用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法
2023-12-02 18:45:41 1
專利名稱：用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法
技術領域：
本發明涉及菸草檢測技術領域。
背景技術：
在捲菸製造工藝過程中，制絲工藝過程工序繁多、流程長、加工方法複雜、工藝要求高，而加香又是其中的一個重要工序，其任務就是將一定量的香精按生產、配方的要求準確、均勻地施加到菸絲或梗絲上。顯然，加香的準確性和均勻性是影響捲菸產品質量的重要因素，而捲菸菸絲中重要香味物質的含量是評價捲菸制絲工藝加香均勻性的一個非常重要的指標。因此，對加香均勻性指標進行監控，以提高捲菸制絲工藝中加香的準確性和均勻性，是提高捲菸制絲工藝加工的穩定性和可控性的重要部分，也是不斷提高捲菸產品質量水平的核心技術。目前各捲菸企業缺少對捲菸菸絲中重要香味物質的檢測方法,難以對菸絲中的重要香味物質準確定量。目前所採用的針對加香準確性和均勻性的評價方法則基本上都是從理論的角度去推導、演算，或者是從加工設備的角度去調整、整改，沒有從根本上對加香的均勻性進行量化研究，很難有效地監控加香過程。因此，建立一種檢測分析方法來測定捲菸菸絲中重要香味物質的含量，進而以重要香味物質的含量來評價捲菸菸絲加香的均勻性， 將對制絲線捲菸成品的加工提供有力的技術支持，對捲菸加工制絲線工藝中加香的準確性和均勻性的提高具有重要意義。
發明內容
本發明的目的正是針對上述現有技術的不足，而專門提供了一種用於同時測定捲菸菸絲中重要的幾種香味物質的檢測方法，旨在通過測定菸絲中幾種重要香味物質的含量，來實現對捲菸制絲工藝加香均勻性的評價，提高捲菸產品質量。本發明的目的是通過以下技術方案實現的。用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法，所述幾種香味物質包括呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦，該方法利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質譜聯用法，同時對捲菸菸絲中幾種香味物質的含量進行測定， 包括以下步驟
I準備檢測樣品樣品取自在捲菸制絲工藝中的加香菸絲或者未加香菸絲或者煙用香
不目；
②配製幾種香味物質標準溶液配製方法為，分別稱取同等重量的呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦並混合，用乙醇配製成濃度為 100mg/L 的混合儲備液，再分別移取儲備液0. I mL、0. 5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、 40 mL和50 mL，分別置於九個容量瓶中，用乙醇稀釋得到濃度依次為0. I mg/L、0. 5 mg/L、 I. 0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、20. 0 mg/L、30. 0 mg/L、40. 0 mg/L 和 50. 0 mg/L 的化合物溶液，作為工作標準溶液備用；③製備樣品溶液將上述第①步準備好的檢測樣品用萃取溶劑進行萃取，將萃取液過濾後加入萘內標進行濃縮得到濃縮液，再將濃縮液過濾得到樣品溶液；
④氣相色譜質譜分析用氣相色譜質譜儀分別對標準溶液和樣品溶液進行檢測分析， 得到樣品中幾種香味物質的質量；
⑤計算檢測樣品中幾種香味物質的含量m，計算公式為
Wi =-，
M
其中，A表示檢測分析得到的香味物質的質量，M表示檢測樣品的質量。本發明在準備檢測樣品時，對每批次菸絲連續取樣30次，每次取樣間隔時間 lmin，每次取樣100g，每天取一個批次樣品，用5天時間共取5個批次，混合後作為檢測樣品。所述萃取溶劑為二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一種或一種以上。製備樣品溶液時，對每個檢測樣品萃取I 3次；萃取2次或3次時，將各次得到的萃取液合併後再過濾濃縮。所述萘內標濃度為5g/L。氣相色譜質譜儀的氣相色譜分析條件為色譜柱採用的是彈性毛細管柱HP-5MS，進樣口溫度為250°C，載氣為He氣，流速為1.0 mL/min，進樣量為I. 0ML，分流比為20 :1，採用程序升溫及分流進樣方式，升溫程序是升溫至50°C並保持lmin，然後以8°C /min速率由50°C上升至160°C並保持2min，接著以8°C /min速率上升至280°C並保持15min ;氣相色譜質譜儀的質譜檢測器的分析條件為溶劑延遲為2min，電離電壓為70ev，離子源溫度為230°C，傳輸線溫度為280°C，掃描離子範圍在35 450amu ； 質譜掃描模式米用全掃描和選擇離子掃描兩種方式同時掃描。本發明的突出優點在於採用本方法，可以有效地對捲菸菸絲樣品中幾種重要香味物質進行同時檢測，對捲菸制絲工藝加香的均勻性進行評價。本發明方法前處理簡便，準備的樣品可直接用於萃取檢測，無需研磨成粉末。整個檢測分析方法簡單便捷，重現性好， 分析測定靈敏度高，通過測定捲菸菸絲中重要香味物質的含量，為評價捲菸制絲工藝中加香的準確性和均勻性提供了一種新的途徑，對提高捲菸產品質量具有重要意義。下面結合具體實施例對本發明進行進一步的闡述。
圖I為本發明要檢測的菸絲中幾種香味物質混合標樣總離子流圖2為實施例所選捲菸菸絲樣品的選擇離子流圖。圖中，I、呋喃酮；2、異戊酸異戊酯；3、麥芽酚；4、煙酮；5、薄荷醇；6、萘(內標)；7、乙基麥芽酚；8、5_羥甲基糠醛；9、茴香腦。
具體實施例方式實施例I
用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法，所述幾種香味物質是指呋喃酮、 異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦。本發明方法利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質譜分析聯用法，同時對捲菸菸絲中幾種香味物質的含量進行測定，包括以下步驟
