改進的丁醇回收裝置製造方法
2023-11-30 23:02:31 2
改進的丁醇回收裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型提供改進的丁醇回收裝置。具體地，本公開提供用於從包含水、甲醇、丙醇、丁醇和任選的其他有機化合物的混合物回收丁醇的改進的丁醇回收裝置，所述丁醇回收裝置包含：第一蒸餾塔，第二蒸餾塔，第二相分離器，第三蒸餾塔以及任選的第一相分離器。備選地，所述丁醇回收裝置可以包含：第一蒸餾塔，第一相分離器，第二蒸餾塔，第二相分離器，第三蒸餾塔，第三相分離器和第四蒸餾塔。
【專利說明】改進的丁醇回收裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及用於從包含水、甲醇、丙醇、丁醇以及任選的提供不適宜的顏色的其他有機物種的混合物回收丁醇的改進裝置。更具體地，本公開涉及用於從包含水、甲醇、丙醇、丁醇和任選的提供不適宜的顏色的其他有機化合物的混合物回收作為純產物的丁醇(例如,約95至100重量％丁醇)的方法和裝置。
【背景技術】
[0002]在例如用於將乙炔轉化為丁二醇的過程中，除了丁二醇之外還產生許多副產物。難以分離的這些副產物包括水、甲醇、丙醇、丁醇和提供不適宜的顏色的多種有機物種。IHS, Inc.(321Inverness Drive South, Englewood, C080112,美國)的 SRI 在其 ProcessEconomics Report96B,題為「聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和丁二醇(PolybutyleneTerephthalate (PBT) and Butaned1l)，，(見 http://chemical.1hs.com/PEP/public/reports/phase_95/rp096B/)中給出了其中將上述醇和其他有機物種在蒸懼塔中與水分離並保持在塔頂的方法。塔頂流將含有3至70重量％水和30至97重量％有機物。目前，將該塔頂產物作為廢棄流處理；然而丁醇(濃度最高的有機物)作為提純的產物將是有價值的。
[0003]加拿大專利號1，706，165A公開了一種用於通過非均相共沸精餾將叔丁醇從混合物中與水分離的方法。該處理系統包括精餾塔，並且該方法包括將混合物和環己烷成比例地加入至精餾塔。還包括與從塔的頂部回收的叔丁醇的相分離。
[0004]美國專利號5，625，109A公開了其中將叔丁醇進料在液相中連續脫水的方法。在沸騰反應器中，將異丁烯、水、叔丁醇和異丁醇和/或仲丁醇的蒸氣混合物移除並冷卻，回收異丁烯並且將餘下的產物混合物相分離為再循環至脫水的上部富有機物相和排放的下部水相。
[0005]美國專利號5，449，440A公開了用於從含有甲醇、乙醇、正丙醇、異丁醇、水和其他高沸點和低沸點化合物的進料混合物形成三個分開的流的三蒸餾塔方法。所述要形成的流是甲醇或甲醇和乙醇的無水流，含有進料混合物中存在的大部分正丙醇的一個流和含有進料混合物中存在的大部分異丁醇的一個流。後一個流示例為包含約62%異丁醇。
[0006]法國專利號2，383，688A1公開了一種用於通過共沸蒸餾將乙酸、正丁醇、乙醇、丙醇或甲醇從混合物中與水分離的方法。
[0007]用於將化合物如丁醇從混合物中與水的分離的上述方法可以給工藝增添複雜性、工藝限制和/或成本。需要用於從包含水、甲醇、丙醇、丁醇和顯示不適宜的顏色的一定範圍內的有機物種的混合物回收丁醇，尤其是以高純度回收丁醇的簡單經濟的方法。
實用新型內容
[0008]本公開提供用於從包含水、甲醇、丙醇、丁醇和任選的一定範圍內的其他有機化合物，如顯示或提供不適宜的顏色的那些有機化合物的混合物以高純度回收丁醇的簡單經濟的方法和裝置。該方法包括在下文中更具體地描述的三個至四個蒸餾塔以及在下文中更具體地描述的一至三個相分離器的特定布置。該方法的包括三個蒸餾塔和一個或兩個相分離器的一個實施方案包括以下步驟:
[0009]a)將在下文中更具體地描述的包含水、甲醇、丙醇、丁醇和其他有機化合物如具有或提供不適宜的顏色因子(color factor)的那些的混合物經由側入口進料至保持在在下文中更具體地描述的受控的條件的第一蒸餾塔，從而第一蒸餾塔的底部餾分流包含水，並且第一蒸餾塔的頂部餾分流包含甲醇、丙醇、丁醇、餘下的水(共沸物)和其他有機化合物，
[0010]b)任選地將步驟a)的頂部餾分流進料至第一相分離器，從而第一相分離器的底部流包含水，並且第一相分離器的頂部流包含甲醇、丙醇、丁醇、餘下的水(共沸物)和其他有機化合物，
[0011]c)將步驟a)的頂部餾分流或步驟b)的頂部流經由側入口進料至保持在在下文中更具體地描述的受控的條件的第二蒸餾塔，從而第二蒸餾塔的側餾分流包含丙醇、丁醇、水(共沸物)和其他有機化合物，第二蒸餾塔的頂部餾分流包含甲醇、丙醇、揮發性有機化合物和水，並且第二蒸餾塔的底部餾分流包含丁醇和非揮發性有機化合物，
