一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法

2023-12-03 02:22:56

專利名稱：一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法
技術領域：
本發明涉及一種高純超細莫來石的製備方法，具體是一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法。
背景技術：
目前我國粉煤灰的綜合利用率在25-30%，絕大部份集中在建築 和建材行業。莫來石是Al2O3-SiO2體系在常壓下唯一穩定存在的晶態化合物。莫來石就其組成而言並非嚴格的標準計量，而是一個組成範圍，其平均結構是由[AlO6]八面體和[A10J、[SiO4]四面體結構基元在空間按一定規律排列構成，其中[AlO6]八面體共稜連接成平行C軸的鏈，在每個晶胞的Z=l/2處八面體鏈與和[AlO4]、[SiO4]四面體相連，四面體組成的雙鏈亦平行C軸，隨著Al/Si比變化，結構中出現不同程度的氧缺位。莫來石結構基元周期空間排列特徵和氧缺位的存在決定了莫來石是一種密度低、結構疏鬆的離子晶體材料。這種結構特徵使莫來石表現出現諸多優異的物理性能，如低膨脹係數、低導熱、低蠕變、低介電常數、高耐熱衝擊和高溫強度等。莫來石所具有的這些特性使其在高溫耐火材料、高溫結構材料、微電子封裝材料、光學材料及介電和高溫保護塗層等方面得到重要應用。莫來石材料(包括莫來石陶瓷和莫來石基複合材料等)通常是以莫來石粉末為原料製得，其性能取決於莫來石粉體的質量。高純超細莫來石粉體不僅能降低莫來石材料的燒成溫度，而且能改善材料的顯微結構，大大提高其性能。莫來石粉體的製備，尤其是顆粒微細且無硬團聚的超細莫來石粉體的製備，在莫來石材料研究中就佔有非常重要的地位。莫來石前驅體，是獲得莫來石這種目標產物前的一種存在形式，不是一個確切的科學術語，沒有特定的概念，有人把它定義為目標產物的雛形樣品，即在經過某些步驟就可實現目標產物的前級產物。莫來石「前驅體」由於粒度較小、分布均勻、組分均勻、表面能比較大、因而活性很高，可以有很多用途，最簡單的，在莫來石燒結中可以明顯的降低燒結溫度、提高緻密度和摻雜元素在陶瓷中分布的均勻性。目前還沒有製作莫來石前驅體的方法。

發明內容
為了克服上述現有技術的缺點，本發明提供一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法，該方法能有效地以粉煤灰為原料，通過機械力化學技術製備莫來石前驅體，以便於後續工序得到莫來石粉體。本發明是以如下技術方案實現的一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法，以粉煤灰為主要原料，再添加適量的Al2O3,採用行星球磨機，磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min，將烘乾後的粉煤灰與Al2O3,以莫來石的組成3Al203_2Si02按化學計量裝入球磨罐內；不足的另外單獨添加Al2O3 ;球料重量比20 1 ;以三乙醇胺為助磨齊[|，每IOOg料裡加入0. Iml 0. 15ml的三乙醇胺,粉磨IOh 30h後得莫來石前驅體。當粉煤灰含有56% SiO2、32% AL2O3時，粉煤灰與Al2O3的重量比為I :1. 11。當粉煤灰含有52% SiO2、27% AL2O3時，粉煤灰與Al2O3的重量比為I :1. 06。
當粉煤灰含有38% SiO2、28% AL2O3時，粉煤灰與Al2O3的重量比為I :0. 69。本發明的有益效果是
I、以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體，為粉煤灰的高附加值利用開闢一條新途徑，使得粉煤灰不再是汙染環境的廢棄物，而成為一種高價值的資源，具有顯著的經濟效益和社會效益。2、本發明運用機械力化學原理，高能球磨過程中，強烈的機械攪拌作用，使顆粒表面或內部的局部晶格變形並使晶格點陣中質點排列失去同期 性。機械衝擊力、剪切力、壓力等都會造成晶體顆粒形變，從而使晶格點陣粒子排列部分失去周期性，形成晶格缺陷，晶粒尺寸變小，最終導致晶格畸變並使原料達到均勻混合，為低溫固相反應創造條件。


