一種瀉鼠李皮苷b的製備方法
2023-11-06 09:56:32
專利名稱：一種瀉鼠李皮苷b的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種瀉鼠李皮苷B的製備方法，尤其是一種從植物中提取瀉鼠李皮苷 B的製備方法。
背景技術：
瀉鼠李皮苷B (Frangulin B)，分子式C2(1H1809，分子量402. 357，CAS 登錄號 14101-04-3，主要存在於鼠李科多種植物中。其中鼠李科植物歐鼠李Rhamnus frangula L.的樹皮中含量豐富，其分子式如下。現代研究表明，瀉鼠李皮苷B具有抗腫瘤、抑制血小板聚集等作用，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。鼠李科植物歐鼠李Rhemnus frangula L.的樹皮被作為中藥藥綠材使用，能潤腸通便。現有技術中，尚沒有適用於高純度瀉鼠李皮苷B工業化大生產的製備工藝報導。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種利於大生產操作、產品純度高的瀉鼠李皮苷B的製備方法。為解決上述技術問題，本發明採用下列技術方案。取歐鼠李樹皮，粉碎，加入其質量8-12倍量體積濃度為50-70%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分鐘，合併萃取液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，以比例為3:1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行6-8級逆流萃取，合併乙酸乙酯層，減壓回收乙醇並濃縮，通過大孔吸附樹脂吸附，70-80%乙醇洗脫，收集3-8 倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、乾燥，即得。微波萃取用乙醇的濃度為60%，用量為原料質量的10倍量體積。微波萃取功率500W，萃取2次，每次8分鐘。逆流萃取的級數為7級。大孔吸附樹脂選自AB-8型、HPD-700型、H-50型大孔吸附樹脂中的一種。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為75%。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。製備所得瀉鼠李皮苷B可採用下列方法檢測。
試驗例1 HPLC法測定瀉鼠李皮苷B純度。色譜條件
色譜柱十八烷基矽烷鍵合膠矽膠為填充劑；流動相甲醇-乙腈溶液(90 10)；流速:lmL/min ；檢測波長:255nm ；柱溫:30°C。測定方法
精密稱取瀉鼠李皮苷B2mg，置於50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，採用歸一化法測定樣品純度。採用本發明製備瀉鼠李皮苷B，利於大生產操作，能耗小，汙染小。下面將結合具體實施方式
對本發明作進一步闡述，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式實施例1
取歐鼠李樹皮10Kg，粉碎，加入80L濃度為50%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，3分鐘，合併萃取液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，以比例為 3:1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行6級逆流萃取，合併乙酸乙酯層，減壓回收乙醇並濃縮， 通過AB-8型大孔吸附樹脂吸附，70%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、乾燥，即得瀉鼠李皮苷Bll. 3g，經HPLC檢測，純度為 95. 0%，UV、IKMSjHNMR^CMffi等表徵其物理性狀的數據與現有技術相一致。實施例2
取歐鼠李樹皮10Kg，粉碎，加入120L濃度為70%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分鐘，合併萃取液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮， 以比例為3:1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行8級逆流萃取，合併乙酸乙酯層，減壓回收乙醇並濃縮，通過HPD-700型大孔吸附樹脂吸附，80%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、乾燥，即得瀉鼠李皮苷B13. 3g，經HPLC檢測，純度為94. 2%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表徵其物理性狀的數據與現有技術相一致。實施例3
取歐鼠李樹皮10Kg，粉碎，加入100L濃度為60%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分鐘，合併萃取液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，以比例為3 1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行7級逆流萃取，合併乙酸乙酯層，減壓回收乙醇並濃縮，通過H-50型大孔吸附樹脂吸附，75%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、乾燥，即得瀉鼠李皮苷B12. 9g，經HPLC檢測，純度為98. 3%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表徵其物理性狀的數據與現有技術相一致。
權利要求
1.一種瀉鼠李皮苷B的製備方法，其特徵在於所述的方法由下列步驟組成取歐鼠李樹皮，粉碎，加入其質量8-12倍量體積濃度為50-70%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分鐘，合併萃取液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，以比例為3:1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行6-8級逆流萃取，合併乙酸乙酯層， 減壓回收乙醇並濃縮，通過大孔吸附樹脂吸附，70-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、乾燥，即得。
2.根據權利要求1所述一種瀉鼠李皮苷B的製備方法，其特徵在於所述微波萃取用乙醇的濃度為60%，用量為原料質量的10倍量體積。
3.根據權利要求1所述一種瀉鼠李皮苷B的製備方法，其特徵在於所述微波萃取功率 500W，萃取2次，每次8分鐘。
4.根據權利要求1所述一種瀉鼠李皮苷B的製備方法，其特徵在於所述逆流萃取的級數為7級。
5.根據權利要求1所述一種瀉鼠李皮苷B的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂選自AB-8型、HPD-700型、H-50型大孔吸附樹脂中的一種。
6.根據權利要求1所述一種瀉鼠李皮苷B的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為75%。
7.根據權利要求1所述一種瀉鼠李皮苷B的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、汙染小、能耗少的瀉鼠李皮苷B的製備方法。工藝步驟為取歐鼠李樹皮，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，合併萃取液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，以比例為3:1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行6-8級逆流萃取，合併乙酸乙酯層，減壓回收乙醇並濃縮，通過大孔吸附樹脂吸附,乙醇洗脫，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、乾燥，即得。採用本發明製備瀉鼠李皮苷B，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07H1/08GK102250169SQ20111015060
公開日2011年11月23日 申請日期2011年6月7日 優先權日2011年6月7日
發明者張發成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫藥科技有限公司