[0012]d)將步驟c)的所述側餾分流進料至第二相分離器，從而產生頂部有機相流和底部水相流，
[0013]e)將步驟d)的所述有機相流在用於第二蒸餾塔的側餾分流的出口下面進料至第二蒸餾塔，
[0014]f)將步驟d)的所述水相流和步驟b)的底部流進料至第一蒸餾塔(任選地經由第一相分離器)，
[0015]g)將來自步驟c)的包含丁醇和非揮發性有機化合物的所述底部餾分流進料至保持在在下文中更具體地描述的受控的條件的第三蒸餾塔，從而第三蒸餾塔的底部餾分流包含丁醇和非揮發性有機化合物，並且第三蒸餾塔的頂部餾分流包含95至約100重量％丁醇，以及
[0016]h)從步驟g)的頂部餾分流回收所述丁醇。
[0017]本公開的包括四個蒸餾塔和三個相分離器的一個實施方案包括以下步驟:
[0018]a)將在下文中更具體地描述的包含水、甲醇、丙醇、丁醇和其他有機化合物，如具有或提供不適宜的顏色因子的那些的混合物經由側入口進料至保持在在下文中更具體地描述的受控的條件的第一蒸餾塔，從而第一蒸餾塔的底部餾分流包含水，並且第一蒸餾塔的頂部餾分流包含甲醇、丙醇、丁醇、餘下的水(共沸物)和其他有機化合物，
[0019]b)將步驟a)的頂部餾分流進料至第一相分離器，從而產生底部水相流和頂部有機相流，
[0020]c)將步驟b)的所述水相流進料至第一蒸餾塔，
[0021]d)將步驟b)的所述有機相流經由側入口進料至保持在在下文中更具體地描述的受控的條件的第二蒸餾塔，從而第二蒸餾塔的底部餾分流包含丙醇、丁醇、水(共沸物)和非揮發性有機化合物，並且第二蒸餾塔的頂部餾分流包含甲醇和揮發性有機化合物，
[0022]e)將步驟d)的底部餾分流進料至第二相分離器，從而產生底部水相流和頂部有機相流，
[0023]f)將步驟e)的所述水相流進料至第一蒸餾塔(任選地經由第一相分離器)，
[0024]g)將步驟e)的所述有機相流經由側入口進料至保持在在下文中更具體地描述的受控的條件的第三蒸餾塔，從而第三蒸餾塔的側餾分流包含丙醇、丁醇、水(共沸物)和其他有機化合物，第三蒸餾塔的頂部餾分流包含甲醇、丙醇、揮發性有機化合物和水，並且第三蒸餾塔的底部餾分流包含丁醇和非揮發性有機化合物，
[0025]h)將步驟g)的側餾分流進料至第三相分離器，從而產生底部水相流和頂部有機相流，
[0026]i)將步驟h)的頂部有機相流經由側入口，任選地在低於取出側餾分的點，進料至第三蒸餾塔，
[0027]j)將步驟h)的底部水相流進料至第一蒸餾塔(任選地經由第一相分離器)，
[0028]k)將步驟g)的包含丁醇和非揮發性有機化合物的所述底部餾分流進料至保持在在下文中更具體地描述的受控的條件的第四蒸餾塔，從而第四蒸餾塔的底部餾分流包含丁醇和非揮發性有機化合物，並且第四蒸餾塔的頂部餾分流包含95至約100重量％丁醇，以及
[0029]I)從步驟k)的頂部餾分流回收所述丁醇。
[0030]本公開的包括三個蒸餾塔和一個或兩個相分離器的裝置的一個實施方案包括:
[0031]a)第一蒸餾塔，所述第一蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口，其中將包含水、甲醇、丙醇和丁醇的混合物經由第一蒸餾塔的側入口進料至第一蒸餾塔，將第一蒸餾塔的包含水的底部餾分流從第一蒸餾塔的底部出口取出，並且將第一蒸餾塔的包含甲醇、丙醇、丁醇和餘下的水的頂部餾分流從第一蒸餾塔的頂部出口取出，
[0032]b)第二蒸餾塔，所述第二蒸餾塔包括第一側入口、頂部出口、底部出口、側出口和在第二蒸餾塔的側出口下面的第二側入口，其中將第一蒸餾塔的頂部餾分流經由第二蒸餾塔的第一側入口直接或間接進料至第二蒸餾塔，將第二蒸餾塔的包含丙醇、丁醇和水和的側餾分流從第二蒸餾塔經由第二蒸餾塔的側出口取出，將第二蒸餾塔的包含甲醇、丙醇、揮發性有機化合物和水的頂部餾分流從第二蒸餾塔經由第二蒸餾塔的頂部出口取出，並且將第二蒸餾塔的包含丁醇和非揮發性有機化合物的底部餾分流從第二蒸餾塔經由第二蒸餾塔的底部出口取出，
[0033]c)第二相分離器，將第二蒸餾塔的所述側餾分流進料至所述第二相分離器，從而產生頂部有機相流和底部水相流，其中將第二相分離器的所述有機相流經由第二蒸餾塔的第二側入口進料至第二蒸餾塔，並且將第二相分離器的所述水相流進料至第一蒸餾塔，
[0034]d)第三蒸餾塔，所述第三蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口，其中將第二相分離器的包含丁醇和非揮發性有機化合物的所述底部餾分流經由第三蒸餾塔的側入口進料至第三蒸餾塔，將第三蒸餾塔的包含丁醇和非揮發性有機化合物的底部餾分流從第三蒸餾塔經由第三蒸餾塔的底部出口取出，並且將第三蒸餾塔的包含95至約100重量％丁醇的頂部餾分流從第三蒸餾塔經由第三蒸餾塔的頂部出口取出。
