一種黃芩黃酮類成分的提取方法
2023-12-10 03:38:21 4
專利名稱：一種黃芩黃酮類成分的提取方法
技術領域：
本發明涉及中藥提取方法，更具體地說是一種從黃芩中提取黃酮的超聲提取方 法。
背景技術：
中藥黃芩為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensis Georgi的乾燥根，具有清 熱燥溼，瀉火解毒等功效，為中華人民共和國藥典收載的藥材。黃芩中主要的藥效成分為黃 酮類物質，主要包括黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素及漢黃芩素等。現有的提取方法包括沸水提 取法、乙醇滲漉法(CN00102536. 8)，前者所需水溫較高(水沸點溫度)、加熱時間長，因此能 耗較高，而後者有機溶劑需求量大、工藝時間長因而生產效率低。
發明內容
本發明針對上述技術存在的不足，提供了一種黃芩黃酮類成分的提取方法，通過 以下步驟實現(1)溶劑為60% -70%乙醇水溶液，將提取用溶劑預先加熱到60-70°C ；(2)藥材溶劑的投料比為1 15 1 20 (W/V)，將黃芩飲片加入到(1)中的 溶劑中；(3)在60 70°C，超聲頻率為28kHz下超聲提取30_50min。步驟(1)中，最優條件溶劑為60%乙醇水溶液，提取用溶劑預先加熱到70°C，提
取溶劑均需預熱至提取溫度。步驟⑵中，藥材溶劑最優投料比15g 300mL。步驟(3)中，最佳超聲提取時間50min。本發明方法提取後的黃芩提取物中黃酮類成分含量測定(1)儀器與試劑Agilent 1100型高效液相色譜儀(德國Agilent公司)，配四元梯度泵、在線脫氣 機、自動進樣器、柱溫箱、紫外檢測器、ChemStation工作站控制系統；METTLER AE240電子 天平(梅特勒-託利多上海有限公司)。乙腈和甲酸均為色譜純，水為Milli-Q超純水。(2)對照品溶液的配製精密稱取適量黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素對照品，以甲醇配製成濃度分 別為0. 424,0. 112,0. 0534,0. 0228mg/ml的混合對照品儲備液，逐級稀釋製備不同濃度的 混合對照品溶液(3)供試品溶液的配製精密量取0. 5ml提取液至5. Oml量瓶中，加蒸餾水定容至刻度，搖勻，IOOOOrpm離 心IOmin後取上清液作為供試品。(4)色譜條件ZorbaxC18色譜柱(250_X 4. 6mm, 5. 0 μ m)；流動相A相為乙 腈-0.2%甲酸水(17 83)，B相為乙腈-0.2%甲酸水(80 20)；線性梯度洗脫程序0
334min, 100% A 68% A ；34 41min，68% % A 41. 6% A ；柱溫40°C;進樣量10μ 1 ；檢 測波長280nm。(5)黃芩提取液含量測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，按外標 法計算黃芩提取液含量。本發明提供了一種黃芩中黃酮類成分新的提取方法，該方法採用超聲提取方式， 通過方法優化，最終得到的黃酮類物質相對傳統回流提取法提出率為90%以上。與現有方 法相比，提取時間短、提取溫度低、溶劑用量少。本發明方法提取時間短、提取溫度較低、溶 劑用量較小，而有效成分提取率並未降低。
圖1對照品溶液高效液相色譜圖。圖2黃芩提取物高效液相色譜圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步詳細的描述，但本發明並不限於此。實施例1.量取60%乙醇水溶液300mL，水浴加熱至70°C，加入黃芩飲片15g，在超聲頻率為 28kHz下超聲提取50min，取提取液濾過。HPLC法測定提取液中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和 漢黃芩素含量並計算總提出率為108. lmg/g藥材。對照品及提取液高效液相色譜圖參見圖 1、2，圖中1、黃芩苷，2、漢黃芩苷，3、黃芩素，4、漢黃芩素。與傳統回流提取法(黃芩飲片加 10倍量水回流提取2h，四種黃酮總提出率為113. Omg/g藥材)相比較，超聲提取相對提取 率為95. 6%。實施例2.量取70%乙醇水溶液300mL，水浴加熱至70°C，加入黃芩飲片17. 5g，在超聲頻率 為28kHz下超聲提取50min，取提取液濾過。HPLC法測定提取液中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩 素和漢黃芩素含量並計算總提出率為103. 5mg/g藥材，與傳統回流提取法相比較，超聲提 取相對提取率為91.6%。實施例3.量取70%乙醇水溶液300mL，水浴加熱至70°C，加入黃芩飲片20g，在超聲頻率為 28kH ζ下超聲提取40min，取提取液濾過。H PLC法測定提取液中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素 和漢黃芩素含量並計算總提出率為102. 6mg/g藥材，與傳統回流提取法相比較，超聲提取 相對提取率為90.8%。實施例4.量取70%乙醇水溶液300mL，水浴加熱至60°C，加入黃芩飲片15g，在超聲頻率為 28kHz下超聲提取50min，取提取液濾過。HPLC法測定提取液中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和 漢黃芩素含量並計算總提出率為103. Omg/g藥材，與傳統回流提取法相比較，超聲提取相 對提取率為91.2%。實施例5.
4] 量取60%乙醇水溶液300mL，水浴加熱至70°C，加入黃芩飲片20g，在超聲頻率為 28kHz下超聲提取30min，取提取液濾過。HPLC法測定提取液中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和 漢黃芩素含量並計算總提出率為101. 8mg/g藥材，與傳統回流提取法相比較，超聲提取相 對提取率為90. 1%。
權利要求
一種黃芩黃酮類成分的提取方法，通過以下步驟實現(1)溶劑為60％ 70％乙醇水溶液，將提取用溶劑預先加熱到60 70℃；(2)藥材∶溶劑的投料比為1∶15～1∶20(W/V)，將黃芩飲片加入到(1)中的溶劑中；(3)在60～70℃，超聲頻率為28kHz下超聲提取30 50分鐘，提取液過濾，即得。
2.根據權利要求1所述的一種黃芩黃酮類成分的提取方法，其特徵在於，步驟(1)中， 溶劑為60%乙醇水溶液，提取用溶劑預先加熱到70°C，提取溶劑均需預熱至提取溫度。
3.根據權利要求1所述的一種黃芩黃酮類成分的提取方法，其特徵在於，步驟(2)中， 藥材溶劑投料比15g 300mL。
4.根據權利要求1所述的一種黃芩黃酮類成分的提取方法，其特徵在於，步驟(3)中， 超聲提取時間50分鐘。
全文摘要
本發明提供了一種黃芩黃酮類成分的提取方法，通過將提取用溶劑60％-70％乙醇水溶液預先加熱到60-70℃；按照藥材∶溶劑的投料比為1∶15～1∶20(W/V)，將黃芩飲片加入到溶劑中；在60～70℃，超聲頻率為28kHz下超聲提取30-50min，提取液過濾，即得。本發明方法採用超聲提取方式，通過方法優化，最終得到的黃酮類物質相對傳統回流提取法提出率為90％以上。與現有方法相比，提取時間短、提取溫度低、溶劑用量少。本發明方法提取時間短、提取溫度較低、溶劑用量較小，而有效成分提取率並未降低。
文檔編號A61P39/02GK101961384SQ201010235438
公開日2011年2月2日 申請日期2010年7月23日 優先權日2010年7月23日
發明者徐金鐘, 瞿海斌, 程翼宇 申請人:浙江大學;正大青春寶藥業有限公司