圖I是本發明工藝路線示意圖。
具體實施例方式如圖I所示，原料分析用XRD和XRF等對粉煤灰進行分析，測定其中各組分的含量。配料粉磨將烘乾後的粉煤灰與A1203，以莫來石的組成(3 Al203_2Si02)按化學計量裝入球磨罐內，以三乙醇胺為助磨劑，粉磨一定時間(IOh 30h)後取樣。採用行星球磨機，磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min，球料重量比20 :1。粉磨後莫來石前驅體的性能測試。用SEM、TEM觀察產品的顆粒尺寸和形貌的變化；氮氣吸附法測定其比表面積的變化；KBr壓片測定紅外光譜的變化；用XRD分析產物結構的變化。實施例I
採用行星球磨機，磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min,球料重量比20 1 ;將烘乾後的粉煤灰(Si0256%、AL20332%、其他12%)與A1203 (分析純)按照重量比為I :1. 11裝入球磨罐內，以三乙醇胺為助磨劑，每IOOg料裡加入0. Iml的三乙醇胺，粉磨IOh後得到莫來石前驅體樣品。實施例2
採用行星球磨機，磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min,球料重量比20 1 ;將烘乾後的粉煤灰(Si0256%、AL20332%、其他12%)與A1203 (分析純)按照重量比為I :I. 11裝入球磨罐內，以莫來石的組成(3Al203_2Si02)按化學計量裝入球磨罐內，以三乙醇胺為助磨劑，每IOOg料裡加入0. 15ml的三乙醇胺，粉磨20h後得到莫來石前驅體樣品。實施例3
採用行星球磨機，磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min,球料重量比20 1 ;將烘乾後的粉煤灰(Si0252%、AL20327%、其他21%)與A1203 (分析純)按照重量比I :I. 06裝入球磨罐內，以三乙醇胺為助磨劑，每IOOg料裡加入0. Iml的三乙醇胺，粉磨30h後得到莫來石前驅體樣品。實施例4
採用行星球磨機，磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min,球料重量比20 :1 ;將烘乾後的粉煤灰(Si0252%、AL20327%、其他21%)與A1203 (分析純)按照重量比I :1.06裝入球磨罐內，以三乙醇胺為助磨劑，每IOOg料裡加入0. 15ml的三乙醇胺，粉磨IOh後得到莫來石前驅體樣品。實施例5
採用行星球磨機，磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min,球料重量比20 1 ;將烘乾後的粉煤灰(Si0238%、AL20328%、其他34%)與A1203 (分析純)按照重量比I
0.69裝入球磨罐內，以三乙醇胺為助磨劑，每IOOg料裡加入0. Iml的三乙醇胺，粉磨20h後得到莫來石前驅體樣品。
實施例6
採用行星球磨機，磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min,球料重量比20 1 ;將烘乾後的粉煤灰(Si0238%、AL20328%、其他34%)與A1203 (分析純)按照重量比I
0.69裝入球磨罐內，以三乙醇胺為助磨劑，每IOOg料裡加入0. 15ml的三乙醇胺，粉磨30h後得到莫來石前驅體樣品。
權利要求
1.一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法，其特徵在於以粉煤灰為主要原料，再添加適量的Al2O3,採用行星球磨機，磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min,將烘乾後的粉煤灰與Al2O3,以莫來石的組成3Al203_2Si02按化學計量裝入球磨罐內；不足的另外單獨添加Al2O3 ;球料重量比20 1 ;以三乙醇胺為助磨劑，每IOOg料裡加入O. Iml O. 15ml的三乙醇胺，粉磨IOh 30h後得莫來石前驅體。
2.根據權利要求I所述的一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法，其特徵在於當粉煤灰含有56% SiO2、32% AL2O3時，粉煤灰與Al2O3的重量比為I :1· 11。
3.根據權利要求I所述的一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法，其特徵在於當粉煤灰含有52% SiO2、27% AL2O3時，粉煤灰與Al2O3的重量比為I :1. 06。
4.根據權利要求I所述的一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法，其特徵在於當粉煤灰含有38% SiO2、28% AL2O3時，粉煤灰與Al2O3的重量比為I 0. 69。
全文摘要
本發明公開了一種以粉煤灰為原料製備莫來石前驅體的方法，涉及一種高純超細莫來石的製備方法。該方法以粉煤灰為主要原料，再添加適量的Al2O3，採用行磨機，星球磨機的操作參數為公轉轉速250r/min、自轉200r/min，將烘乾後的粉煤灰與Al2O3，以莫來石的組成3Al2O3ˉ2SiO2按化學計量裝入球磨罐內，球料重量比201；以三乙醇胺為助磨劑，每100g料裡加入0.1ml～0.15ml的三乙醇胺，粉磨1h～30h後得莫來石前驅體。優點為粉煤灰的高附加值利用開闢一條新途徑，使得粉煤灰不再是汙染環境的廢棄物，而成為一種高價值的資源，具有顯著的經濟效益和社會效益。
文檔編號C04B35/632GK102757239SQ201210255208
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月23日 優先權日2012年7月23日
發明者孫美俠, 張雷, 陳群玉 申請人:徐州工業職業技術學院