[0035]上述裝置可以還包括第一相分離器，將第一蒸餾塔的頂部餾分流進料至所述第一相分離器，從而第一相分離器的底部流包含水，並且第一相分離器的頂部流包含甲醇、丙醇、丁醇和餘下的水，其中將第一相分離器的包含水的底部流進料至第一蒸餾塔，並且將第一相分離器的包含甲醇、丙醇、丁醇和餘下的水的頂部流經由第二蒸餾塔的側入口進料至第二蒸餾塔。
[0036]優選地，所述第一蒸餾塔還可以包括再沸器，其中使一部分所述第一蒸餾塔的所述底部餾分流通過所述第一蒸餾塔的所述再沸器並且返回至所述第一蒸餾塔的底部。
[0037]優選地，所述第一蒸餾塔還可以包括冷凝器，其中使所述第一蒸餾塔的所述頂部餾分流通過所述第一蒸餾塔的所述冷凝器，並且使一部分所冷凝的頂部餾分流回流至所述第一蒸餾塔的頂部，並且使其餘的所冷凝的頂部餾分流經由所述第二蒸餾塔的所述第一側入口送至所述第二蒸餾塔。
[0038]優選地，所述第一蒸餾塔還可以包括冷凝器，其中使所述第一蒸餾塔的所述頂部餾分流通過所述冷凝器，並且使一部分所冷凝的頂部餾分流回流至所述第一蒸餾塔的頂部，並且使其餘的所冷凝的頂部餾分流送至所述第一相分離器。
[0039]優選地，所述第二蒸餾塔還可以包括再沸器，其中使所述第二蒸餾塔的一部分所述底部餾分流通過所述第二蒸餾塔的所述再沸器並返回至所述第二蒸餾塔的底部。
[0040]優選地，所述第二蒸餾塔還可以包括冷凝器，其中使所述第二蒸餾塔的所述頂部餾分流通過所述第二蒸餾塔的所述冷凝器，並且使一部分所冷凝的頂部餾分流回流至所述第二蒸餾塔的頂部。
[0041]優選地，所述第三蒸餾塔還可以包括再沸器，其中使所述第三蒸餾塔的一部分所述底部餾分流通過所述第三蒸餾塔的所述再沸器並返回至所述第三蒸餾塔的底部。
[0042]優選地，所述第三蒸餾塔還可以包括冷凝器，其中使所述第三蒸餾塔的所述頂部餾分流通過所述第三蒸餾塔的所述冷凝器，並且使一部分所冷凝的頂部餾分流回流至所述第三蒸餾塔的頂部，並且其餘的所冷凝的頂部餾分流作為丁醇產物獲得。
[0043]優選地，所述第一蒸餾塔、所述第二蒸餾塔和所述第三蒸餾塔中的每一個可以包含填料或塔板。
[0044]優選地，所述第一蒸餾塔、所述第二蒸餾塔和所述第三蒸餾塔中的每一個可以包含塔板。
[0045]優選地，所述第一相分離器和所述第二相分離器中的每一個可以是傾析器。
[0046]優選地，所述第一相分離器和所述第二相分離器中的每一個可以是聚結分離器
[0047]本公開的包括四個蒸餾塔和三個相分離器的裝置的一個實施方案包括:
[0048]a)第一蒸餾塔，所述第一蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口，其中將包含水、甲醇、丙醇和丁醇的混合物經由第一蒸餾塔的側入口進料至第一蒸餾塔，將第一蒸餾塔的包含水的底部餾分流從第一蒸餾塔的底部出口取出，並且將第一蒸餾塔的包含甲醇、丙醇、丁醇和餘下的水的頂部餾分流從第一蒸餾塔的頂部出口取出，
[0049]b)第一相分離器，將第一蒸餾塔的頂部餾分流進料至所述第一相分離器，從而產生底部水相流和頂部有機相流，其中將第一相分離器的所述水相流進料至第一蒸餾塔，
[0050]c)第二蒸餾塔，所述第二蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口，其中將第一相分離器的所述有機相流經由第二蒸餾塔的側入口進料至第二蒸餾塔，其中將第二蒸餾塔的包含丙醇、丁醇、水和非揮發性有機化合物的底部餾分流從第二蒸餾塔經由第二蒸餾塔的底部出口取出，並且將第二蒸餾塔的包含甲醇和揮發性有機化合物的頂部餾分流從第二蒸餾塔經由第二蒸餾塔的頂部出口取出，
[0051]d)第二相分離器，將第二蒸餾塔的底部餾分流進料至所述第二相分離器，從而產生底部水相流和頂部有機相流，其中將第二相分離器的所述水相流進料至第一蒸餾塔，以及
[0052]e)第三蒸餾塔，所述第三蒸餾塔包括第一側入口、頂部出口、底部出口、側出口和在第三蒸餾塔的側出口下面的第二側入口，其中將第二相分離器的所述有機相流經由第三蒸餾塔的側入口進料至第三蒸餾塔，其中將第三蒸餾塔的包含丁醇和非揮發性有機化合物的底部餾分流從第三蒸餾塔經由第三蒸餾塔的底部出口取出，將第三蒸餾塔的包含丙醇、丁醇、水和揮發性有機化合物的頂部餾分流從第三蒸餾塔的頂部出口取出，並且將第三蒸餾塔的包含丙醇、丁醇和水的側餾分流從第三蒸餾塔經由第三蒸餾塔的側出口取出，
[0053]f)第三相分離器，將第三蒸餾塔的側餾分流進料至所述第三相分離器，從而產生底部水相流和頂部有機相流，其中將第三相分離器的頂部有機相流經由第二入口進料至第三蒸餾塔，並且將第三相分離器的底部水相流進料至第一蒸餾塔，以及
