即使它們的沸點僅不明顯地區別於產物的沸點，也可以得到具有特別高的純度等級的產物。
在另一個具體實施方案中，可以通過以下方式優選地實施根據本發明的方法設置蒸餾塔的塔輸入管道以及至少一個產物輸出管道，使至少一個塔輸入管道及至少一個產物輸出管道與液體流的塔的相同區域相連。因而，在蒸餾之後優選地送入至少一種產物混合物並導出至少一種經提純的產物，進入蒸餾塔的相同區域內，或從那裡出來。根據該具體實施方案，還通過幾乎定量地分離出雜質和/或副產物(高沸化合物及低沸化合物)，即使它們的沸點僅不明顯地區別於產物的沸點，也可以得到具有特別高的純度等級的產物。
優選使蒸餾塔的至少一個產物輸出管道與液體流的塔的塔底部分相連，由此實施根據本發明的方法。因而，有利地在蒸餾之後從蒸餾塔的塔底部分導出至少一種經提純的產物。由此可以幾乎定量地從塔內的產物混合物分離出高沸化合物雜質和/或(副)產物(高沸化合物)。
更優選使蒸餾塔的塔底部分與液體流的其他的蒸餾塔相連，由此實施根據本發明的方法。其他的蒸餾塔優選可為在真空下工作或運行的塔(高沸化合物塔)。由此可以更好地實施高沸化合物的分離。
優選使蒸餾塔的至少一個產物輸出管道與液體流的塔的塔頂部分相連，由此實施根據本發明的方法。因而，有利地在蒸餾之後從蒸餾塔的塔頂部分導出至少一種經提純的產物。由此可以幾乎定量地從塔內的產物混合物分離出低沸化合物雜質和/或(副)產物(低沸化合物)。
更優選使蒸餾塔的塔頂部分與液體流的其他的蒸餾塔相連，由此實施根據本發明的方法。其他的蒸餾塔優選可為低沸化合物塔。因此可以更好地實施低沸化合物的分離。
優選使蒸餾塔的至少一個塔輸入管道與液體流的EDC汽提塔相連，由此實施根據本發明的方法。因而，可以在導入塔內之前幾乎定量地從產物混合物分離出低沸化合物雜質和/或(副)產物(低沸化合物)，例如優選為HCl。
優選通過改變流入蒸餾塔的至少一個區域內的蒸汽量而實施根據本發明的方法。為此，在塔的至少一個垂直分離壁的下端具有至少一個水平的滑閥。該塔特別優選在每個區域的下端均具有一個滑閥。每個滑閥優選可以單獨地加以控制，從而優選可以單獨地控制流入塔的各個區域內的蒸汽量。由此可以單獨地調節該塔的不同區域內的組成，並控制分離出的產物的組成及純度(品質)。
優選導入至少一種來自製造方法的產物混合物及至少一種來自後序加工方法的產物混合物，由此實施根據本發明的方法。因此，可以將來自製造方法的產物混合物與來自後序加工方法的產物混合物同時加以提純，而不相互分離，從而使投資成本和運行成本低於相互分離或依次先後實施的提純方法。特別優選可以將至少一種從後序加工方法送回的產物混合物在導入蒸餾塔內之前在一個EDC汽提塔中加以預先提純。
優選通過導入均包含滷代烴的產物混合物而實施根據本發明的方法。由此可以幾乎定量地將特定的滷代烴與雜質和/或副產物(高沸化合物及低沸化合物)分離，即使它的沸點僅不明顯地區別於雜質和/或副產物的沸點。
優選通過導入均包含氯代烴的產物混合物而實施根據本發明的方法。由此可以幾乎定量地將特定的氯代烴與雜質和/或副產物(高沸化合物及低沸化合物)分離，即使它的沸點僅不明顯地區別於雜質和/或副產物的沸點。
優選通過導入均包含多重氯代的飽和烴類的產物混合物而實施根據本發明的方法。由此可以幾乎定量地將特定的氯代飽和烴類與雜質和/或副產物(高沸化合物及低沸化合物)分離，即使它的沸點僅不明顯地區別於雜質和/或副產物的沸點。
