一種微晶石墨高溫氟化提純方法與流程

2023-12-03 01:57:16 1

本發明涉及微晶石墨的提純技術領域，尤其涉及到一種微晶石墨高溫氟化提純方法。

背景技術：

微晶石墨作為一種工業原料，在一些特殊行業或高科技領域有著舉足輕重的地位，如原子能工業、汽車工業、航天技術、生物技術等工業。這些行業使用的微晶石墨其含碳量必須在99.9％以上的高純度微晶石墨，而一般的選礦後的天然微晶石墨的含碳量高達80％左右，通過鹼熔/酸洗後一般達到99.5％,遠遠無法滿足使用高純度行業的要求，為此必須對微晶石墨進一步提純。

專利號為200910112366.7，名稱為一種微晶石墨產品的提純與純化製作新工藝，包括如下步驟：在細磨達到磨礦細度為-200目通過率為90％以上的石墨原礦中加入生石灰和水攪拌均勻，使含生石灰的石墨礦漿的ph>9，加入水玻璃攪拌、煤油攪拌，最後加入松醇油攪拌充氣刮泡，進行粗選，收集石墨粗選精礦和尾礦；粗選獲得的精礦加入水玻璃攪拌、加入煤油攪拌、加入松醇油攪拌並充氣刮泡，進行一次精選，收集精選精礦；一次精選的精礦加入水玻璃攪拌、加入煤油攪拌、加入松醇油攪拌並充氣刮泡，進行二次精選，收集浮選石墨精礦；上述浮選石墨精礦加naoh溶液進行混料，焙燒、水洗至中性，用鹽酸酸浸、水洗，脫水烘乾，獲得石墨固定碳含量達到98.74％的高碳石墨產品；此提純方法的純度達不到99.90％以上，且操作方法過於複雜，成本高。

專利號為cn90109672.5，名稱為一種提純高碳石墨的方法，申請(專利權)人為中國科學院西安光學精密機械研究所，其技術方案為：採用由鹽酸、硝酸(或硫酸)和氫氟酸組成的混合酸劑，在常溫(0℃-65℃)下，溼法處理中低碳品位的原料2-4天，除去雜質，即得提純的高碳石墨，其混合酸劑的成份及其用量是依據石墨原料的礦體組成和灰分的成分及其含量的不同而配製的，按每百克石墨原料計，混合酸劑各成分使用量的變化範圍為：濃鹽酸15-60ml、濃硝酸(或濃硫酸)0-30ml、氫氟酸(40％)15-60ml上述的各種酸劑允許按比例換算使用稀酸，可以分別加入，也可以用混合酸加入，而水(或廢酸母液)則可以作為補充，使得溶液淹沒石墨原料，稍微過量為宜，每日攪拌數次。此操作方法過於複雜，成本高，且時間長。

技術實現要素：

本發明的目的在於克服上述現有技術中的不足之處而提供一種成本低、質量穩定的微晶石墨高溫氟化提純方法。

本發明是通過如下方式實現的：

一種微晶石墨高溫氟化提純方法，其特徵在於：取重量比為1：0.7-1.48的固定碳為99.9％的天然微晶石墨和氟化劑，送至連續化高溫爐內進行高溫反應，溫度為2800-3000℃，反應時間10-60min，得到純度大於99.990％的天然微晶石墨。

作為優選，所述氟化劑為聚四氯化碳、聚四氟乙烯中的一種。

本發明的有益效果在於：使用氟化劑及連續化高溫爐，提純固定碳99.9％石墨至固定碳99.990-99.999％石墨；氟化劑使得石墨中的雜質更完全除去；連續化高溫爐操作過程可連續化，減少人為因素的失誤。

具體實施方式

現詳述本發明具體實施方式：

一種微晶石墨高溫氟化提純方法，其特徵在於：取重量比為1：0.75-1.45的固定碳為99.9％的天然微晶石墨和氟化劑，送至連續化高溫爐內進行高溫反應，溫度為2800-3000℃，反應時間10-60min，得到純度大於99.990％的天然微晶石墨。

本發明氟化劑為聚四氯化碳、聚四氟乙烯中的一種。

實施例1

取固定碳99.9％為的天然微晶石墨30kg，加入聚四氯化碳22.5-43.5kg，送至連續化高溫爐內進行高溫反應，溫度為2800-3000℃，反應時間30-60min，得到固定碳為99.9992％的高純度天然微晶石墨。

實施例2

取固定碳99.9％為天然微晶石墨50kg，加入聚四氟乙烯37.5-72.5kg，送至連續化高溫爐內進行高溫反應，溫度為2800-3000℃，反應時間30-60min，得到固定碳為99.9992％的高純度天然微晶石墨。

以上二個實施例的樣品，送經國家石墨產品質量監督檢驗中心進行固定碳含量的檢測，具體檢測結果如下：

因此，可通過本發明用氟化劑及連續化高溫爐，實現提純固定碳99.9％石墨至固定碳99.990-99.999％石墨。