[0054]g)第四蒸餾塔，所述第四蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口，其中將第三相分離器的包含丁醇和非揮發性有機化合物的所述底部餾分流進料至第四蒸餾塔，從而將第四蒸餾塔的包含丁醇和非揮發性有機化合物的底部餾分流從第四蒸餾塔經由第四蒸餾塔的底部出口取出，並且將第四蒸餾塔的包含95至約100重量％丁醇的頂部餾分流從第四蒸餾塔經由第四蒸餾塔的頂部出口作為丁醇產物取出。
[0055]優選地，所述第一蒸餾塔還可以包括再沸器，其中使所述第一蒸餾塔的一部分所述底部餾分流通過所述第一蒸餾塔的所述再沸器並返回至所述第一蒸餾塔的底部。
[0056]優選地，所述第一蒸餾塔還可以包括冷凝器，其中使所述第一蒸餾塔的所述頂部餾分流通過所述冷凝器，並且使一部分所冷凝的頂部餾分流回流至所述第一蒸餾塔的頂部，並且使其餘的所冷凝的頂部餾分流送至所述第一相分離器。
[0057]優選地，所述第二蒸餾塔還可以包括再沸器，其中使所述第二蒸餾塔的一部分所述底部餾分流通過所述第二蒸餾塔的所述再沸器並返回至所述第二蒸餾塔的底部。
[0058]優選地，所述第二蒸餾塔還可以包括冷凝器，其中使所述第二蒸餾塔的所述頂部餾分流通過所述第二蒸餾塔的所述冷凝器，並且使一部分所冷凝的頂部餾分流回流至所述第二蒸餾塔的頂部。更優選地，所述裝置還可以包括甲醇回收系統，其中使其餘的所述冷凝的頂部餾分流引導至所述甲醇回收系統。
[0059]優選地，所述第三蒸餾塔還可以包括再沸器，其中使所述第三蒸餾塔的一部分所述底部餾分流通過所述第三蒸餾塔的所述再沸器並返回至所述第三蒸餾塔的底部。
[0060]優選地，所述第三蒸餾塔還可以包括冷凝器，其中使所述第三蒸餾塔的所述頂部餾分流通過所述第三蒸餾塔的所述冷凝器，並且使一部分所冷凝的頂部餾分流回流至所述第三蒸餾塔的頂部。
[0061]優選地，所述第四蒸餾塔還可以包括再沸器，其中使所述第四蒸餾塔的一部分所述底部餾分流通過所述第四蒸餾塔的所述再沸器並返回至所述第四蒸餾塔的底部。
[0062]優選地，所述第四蒸餾塔還可以包括冷凝器，其中使所述第四蒸餾塔的所述頂部餾分流通過所述第四蒸餾塔的所述冷凝器，並且使一部分所冷凝的頂部餾分流回流至所述第四蒸餾塔的頂部，並且其餘的所冷凝的頂部餾分流作為丁醇產物獲得。
[0063]優選地，所述第一相分離器、所述第二相分離器和所述第三相分離器中的每一個是聚結分離器。
[0064]優選地，所述第一蒸餾塔、所述第二蒸餾塔、所述第三蒸餾塔和所述第四蒸餾塔中的每一個可以包含填料或塔板。
[0065]優選地，所述第一蒸餾塔、所述第二蒸餾塔、所述第三蒸餾塔和所述第四蒸餾塔中的每一個可以包含塔板。
[0066]優選地，所述第一相分離器、所述第二相分離器和所述第三相分離器中的每一個可以是傾析器。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0067]圖1顯示包括三個蒸餾塔和兩個相分離器的本公開方法的一個實施方案的圖示流程。
[0068]圖2顯示包括四個蒸餾塔和三個相分離器的本公開方法的另一個實施方案的圖示流程。
【具體實施方式】
[0069]作為考慮到上述而深入研究的結果，我們發現我們可以以高純度從包含水、甲醇、丙醇、丁醇以及任選的其他有機化合物，如具有或提供不適宜的顏色因子的那些的混合物經濟地並且有效地回收丁醇。該方法包括三個至四個蒸餾塔和一至三個相分離器的特定布置。本公開的方法的一個實施方案包括三個蒸餾塔和其中一個是任選的兩個相分離器的特定布置，並且另一個實施方案包括四個蒸餾塔和三個相分離器的特定布置，以從難以分離的包含水、甲醇、丙醇、丁醇和任選的其他有機化合物的混合物中將高價值丁醇以高純度分離並回收。
[0070]如本文所使用的術語「高純度」意指約95至100重量％，如至少約96重量％，如至少約99重量％，例如99.5重量％以上。如本文所使用的術語「丁醇」意指其全部同分異構體，例如正丁醇、仲丁醇和異丁醇。如本文所使用的術語「丙醇」意指其全部同分異構體，例如正丙醇和異丙醇。如本文所使用的術語「顏色因子」意指通過ASTM D1209，用于澄清液體的顏色的標準測試方法(Standard Test Method for Color of Clear Liquids)確定的「鉬-鈷」顏色標度值。如本文所使用的術語「揮發性的」意指它所指代的所述一種或多種化合物的沸點低於117°C。如本文所使用的術語「非揮發性的」意指它所指代的所述一種或多種化合物的沸點為117°C以上。
[0071]用於在本公開中使用的蒸餾塔可以包含填料或塔板以提供質量傳遞，然而，其中存在兩種液相的那些塔可以優選使用塔板以確保更好的液體混合。