優選通過導入均包含1，2-二氯乙烷的產物混合物而實施根據本發明的方法。由此可以幾乎定量地將1，2-二氯乙烷(EDC)與雜質和/或副產物(高沸化合物及低沸化合物)分離，即使它們的沸點僅不明顯地區別於EDC的沸點。發現通過根據本發明的方法，可以在僅使用一個蒸餾塔的情況下由粗製EDC及循環EDC製造具有適合於銷售的品質(可銷售的EDC)的EDC。
優選使用至少一種由製造方法導入的來自直接氯化方法和/或氧氯化方法的產物混合物，由此實施根據本發明的方法。因而，可以有利地提純來自直接氯化方法和/或氧氯化方法的產物混合物。可以將至少一種來自氧氯化反應的產物混合物在導入蒸餾塔內之前經過EDC汽提塔預先加以提純。特別優選可以將來自氧氯化反應的EDC在導入塔內之前經過EDC汽提塔預先加以提純。該預提純過程優選可包括分離出HCl。
優選使用至少一種由後序加工方法導入的來自熱分解反應的產物混合物，由此實施根據本發明的方法。因而可以有利地提純來自熱分解反應(熱解)的產物混合物。
優選通過以側排放流的方式分離出至少一種產物而實施根據本發明的方法。由此可以特別有利地由根據本發明的方法排放出產物。特別優選地在蒸餾塔的中部區域內，即大約在垂直塔的一半高度上，實施分離。相應地設置產物輸出管道。
優選通過由調節閥單獨地控制流向各個塔區域的塔回流而實施根據本發明的方法。調節閥能夠調節各個塔區域內的可改變的回流量。由此可以單獨地調節塔的不同區域內的組成，並控制分離出的產物的組成及純度(品質)。
優選單獨地調節在塔底部分分離出的產物的純度、以側排放流的方式分離出的產物的純度以及在塔頂部分分離出的產物的純度，由此實施根據本發明的方法。優選由調節閥加以調節，其單獨地調節每種分離出的產物的量。由此可以單獨地調節塔的不同區域內的組成，並控制分離出的產物的組成及純度(品質)。
優選通過利用製造方法的反應熱加熱蒸餾塔而實施根據本發明的方法。這不僅消除了用於加熱蒸餾塔的投資成本和運行成本，而且消除了用於冷卻製造方法的裝置的投資成本和運行成本。由此能夠以節能的方式並以更低的運行成本實施根據本發明的方法。
優選通過利用來自製造方法的氣態或液態產物混合物加熱蒸餾塔而實施根據本發明的方法。由此能夠以節能的方式並以更低的運行成本實施根據本發明的方法。
優選通過利用降膜蒸發器加熱蒸餾塔而實施根據本發明的方法。由此能夠以節能的方式並以更低的運行成本實施根據本發明的方法。
可以通過以下方式優選地，優選在導入蒸餾塔內之前利用EDC汽提塔提純來自後序加工方法的產物混合物，由此實施根據本發明的方法。因而，可以在導入塔內之前幾乎定量地從產物混合物分離出低沸化合物雜質和/或(副)產物(低沸化合物)，例如優選為HCl。預先分離HCl及其他低沸化合物避免了將它們帶入蒸餾塔以及通過根據本發明的方法提純的產物中。
優選通過額外地在設置在蒸餾塔下遊的其他蒸餾塔內濃縮低沸化合物而實施根據本發明的方法。為此，將由蒸餾塔導出的產物流導入額外的其他塔內。其他的蒸餾塔優選可為低沸化合物塔。由此可以額外地濃縮低沸化合物並更好地分離出低沸化合物。
可以通過以下方式特別優選地實施根據本發明的方法將來自後序加工方法的產物混合物導入蒸餾塔的一個區域內，並從塔的另一個區域分離出具有可銷售的EDC品質的產物。尤其是當導入的產物混合物包含EDC時，可以通過根據本發明的方法從蒸餾塔的一個區域分離出具有可銷售的EDC品質的EDC，若將循環EDC導入塔的另一個區域內的話。
選擇性地，可以通過以下方式特別優選地實施根據本發明的方法將至少一種來自後序加工方法的產物混合物導入蒸餾塔的一個區域內，並從塔的相同區域分離出至少一種具有進料EDC品質的產物。尤其是當導入的產物混合物包含EDC時，可以通過根據本發明的方法從蒸餾塔的一個區域分離出具有可銷售的EDC品質的EDC，若將循環EDC導入塔的相同區域內的話。特別優選將從EDC分解反應送回的循環EDC在導入蒸餾塔內之前經過EDC汽提塔預先加以提純。
