一步法硫化異丁烯的合成工藝的製作方法

2023-11-06 05:38:37

本發明屬於無環不飽和碳架的硫化物技術領域，具體涉及一種一步法硫化異丁烯的合成工藝。

背景技術：

硫化異丁烯是一種潤滑油有機硫極壓抗磨添加劑，由於其硫含量高、極壓抗磨性和油溶性好，因此，被廣泛用於齒輪油、金屬加土油和潤滑脂中。傳統硫化異丁烯的合成主要採用單氯化硫(S 2 Cl 2)和鹼金屬(或者鹼土金屬硫化物)與異丁烯經過加合反應、硫化脫氯反應、成品精製得到。加合反應是異丁烯與一氯化硫在催化劑存在下，在常壓、0～50℃反應得硫氯化異丁烯加成物，催化劑可以是路易斯酸-甲醇；硫化脫氯主要是硫氯化異丁烯加成物在助溶劑(例如異丙醇)存在下與鹼金屬或者鹼土金屬硫化物(例如：多硫化納)反應得粗品硫化異丁烯。

傳統工藝方法的缺點主要在於：1)生產流程長，過程控制難度大，產品會有微量氯難以脫淨，原料轉化率低，生產成本高，價格貴；2)脫氯以及精製過程中產生的大量的廢水、廢渣，汙染大，處理困難，對環境不利；3)硫化烯烴具有強烈的刺激性的氣味。

技術實現要素：

本發明針對硫化異丁烯傳統合成工藝中存在的不足，提供了一種一步法硫化異丁烯的合成工藝，單質硫、異丁烯採用弱鹼作為催化劑在高溫、高壓條件下，合成硫化異丁烯，該工藝具有收率高、成本低，反應清潔衛生的優點，解決了現有技術中的問題。

本發明具體採用如下的技術方案實現：

一步法硫化異丁烯的合成工藝，其特徵是包括下列步驟：將單質硫、催化劑加入高壓釜內，升溫至150-250℃，攪拌反應0.5h後，向釜內緩慢加入異丁烯，加完後升壓至2-10Mpa，反應1-8h，然後冷卻至80℃以下，利用餘壓，將反應混合物壓出高壓釜，經過靜置分層後分出有機相，然後經過蒸餾、過濾後得到產品硫化異丁烯。

催化劑為無機弱鹼性物質，優選碳酸鈉或者碳酸氫鈉的一種；

更進一步說，催化劑為10％的碳酸鈉溶液；異丁烯與催化劑的重量比為1∶0.5～2。

本發明的催化劑可以循環利用，具體的方法是：反應混合物靜置分層後，無機相為催化劑的水溶液，分析其溶度，然後用新的催化劑補加至所需濃度即可。

本發明所具有的有益效果在於：1)本發明採用一步法反應，其反應流程短，工藝程控制簡單，產品質量穩定；2)產品中不含氯；3)工藝過程環境友好，基本無三廢產生；4)催化劑種類少，易得，且能循環利用；5)原料轉化率高，收率高(為85-90％)，成本低(原料成本為6000-6500元/噸)。

具體實施方式

實施例1

1)原料及用量：硫磺32Kg，10％的碳酸鈉溶液28Kg，硫化異丁烯56Kg，水22.5Kg；

2)製備過程：將單質硫、催化劑加入高壓釜內，升溫至150℃，攪拌反應0.5h後，向釜內緩慢加入異丁烯，加完後升壓至10Mpa，反應1h，然後冷卻至80℃，利用餘壓，將反應混合物壓出高壓釜，經過靜置分層後分出有機相，然後經過蒸餾、過濾後得到產品硫化異丁烯。無機相分析碳酸鈉濃度後，加入計算量的新碳酸鈉，使無機相的碳酸鈉濃度重新達到10％後循環利用。

製得硫化異丁烯規格參數如下：

硫含量(W/W，％)38

粘度(mm 2/s，100℃)1

密度(Kg/m 3，20℃)900

閃點(開口杯法，℃)≥100

機械雜質(W/W，％)＜0.05

銅片腐蝕≯3

實施例2

1)原料及用量：硫磺71.5Kg，10％的碳酸氫鈉溶液112Kg，硫化異丁烯56Kg，水21.6Kg；

2)製備過程：將單質硫、催化劑加入高壓釜內，升溫至250℃，攪拌反應0.5h後，向釜內緩慢加入異丁烯，加完後升壓至2Mpa反應8h，然後冷卻至70℃，利用餘壓，將反應混合物壓出高壓釜，經過靜置分層後分出有機相，然後經過蒸餾、過濾後得到產品硫化異丁烯。無機相分析碳酸氫鈉濃度後，加入計算量的新碳酸氫鈉，使無機相的碳酸氫鈉濃度重新達到10％後循環利用。

製得硫化異丁烯規格參數如下：

硫含量(W/W，％)46

粘度(mm 2/s，100℃)5

密度(Kg/m 3，20℃)1100；

閃點(開口杯法，℃)≥100

機械雜質(W/W，％)＜0.05

銅片腐蝕≯3 。