[0072]用於在本公開中使用的相分離器可以是傾析器或聚結分離器。相分離器可以水平或者垂直定向的，並且必須設計具有足夠的停留時間和橫截面積以允許用於相分離發生的足夠時間。聚結分離器可以有益地用於增強液滴的聚結以促進相分離。聚結分離器可以由絲絨(wire-wool)、波形板或其他用於這種器件的普通設計構成。
[0073]要通過本公開的方法分離的進料混合物的一個實施方案包含約50至約100%，例如50至99.7%的水，約0.1至約15%的甲醇，約0.1至約5%的丙醇，以及約0.1至約30%的丁醇。混合物的其他額外組分，如果有，將是少量的其他有機化合物，如具有或提供不適宜的顏色因子的那些。確定的是大於15，例如大於20的顏色因子是不適宜的；並且小於15的顏色因子是適宜的。優選地，從本公開的方法回收的丁醇具有小於15的顏色因子。
[0074]在本公開的方法中，將蒸餾塔保持在受控的條件下。關於第一蒸餾塔，這可以在
0.1至450巴絕壓(bara)的範圍內，備選地在0.2至3巴絕壓的範圍內的壓力操作。第一蒸餾塔可以具有在30至250°C的範圍內的頂部產物溫度和/或在40至270°C的範圍內的底部產物溫度。在一個實施方案中，將第一蒸餾塔保持在0.1至450巴絕壓的範圍內的壓力，以及在30至250°C的範圍內的頂部產物溫度和在40至270°C的範圍內的底部產物溫度。
[0075]第二蒸餾塔可以在0.1至35巴絕壓的範圍內，備選地在0.2至2巴絕壓的範圍內的壓力操作。第二蒸餾塔可以具有在30至250°C的範圍內的頂部產物溫度和/或在60至270°C的範圍內的底部產物溫度。在一個實施方案中，將第二蒸餾塔保持在0.1至35巴絕壓的範圍內的壓力，以及在30至250°C的範圍內的頂部產物溫度並且在60至270°C的範圍內的底部產物溫度。這些條件可以，特別是，用於如本文描述的其中該方法包括三個蒸餾塔和一個或兩個相分離器的第二蒸餾塔。
[0076]在一個備選的實施方案中，第二蒸餾塔可以在壓力在0.2至50巴絕壓的範圍內的，備選地在0.2至2巴絕壓的範圍內的壓力下操作。第二蒸餾塔可以具有在30至200°C的範圍內的頂部產物溫度和/或在55至270°C的範圍內的底部產物溫度。在一個實施方案中，將第二蒸餾塔保持在0.2至50巴絕壓的範圍內的壓力，以及在30至200°C的範圍內的頂部產物溫度並且在55至270°C的範圍內的底部產物溫度。這些條件可以，特別是，用於如本文所描述的其中該方法包括四個蒸餾塔和三個相分離器的第二蒸餾塔。
[0077]第三蒸餾塔可以在在0.01至35巴絕壓的範圍內，備選地在0.1至35巴絕壓的範圍內的，備選地在0.1至2巴絕壓的範圍內的壓力操作。特別是，在本公開的方法包括三個蒸餾塔和一個或兩個相分離器的情況下，可以將第三蒸餾塔保持在0.01至35巴絕壓的範圍內的壓力。在一個實施方案中，特別是其中本公開的方法包括四個蒸餾塔和三個相分離器的情況下，可以將第三蒸餾塔保持在0.1至35巴絕壓，備選地，0.1至2巴絕壓的範圍內的壓力。
[0078]在存在的情況下，第四蒸餾塔可以在0.02至35巴絕壓的範圍內，在一個實施方案中，0.1至2巴絕壓的壓力操作。
[0079]在其中該方法包括三個蒸餾塔和一個或兩個相分離器的一個實施方案中，第一蒸餾塔的受控的條件包括0.1至450巴絕壓的壓力，第二蒸餾塔的受控的條件包括0.1至35巴絕壓的壓力並且第三蒸餾塔的受控的條件包括0.01至35巴絕壓的壓力。
[0080]在其中該方法包括四個蒸餾塔和三個相分離器的一個備選實施方案中，第一蒸餾塔的受控的條件包括0.1至450巴絕壓的壓力，第二蒸餾塔的受控的條件包括0.2至50巴絕壓的壓力，第三蒸餾塔的受控的條件包括0.1至35巴絕壓的壓力並且第四蒸餾塔的受控的條件包括0.02至35巴絕壓的壓力。
[0081]在其中該方法包括四個蒸餾塔和三個相分離器的一個備選實施方案中，第一蒸餾塔的受控的條件包括0.2至3巴絕壓的壓力，第二蒸餾塔的受控的條件包括0.2至2巴絕壓的壓力，第三蒸餾塔的受控的條件包括0.1至2巴絕壓的壓力並且第四蒸餾塔的受控的條件包括0.1至2巴絕壓的壓力。
[0082]在本公開的包括三個蒸餾塔和一個或兩個相分離器的方法中，步驟c)的側餾分流取出位置可以低於步驟c)的進料位置。在這種情況下，可以將側餾分流保持在低於100°C的溫度。
[0083]在本公開的包括四個蒸餾塔和三個相分離器的方法中，在第三蒸餾塔上，步驟g)的側餾分流取出位置可以低於步驟g)的進料位置。在這種情況下，可以將側餾分流保持在低於10°c的溫度。