因此，在根據本發明的方法中，可以通過選擇導入來自後序加工方法的產物混合物的側面來確定產物的純度(品質)。尤其是可以分離出具有可銷售的EDC品質或進料EDC品質的EDC。根據本發明，優選可以取決於送至蒸餾室的待提純的塔進料的量和組成，在塔內獲得不同的餾出物純度。這優選可通過單獨地冷凝來自塔的不同部分和/或區域的水蒸汽而加以實現。優選可以通過混合兩種餾出物流來調節所期望的餾出物品質。
此外，本發明還涉及根據本發明的方法用於提純滷代烴，尤其是1，2-二氯乙烷的用途。根據本發明通過分餾蒸餾實施EDC的提純。
特別優選通過將分離壁蒸餾塔與真空蒸餾塔相結合而在兩個蒸餾塔內提純來自製造方法的EDC(粗製EDC)及來自後序加工方法的未反應的EDC(循環EDC)。因此，與需要至少三個塔的已知方法(參見上文)相比，投資成本和運行成本顯著降低。此外，在本發明方法中，以與現有技術中所述的高沸化合物分離法相似的能量消耗量，對在EDC分解反應中未反應的EDC(循環EDC)同時實施高沸化合物分離和低沸化合物分離。
此外，在實施本發明方法期間，不再需要氯化低沸點成分(低沸化合物)，例如苯，從而顯著降低了投資成本和運行成本，因為對苯實施氯化作用需要填充有催化劑的固定床反應器。
在本發明的一個更優選的具體實施方案中，將粗製EDC及循環EDC一起導入蒸餾塔的由至少一個垂直插入的分離壁分離的區域(蒸餾室)內。具有適合於銷售的品質的EDC(可銷售的EDC)可在該具體實施方案中以側排放流的方式由另一個區域排放出，該區域通過至少一個分離壁與導入區域分離。通過從塔的塔底部分加以排放以及於另一個真空蒸餾塔內的後序高沸化合物分離過程可以獲得具有進料EDC品質的EDC。在另一個優選的具體實施方案中，可以額外地利用位於分離壁蒸餾塔下遊的低沸化合物塔實施低沸化合物的濃縮。
在另一個優選的具體實施方案中，首先將來自熱解反應的循環EDC在EDC汽提塔中與諸如HCl的低沸化合物分離。將如此預提純的循環EDC流導入塔的相同的蒸餾室內，從該室排放出具有可銷售的EDC品質的EDC，同時將來自製造方法的粗製OC-EDC導入另一個蒸餾室內，並一起加以蒸餾。在該具體實施方案中，通過從塔的塔底部分加以排放以及於真空蒸餾塔內的後序高沸化合物分離過程還可獲得進料EDC。
本發明克服了現有技術的缺點，尤其是利用塔串聯達到國際上對可銷售EDC所要求的產品質量，並不比第DE 199 53 762號德國專利所述的方法更複雜。
尤其是通過減少裝置的數量而降低投資成本。此外，由於減少的裝置數量而降低了提純消耗量，從而縮短了停機時間，還降低了能量消耗。
具有相同功能的元件在附圖中以相同的附圖標記加以標註。
圖1所示為本發明的第一種具體實施方案的流程示意圖。
圖2所示為本發明的第二種具體實施方案的流程示意圖。
圖3所示為本發明的第三種具體實施方案的流程示意圖。
圖4所示為已知方法的流程示意圖。
具體實施例方式
圖1所示為本發明的第一種具體實施方案的流程示意圖。在此情況下，附圖標記3和7代表兩個蒸餾塔。附圖標記1和2代表塔輸入管道，附圖標記5代表產物輸出管道，其被設計為兩個塔3和7之間的連接管道，而附圖標記4、6、8及9代表產物輸出管道。蒸餾塔3具有多個塔板10、至少一個垂直分離壁13、一個塔底部分11及一個塔頂部分12。