[0084]更具體地參考附圖，其中將條件作為非限制性實例給出，圖1給出本公開的具有三個蒸懼塔和兩個相分離器的特定布置的一個實施方案。在該實施方案中，包含例如6%甲醇、1%丙醇、4% 丁醇、89%水和痕量的提供不適宜的顏色因子的其他有機化合物的原料經由流I進入蒸餾塔100。將塔100保持在0.1至450巴絕壓的壓力，具有30至250°C的頂部產物溫度和40至270°C的底部產物溫度。將流5進料再沸器80，流6作為蒸氣流從其返回至塔100，並且將主要包含水的流7從塔100的底部取出。將包含甲醇、丙醇、丁醇、餘下的水(共沸物)和其他有機化合物的流2在冷凝器65中冷凝並從頂部作為流3取出。將具有超過15的顏色因子的流3進料至保持在20至100°C的溫度和0.1至450巴絕壓的壓力的相分離器130。使來自相分離器130的水性流4作為回流返回至蒸餾塔100。將來自相分離器130的有機流8進料至保持在0.1至35巴絕壓的壓力的蒸餾塔110，該蒸餾塔具有30至250°C的頂部產物溫度和60至270°C的底部產物溫度。如果需要，可以將流3直接回流至塔100用於控制目的。
[0085]由丁醇-水共沸混合物的支配性存在導致兩相混合物在塔110中的進料點下面形成。將低於100°c並且主要包含丙醇、丁醇和水的來自塔110的側取流12進料至相分離器140，以從系統經由例如與流4 一起再循環至塔100的水性流14移除更多的水。將來自分離器140的有機流13 (現在在水濃度上顯著降低)在用於流12的側取下面再循環至塔110。將塔110中殘留的水與餘下的丙醇以及甲醇一起作為流9從塔頂共蒸發。將該流在冷凝器70中冷凝；一部分作為流11回流並且將餘量從塔110的頂部經由流10移除。任何殘留的水將與丁醇形成共沸物，並且將從塔110經由流10移除，但這是丁醇的非常低的損失。將流15進料至再沸器85，使蒸氣從其經由流16返回至塔，而將耗盡水的餘下的丁醇從塔110底部與其他非揮發性有機化合物一起經由流17移除。將具有高於15的顏色因子的流17進料至在0.01至35巴絕壓操作的塔120，以從頂部經由流18蒸餾具有改善的顏色因子，例如低於15的澄清的、提純的丁醇。將該流在冷凝器75中冷凝，並且一部分經由流20回流，且將餘量經由流19移除。將流21進料至再沸器90，使蒸氣從其經由流23返回至塔，而將具有高於30的顏色因子並且包含非揮發性有機化合物的餘下的殘留物從塔的底部經由流22移除。
[0086]圖2給出本公開的具有四個蒸餾塔和三個相分離器的特定布置的另一個實施方案。在該實施方案中，包括例如6 %甲醇、I %丙醇、4 % 丁醇、89 %水和提供不適宜的顏色因子的痕量的其他有機化合物的原料經由流24進入蒸餾塔200。將塔200(具有與圖1中的塔100的功能相似的功能)保持在0.1至450巴絕壓的壓力。將底部產物流29進料至再沸器280，使蒸氣從其經由流30返回至塔200。將主要包含水的餘下的液體從塔的底部經由流31移除。將包含甲醇、丙醇、丁醇、餘下的水(共沸物)和其他有機化合物的流25從塔200的頂部取出，在冷凝器265中冷凝以成為液體流26，並且任選地進料至分離器240。將水性底部流28從分離器240任選地作為回流再循環至塔200。將包含甲醇、丙醇、丁醇、餘下的水(共沸物)和其他有機化合物的頂部流32進料至蒸餾塔210，將其保持在0.2至50巴絕壓的壓力，具有30至200°C的頂部產物溫度和55至270°C的底部產物溫度。如果需要，可以任選地將從塔200冷凝的頂部產物經由流27直接回流至塔而不是相分離。
[0087]將來自塔210的主要包含甲醇和其他揮發性有機化合物的頂部流33在冷凝器270中冷凝，並且一部分經由流35回流，並有將餘下部分經由流34取出。可以將流34引導至甲醇回收系統(未給出)。將來自塔210的底部產物流36進料至塔再沸器285，使蒸氣流37從其返回至塔，並且將包含丁醇、丙醇、任何餘下的水(共沸物)和非揮發性有機化合物的底部產物流38任選地進料至分離器250，產生再循環至塔200 (任選地作為回流)的水性底部流40，以及經由側入口進料至塔220的頂部流39。
[0088]將塔220保持在0.1至35巴絕壓的壓力。將來自塔220的側取流44進料至相分離器260，以從系統經由再循環至塔200的水性流46 (任選地作為回流)移除另外的水。將來自分離器260的有機流45 (現在沒有水)再循環至塔220，任選地在用於流44的側取下面。殘留的水與餘下的丙醇形成共沸混合物，並且被從塔220的頂部經由流41蒸餾，在冷凝器275中冷凝並且一部分經由流43回流，並有餘量作為頂部產物經由流42與任何餘下的甲醇和其他揮發性有機化合物一起取出。將耗盡水的餘下的丁醇和非揮發性有機化合物作為塔220底部產物經由流47移除至再沸器290，其中蒸氣經由流48返回至塔並且將餘量從塔作為流49取出。流49具有大於15的顏色因子。將流49進料至保持在0.02至35巴絕壓的壓力的蒸餾塔230。將底部產物流53進料至塔再沸器295，使蒸氣經由流54返回至塔230，並且將包含丁醇和非揮發性有機化合物並且具有大於15的顏色因子的排放作為流55取出。將具有低於15的顏色因子的包含純丁醇的頂部流50在冷凝器300中冷凝，一部分經由流52回流，並且將餘量從塔230作為頂部產物經由流51取出。
[0089]以下實施例示例本公開及其應用性能。本公開可以是其他和不同的實施方案，並且其多個細節可以在多個明顯的方面修改，而不脫離本公開的範圍和精神。因此，實施例在性質上應被認為是示例性的並且不是限制性的。所有百分數以重量計。
[0090]實施例
[0091]實施例1
[0092]該實驗示例包括三個蒸餾塔和兩個相分離器的本公開方法的實施方案，即評價圖1的蒸餾塔110的頂部、側部和底部流，以及塔120的頂部和底部流。將包含33%水、32%甲醇、2%丙醇和33%丁醇的原料進料至保持在大氣壓的蒸餾塔如塔110的側入口。對應於圖1的流10的頂部流包含4%水、96%甲醇、O %丙醇、O % 丁醇，具有65°C的溫度和大於30的顏色因子。對應於圖1的流12的側流包含91.5%水、0.8%甲醇、0.9%丙醇和6.8%丁醇並且具有約92°C的溫度。對應於圖1的流17的底部流包含0.05%水、0.00%甲醇、0.01%丙醇、99.94%丁醇並且具有約117°C的溫度和大於30的顏色因子。
[0093]收集底部產物流，然後進料至保持在大氣壓的蒸餾塔如塔120的側入口。對應於圖1的流19的來自該塔的頂部流包含0.016%水、O %甲醇、0.008%丙醇、99.98% 丁醇並且具有約117°C的溫度和小於15的顏色因子。對應於圖1的流22的底部流包含0%水、0%甲醇、0%丙醇、72%丁醇並且具有約120°C的溫度和大於30的顏色因子。
[0094]實施例2
[0095]該實驗示例包括第二蒸餾塔如圖2的塔210的本公開方法的實施方案。將包含36%水、10%甲醇、7%丙醇和47%丁醇的原料進料至保持在大氣壓的蒸餾塔如塔210的側入口。對應於圖2的流34的頂部流包含6.4%水、85.5%甲醇、6.5%丙醇和1.6%丁醇並且具有約66°C的溫度。對應於圖2的流36的底部流包含41.8%水、0.5%甲醇、4.9%丙醇和51.0%丁醇並且具有約92°C的溫度。可以將該底部流的有機部分，即在圖2的相分離器如分離器250中處理之後，進一步使用圖2的蒸餾塔220和230或圖1的蒸餾塔110和120處理。在需要甲醇的回收的情況下使用圖2的構造將是適宜的；否則圖1構造是合適的。
[0096]本文引用的所有專利、專利申請、測試程序、優先權文件、文章、出版物、手冊和其他文獻通過引用完全地結合至這些公開不與本公開衝突的程度並且用於其中允許這種結合的所有管轄。
[0097]當在本文給出數值下限和數值上限時，預期從任何下限至任何上限的範圍。
[0098]雖然具體地描述了本公開的示例實施方案，將明白的是多種其他修改將是顯見的並且可以由本領域技術人員容易地做出而不脫離本公開的精神和範圍。因此，不希望的是將其權利要求的範圍限定至本文給出的實施例和詳述，而是應將權利要求解釋為包含在本公開中存在的可授予專利權的所有新的特徵，包括由本公開所屬領域的技術人員將作為其等價物對待的所有特徵。
【權利要求】
1.一種丁醇回收裝置，所述裝置是用於從包含水、甲醇、丙醇和丁醇的混合物回收丁醇的裝置，所述裝置包括: a)第一蒸餾塔，所述第一蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口， b)第二蒸餾塔，所述第二蒸餾塔包括第一側入口、頂部出口、底部出口、側出口和低於所述第二蒸餾塔的所述側出口的第二入口，其中所述第一蒸餾塔的頂部出口與所述第二蒸餾塔的所述第一側入口流體連通， c)第二相分離器，所述第二相分離器與所述第二蒸餾塔的所述側出口和所述第二蒸餾塔的所述第二入口流體連通並且與所述第一蒸餾塔的一個進口流體連通，和 d)第三蒸餾塔，所述第三蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口，其中所述第二蒸餾塔的底部出口與所述第三蒸餾塔的所述側入口流體相通。
2.權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述裝置還包括第一相分離器，所述第一相分離器位於所述第一蒸餾塔的所述頂部出口和所述第二蒸餾塔的所述側入口之間。
3.權利要求1所述的裝置，其中所述第一蒸餾塔還包括再沸器。
4.權利要求1所述 的裝置，其特徵在於，所述第一蒸餾塔還包括冷凝器。
5.權利要求2所述的裝置，其特徵在於，所述第一蒸餾塔還包括冷凝器。
6.權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述第二蒸餾塔還包括再沸器。
7.權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述第二蒸餾塔還包括冷凝器。
8.權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述第三蒸餾塔還包括再沸器。