圖2所示為本發明的第二種具體實施方案的流程示意圖。第二種具體實施方案與第一種的區別在於，其具有第三蒸餾塔21。附圖標記20、22及23代表塔輸入管道20，產物輸出管道23，其被設計為兩個塔21和3之間的連接管道，及產物輸出管道22。
圖3所示為本發明的第三種具體實施方案的流程示意圖。第三種具體實施方案與第一種的區別在於，其具有第三蒸餾塔31。附圖標記30、32及33代表產物輸出管道32和兩個產物輸出管道30及33，它們被設計為兩個塔3和31之間的連接管道。
圖4所示為已知方法的流程示意圖。在此情況下，附圖標記40、41及42代表三個蒸餾塔。附圖標記43及45代表塔輸入管道，附圖標記44及47代表產物輸出管道，它們被設計為兩個塔40和41或41和42之間的連接管道，附圖標記46、48及49代表產物輸出管道。
實施例實施例1根據圖1所示的流程圖，以如下方式提純OC-EDC及循環EDC將OC-EDC(純度參見表2)經過塔輸入管道1導入具有多個塔板10、一個塔底部分11、一個塔頂部分12及一個分離壁13的分離壁蒸餾塔3的一個區域內。將循環EDC(純度參見表3)經過塔輸入管道2導入分離壁蒸餾塔3的相同區域內。在分離壁蒸餾塔3的塔頂部分12處，經過輸出管道6分離出低沸化合物以及OC-EDC中包含的水。將具有可銷售EDC品質(參見表4)的純EDC經過產物輸出管道4以側排放流的方式從分離壁蒸餾塔3的另一個區域分離出，不將OC-EDC 1及循環EDC 2導入該區域內，並例如泵入未在圖中示出的儲存罐中。為了濃縮所含的高沸化合物，將來自分離壁蒸餾塔3的塔底部分11的產物經過輸出管道5導入在真空下工作的真空蒸餾塔7中。將高沸化合物經過真空蒸餾塔7的輸出管道8分離出。將具有進料EDC品質的EDC以真空蒸餾塔7的塔頂產物的形式經過輸出管道9分離出，並將其再次導入EDC分解反應中。
根據圖1所示的方法，提純25,000kg/h的OC-EDC以及44,000kg/h的循環EDC需要如下的能量蒸汽(具有3巴的過壓)22,800kg/h冷卻水1180m3/h表2OC-EDC的純度；所有數據均以重量ppm計水2300四氯化碳 653三氯甲烷 1254氯乙烷1351，1，2-三氯乙烷 2130三氯乙醛 121，1-二氯乙烷 311，1，2，2-四氯乙烷 672-氯乙醇 156不含水的1，2-二氯乙烷 99.56％表3循環EDC的純度；所有數據均以重量ppm計水6氯乙烯234
四氯化碳 23三氯甲烷 68氯乙烷571，1，2-三氯乙烷 970苯6791，1-二氯乙烷 1581，1，2，2-四氯乙烷 67氯丁二烯 47五氯丁烷 13701，2-二氯乙烷 99.53％表4可銷售的EDC的純度；所有數據均以重量ppm計水7四氯化碳 12三氯甲烷 10氯乙烷61，1，2-三氯乙烷 114三氯乙醛 61，1-二氯乙烷 71，1，2，2-四氯乙烷 12苯34單氯乙醛 62-氯乙醇 12不含水的1，2-二氯乙烷 99.98％實施例2根據圖2所示的流程圖，以如下方式提純OC-EDC及循環EDC
將OC-EDC(純度參見表5)經過塔輸入管道1導入具有多個塔板10、一個塔底部分11、一個塔頂部分12及一個分離壁13的分離壁蒸餾塔3的一個區域內。將循環EDC(純度參見表6)經過輸入管道20導入EDC汽提塔內以分離HCl。將HCl以EDC汽提塔21的塔頂流的形式經過輸出管道22分離出，並例如送回氧氯化反應中以實施HCl中和。將EDC汽提塔21的塔底流經過塔輸入管道23導入分離壁蒸餾塔3的另一個區域內，不將OC-EDC 1導入該區域內，其中導入該區域的下半部分。將可銷售的EDC(純度參見表7)作為來自塔的該區域的側排放流經過大約設置在塔的中部的輸出管道4分離出，並例如泵入EDC儲存罐或EDC分解反應中(未示出)。將低沸化合物和/或水作為來自分離壁蒸餾塔3的塔頂部分12的產物經過輸出管道6分離出。將來自分離壁蒸餾塔3的塔底部分11的產物經過輸出管道5導入在真空下工作的真空蒸餾塔7中以濃縮所含的高沸化合物。將高沸化合物從真空蒸餾塔7經過輸出管道8分離出。將具有進料EDC品質的EDC以真空蒸餾塔7的塔頂產物的形式經過輸出管道9分離出，並將其再次導入EDC分解反應中。
根據圖2所示的方法，提純25,000kg/h的來自氧氯化反應的EDC以及44,000kg/h的在分解反應中未反應的循環EDC需要如下的能量蒸汽(具有3巴的過壓)24,500kg/h冷卻水1270m3/h表5OC-EDC的純度；所有數據均以重量ppm計水2100四氯化碳 840三氯甲烷 1367氯乙烷11471，1，2-三氯乙烷 2341三氯乙醛 91，1-二氯乙烷 37
1，1，2，2-四氯乙烷 892-氯乙醇 183不含水的1，2-二氯乙烷 99.40％表6循環EDC的純度；所有數據均以重量ppm計水3氯乙烯176四氯化碳 145三氯甲烷 258氯乙烷1681，1，2-三氯乙烷 1270苯4531，1-二氯乙烷 17601，1，2，2-四氯乙烷 45氯丁二烯 8五氯丁烷 14651，2-二氯乙烷 99.43％表7進料EDC的純度；所有數據均以重量ppm計水9四氯化碳 156三氯甲烷 293氯乙烷1211，1，2-三氯乙烷 346三氯乙醛 81，1-二氯乙烷 14581，1，2，2-四氯乙烷 24苯379
單氯乙醛 82-氯乙醇 24不含水的1，2-二氯乙烷 99.72％實施例3根據圖3所示的流程圖，以如下方式提純OC-EDC及循環EDC將OC-EDC(純度參見表2)經過塔輸入管道1導入具有多個塔板10、一個塔底部分11、一個塔頂部分12及一個分離壁13的分離壁蒸餾塔3的一個區域內。將循環EDC(純度參見表3)經過塔輸入管道2導入分離壁蒸餾塔3的相同區域內。在分離壁蒸餾塔3的塔頂部分12處，將一部分量的由EDC/低沸化合物組成的蒸汽經過輸出管道30分離出，並導入位於其上的低沸化合物塔31中。在該以增強塔的方式工作的低沸化合物塔31中，濃縮低沸化合物。將低沸化合物和/或水經過輸出管道32從低沸化合物塔31分離出。將具有可銷售EDC品質(參見表4)的純EDC經過產物輸出管道4以側排放流的方式從分離壁蒸餾塔3的另一個區域分離出，不將OC-EDC 1及循環EDC 2導入該區域內，並例如泵入未在圖中示出的儲存罐中。為了濃縮所含的高沸化合物，將來自分離壁蒸餾塔3的塔底部分11的產物經過輸出管道5導入在真空下工作的真空蒸餾塔7中。將高沸化合物經過真空蒸餾塔7的輸出管道8分離出。將具有進料EDC品質的EDC以真空蒸餾塔7的塔頂產物的形式經過輸出管道9分離出，並將其再次導入EDC分解反應中。
根據圖3所示的方法，提純25,000kg/h的OC-EDC以及44,000kg/h的循環EDC需要如下的能量蒸汽(具有3巴的過壓)21,500kg/h冷卻水1090m3/h