9.權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述第三蒸餾塔還包括冷凝器。
10.權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述第一蒸餾塔、所述第二蒸餾塔和所述第三蒸餾塔中的每一個包含填料或塔板。
11.權利要求2所述的裝置，其特徵在於，所述第一蒸餾塔、所述第二蒸餾塔和所述第三蒸餾塔中的每一個包含塔板。
12.權利要求2所述的裝置，其特徵在於，所述第一相分離器和所述第二相分離器中的每一個是傾析器。
13.權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述第一相分離器和所述第二相分離器中的每一個是聚結分離器。
14.一種丁醇回收裝置，所述裝置是用於從包含水、甲醇、丙醇和丁醇的混合物回收丁醇的裝置，所述裝置包括: a)第一蒸餾塔，所述第一蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口， b)第一相分離器，所述第一相分離器與所述第一蒸餾塔的所述頂部出口流體相通， c)第二蒸餾塔，所述第二蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口，其中所述第一相分離器與所述第二蒸餾塔的所述側入口和所述第一蒸餾塔的一個進口流體相通， d)第二相分離器，所述第二相分離器與所述第二蒸餾塔的所述底部出口和所述第一蒸餾塔的一個進口流體相通， e)第三蒸餾塔，所述第三蒸餾塔包括第一側入口、頂部出口、底部出口、側出口和在所述第三蒸餾塔的所述側出口下面的第二側入口，其中所述第二相分離器與所述第三蒸餾塔的所述第一側入口流體相通， f)第三相分離器，所述第三相分離器位於所述第三蒸餾塔的側出口和所述側出口下面的所述第二側入口之間並且與所述第一蒸餾塔的一個進口流體相通，和 g)第四蒸餾塔，所述第四蒸餾塔包括側入口、頂部出口和底部出口，其中所述第四蒸餾塔的側入口與所述第三蒸餾器的所述底部出口流體相通。
15.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第一蒸餾塔還包括再沸器。
16.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第一蒸餾塔還包括冷凝器。
17.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第二蒸餾塔還包括再沸器。
18.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第二蒸餾塔還包括冷凝器。
19.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第三蒸餾塔還包括再沸器。
20.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第三蒸餾塔還包括冷凝器。
21.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第四蒸餾塔還包括再沸器。
22.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第四蒸餾塔還包括冷凝器。
23.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第一蒸餾塔、所述第二蒸餾塔、所述第三蒸餾塔和所述第四蒸餾塔中的每一個包含填料或塔板。
24.權利要求14所 述的裝置，其特徵在於，所述第一蒸餾塔、所述第二蒸餾塔、所述第三蒸餾塔和所述第四蒸餾塔中的每一個包含塔板。
25.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第一相分離器、所述第二相分離器和所述第三相分離器中的每一個是傾析器。
26.權利要求14所述的裝置，其特徵在於，所述第一相分離器、所述第二相分離器和所述第三相分離器中的每一個是聚結分離器。
27.權利要求18所述的裝置，其特徵在於，所述裝置還包括甲醇回收系統，所述甲醇回收系統與所述第二蒸餾塔頂部出口經由其冷凝器流體相通。
【文檔編號】C07C29/76GK203923057SQ201320337171
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2013年6月13日 優先權日:2012年6月11日
【發明者】格雷厄姆·艾爾德, 科林·安德森, 拉克海什·馬丁, 菲利普·N·沃德, 阿什利·韋爾斯, 羅伯特·E·史提森 申請人:因溫斯特技術公司