比較例1根據圖4所示的流程圖，以如下方式提純OC-EDC及循環EDC將OC-EDC經過輸入管道43導入相結合的低沸化合物塔和脫水塔40中。將低沸化合物及水以低沸化合物塔和脫水塔40的塔頂產物的形式經過輸出管道46分離出。將高沸化合物以低沸化合物塔和脫水塔40的塔底產物的形式經過輸出管道44分離出，並導入高沸化合物塔41中。在預先額外地實施低沸化合物氯化反應之後(未示出)，還將循環EDC經過輸入管道45導入高沸化合物塔41中。將具有進料EDC品質的EDC以高沸化合物塔41的塔頂產物的形式經過輸出管道48分離出，並再次導入EDC分解反應。將高沸化合物塔41的塔底產物經過輸出管道47分離出，並導入在真空下工作的真空蒸餾塔42中。將高沸化合物以真空蒸餾塔42的塔底產物的形式經過輸出管道49分離出。將具有進料EDC品質的EDC以真空蒸餾塔42的塔頂產物的形式經過輸出管道48分離出，並將其再次導入EDC分解反應中。
根據圖4所示的方法，提純25,000kg/h的OC-EDC以及44,000kg/h的循環EDC需要如下的能量蒸汽(具有3巴的過壓)25,500kg/h冷卻水1350m3/h將根據本發明及現有技術的具體實施方案匯總於下表中
附圖標記1-來自製造方法的粗製EDC的輸入管道2-來自後序加工方法的循環EDC的輸入管道3-蒸餾塔(分離壁塔)4-EDC的輸出管道(可銷售的EDC)5-高沸化合物的輸出管道6-低沸化合物的輸出管道7-蒸餾塔(高沸化合物塔)8-高沸化合物的輸出管道9-EDC的輸出管道(進料EDC)10-塔板11-塔的塔底部分12-塔的塔頂部分13-分離壁20-來自後序加工方法的循環EDC的輸入管道21-EDC汽提塔22-低沸化合物的輸出管道，HCl23-預提純的循環EDC的輸入管道30-低沸化合物的輸出管道31-蒸餾塔(低沸化合物塔)32-低沸化合物的輸出管道33-高沸化合物的輸出管道40-低沸化合物塔及脫水塔41-高沸化合物塔42-真空蒸餾塔43-來自製造方法的粗製EDC(OC-EDC)的輸入管道44-預提純的OC-EDC的輸入管道
45-來自後序加工方法的循環EDC的輸入管道46-低沸化合物的輸出管道47-高沸化合物的輸出管道48-EDC的輸出管道(進料EDC)49-高沸化合物的輸出管道定義EDC代表1，2-二氯乙烷VC代表氯乙烯高沸化合物代表在大氣壓下沸點大於84℃的副產物低沸化合物代表在大氣壓下沸點小於84℃的副產物中沸化合物代表例如沸點等於84℃的苯增強塔代表用於濃縮低沸化合物的塔低沸化合物氯化反應代表通過與氯進行反應而轉化成高沸化合物塔的精餾段代表位於塔的輸入塔板上方的塔部分塔的提餾段代表位於塔的輸入塔板下方的塔部分
權利要求
1.用於蒸餾至少兩種不同的產物混合物的方法，其中-將至少兩種不同的產物混合物通過塔輸入管道(1、2、23)導入垂直的蒸餾塔(3)中，其具有多個塔板(10)及塔輸入管道(1、2、23)、至少一個產物輸出管道(4、5、6、30)、精餾段、提餾段、塔底部分(11)及塔頂部分(12)以及至少一個垂直的分離壁(13)，由該分離壁(13)分離至少一部分精餾段及至少一部分提餾段，但既不將塔(3)的塔底部分(11)也不將塔頂部分(12)分離成至少兩個區域，-實施蒸餾，及-分離出至少一種產物。
2.根據權利要求1所述的方法，其中設置蒸餾塔(3)的塔輸入管道(1、2、23)及至少一個產物輸出管道(4)，使得塔輸入管道(1、2)與液體流的塔(3)的至少一個區域相連，而至少一個產物輸出管道(4)與液體流的塔(3)的至少一個其他的區域相連。
3.根據權利要求1所述的方法，其中設置蒸餾塔(3)的塔輸入管道(1、2、23)及至少一個產物輸出管道(4)，使得至少一個塔輸入管道(23)及至少一個產物輸出管道(4)與液體流的塔(3)的相同區域相連。
4.根據前述權利要求之一所述的方法，其中蒸餾塔(3)的至少一個產物輸出管道(5)與液體流的塔的塔底部分(11)相連。
5.根據前述權利要求之一所述的方法，其中蒸餾塔(3)的塔底部分(11)與液體流的另一個蒸餾塔(7)相連。
6.根據前述權利要求之一所述的方法，其中蒸餾塔(3)的至少一個產物輸出管道(6、30)與液體流的塔(3)的塔頂部分(12)相連。
7.根據前述權利要求之一所述的方法，其中蒸餾塔(3)的塔頂部分(12)與液體流的另一個蒸餾塔(31)相連。
8.根據前述權利要求之一所述的方法，其中蒸餾塔(3)的至少一個塔輸入管道(23)與液體流的EDC汽提塔(21)相連。
9.根據前述權利要求之一所述的方法，其中在蒸餾塔(3)的至少一個垂直的分離壁(13)的下端具有至少一個水平的滑閥，以改變流入塔(3)的至少一個區域內的蒸汽量。
10.根據前述權利要求之一所述的方法，其中作為產物混合物導入至少一種來自製造方法的產物混合物以及至少一種來自後序加工方法的產物混合物。
11.根據前述權利要求之一所述的方法，其中導入的產物混合物均包含滷代烴。
12.根據前述權利要求之一所述的方法，其中導入的產物混合物均包含氯代烴。
13.根據前述權利要求之一所述的方法，其中導入的產物混合物均包含多重氯代的飽和烴類。
14.根據前述權利要求之一所述的方法，其中導入的產物混合物均包含1，2-二氯乙烷。
15.根據前述權利要求之一所述的方法，其中使用來自直接氯化方法和/或氧氯化方法的產物混合物作為至少一種從製造方法導入的產物混合物。
16.根據前述權利要求之一所述的方法，其中使用來自熱分解反應的產物混合物作為至少一種從後序加工方法導入的產物混合物。
17.根據前述權利要求之一所述的方法，其中以側排放流的方式分離出至少一種產物。
18.根據前述權利要求之一所述的方法，其中由調節閥單獨地控制流向各個塔區域的塔回流。
19.根據前述權利要求之一所述的方法，其中單獨地調節在塔底部分(11)分離出的產物的純度、以側排放流的方式分離出的產物的純度以及在塔頂部分(12)分離出的產物的純度。
20.根據前述權利要求之一所述的方法，其中利用製造方法的反應熱加熱塔(3)。
21.根據前述權利要求之一所述的方法，其中利用來自製造方法的氣態或液態產物混合物加熱塔(3)。
22.根據前述權利要求之一所述的方法，其中利用降膜蒸發器加熱塔(3)。
23.根據前述權利要求之一所述的方法，其中在導入塔(3)內之前利用EDC汽提塔(21)提純來自後序加工方法的至少一種產物混合物。
24.根據前述權利要求之一所述的方法，其中額外地在設置在塔(3)下遊的其他蒸餾塔(31)內濃縮低沸化合物。
25.根據前述權利要求之一所述的方法，其中將至少一種來自後序加工方法的產物混合物導入塔(3)的一個區域內，並從塔(3)的另一個區域分離出至少一種具有可銷售的EDC品質的產物。
26.根據前述權利要求之一所述的方法，其中將至少一種來自後序加工方法的產物混合物導入塔(3)的一個區域內，並從塔(3)的相同區域分離出至少一種具有進料EDC品質的產物。
27.根據權利要求1至26之一所述的方法用於提純1，2-二氯乙烷的用途。
全文摘要
本發明涉及分離產物混合物的方法，尤其是在使用蒸餾塔的情況下，其中可使用優選用於提純1，2－二氯乙烷(EDC)的方法。由此可以僅在一個蒸餾塔中幾乎定量地同時分離出雜質和/或副產物(高沸化合物及低沸化合物)。
文檔編號C07C7/00GK1956759SQ200580014552
公開日2007年5月2日 申請日期2005年5月9日 優先權日2004年5月7日
發明者彼得·卡默霍費爾 申請人:韋恩諾利特兩合公司