①準備檢測樣品樣品取自在捲菸制絲工藝中的加香菸絲或者未加香菸絲或者煙用香
4不目o準備檢測樣品時，對每批次菸絲連續取樣30次，每次取樣間隔時間lmin，每次取樣100g，每天取一個批次樣品，用5天時間共取5個批次，混合後作為檢測樣品。②配製幾種香味物質標準溶液配製方法為，分別稱取同等重量的呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦並混合，用乙醇配製成濃度為100mg/L的混合儲備液,再分別移取儲備液0. I mL、0. 5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、 30 mL、40 mL和50 mL，分別置於九個容量瓶中，用乙醇稀釋得到濃度依次為0. I mg/L、0. 5 mg/L、1.0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、20. 0 mg/L、30. 0 mg/L、40. 0 mg/L和 50. 0 mg/L 的化合物溶液，作為工作標準溶液備用；
③製備樣品溶液將上述第①步準備好的檢測樣品用萃取溶劑進行振蕩萃取，將萃取液過濾後加入萘內標進行濃縮得到濃縮液，再將濃縮液過濾得到樣品溶液。萃取溶劑可選二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一種或一種以上。所添加的萘內標濃度為
5.0 g/L。製備樣品溶液時，可對每個檢測樣品萃取I 3次。萃取2次或3次時，將各次得到的萃取液合併後再過濾濃縮。④氣相色譜質譜分析用氣相色譜質譜儀分別對標準溶液和樣品溶液進行檢測分析，得到樣品中幾種香味物質的質量。氣相色譜質譜儀的氣相色譜分析條件為色譜柱採用的是彈性毛細管柱HP-5MS，進樣口溫度為250°C，載氣為He氣，流速為1.0 mL/min，進樣量為I. 0ML，分流比為20 :1，採用程序升溫及分流進樣方式，升溫程序是升溫至50°C並保持 lmin，然後以8°C /min速率由50°C上升至160°C並保持2min，接著以8°C /min速率上升至 280°C並保持15min ;氣相色譜質譜儀的質譜檢測器的分析條件為溶劑延遲為2min，電離電壓為70ev，離子源溫度為230°C，傳輸線溫度為280°C，掃描離子範圍在35 450amu ;質譜掃描模式米用全掃描和選擇離子掃描兩種方式同時掃描。⑤計算檢測樣品中幾種香味物質的含量m，計算公式為m=A / M，其中，A表示檢測分析得到的香味物質的質量，M表示檢測樣品的質量。實施例2
用於同時測定捲菸菸絲中呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、 5-羥甲基糠醛、茴香腦幾種香味物質的檢測方法，測定方法是利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質譜聯用法，對捲菸菸絲樣品或樣品所用香精中的幾種重要香味物質進行測定。本發明方法首先對前處理實驗條件進行篩選，並對實驗參數進行優化。具體包括以下步驟
①檢測用樣品的準備樣品可取自捲菸制絲線工藝中的加香菸絲、未加香菸絲、煙用香精中的任一種。本實施例選擇加香菸絲。加香菸絲樣品的採樣位置可在制絲線加香滾筒出口後某一固定位置採集菸絲樣品，每批次內待運行穩定後連續隨機取樣30次，每次取樣間隔時間lmin，每次取樣質量100g，每天取一個批次的樣品，用五天時間共取五個批次，將五個批次的樣品混合，作為幾種重要香味物質測定的樣品。②配製幾種香味物質標準溶液配製方法具體包括分別稱取0. I g (精確至 0. Img)的呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛和茴香腦這幾種標準品於燒杯中，用乙醇稀釋配製為100mg/L的混合儲備液。混合儲備液應在 4°C 8°C條件下避光保存，三個月內有效。工作標準溶液由混合儲備液稀釋而得，再分別移取儲備液 0.1 mL、0.5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL和 50 mL，分別置於九個容量瓶中，用乙醇稀釋得到濃度依次為0. I mg/L、0. 5 mg/L、1.0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、 20. 0 mg/L,30. 0 mg/L,40. 0 mg/L和50. 0 mg/L的化合物溶液，作為工作標準溶液備用，工
作標準溶液有效期一般為7天，故應每周配置。③製備樣品溶液稱取f 20g (精確至0. Img)菸絲樣品放入250mL錐形瓶中，加入 6(T200mL 二氯甲烷或甲基叔丁基醚或正己烷或乙醇溶液，輕搖萃取瓶，溼潤試樣，加蓋密封后以180r/mirT200 r/min轉速振蕩萃取15、0min。將萃取液過濾濃縮後加入10 y L濃度為5. Og/L的萘內標定容至I. OmL，再將濃縮液過有機系濾膜得到樣品溶液。樣品量、萃取溶劑、萃取時間、萃取次數等都將依次進行分組實驗，並進氣相色譜質譜分析，確定出最優化的樣品前處理條件，見表I。表I萃取前處理條件的優化實驗
權利要求
1.用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法，所述幾種香味物質包括呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦，其特徵在於， 該方法利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質譜聯用法，同時對捲菸菸絲中幾種香味物質的含量進行測定，包括以下步驟①準備檢測樣品樣品取自在捲菸制絲工藝中的加香菸絲或者未加香菸絲或者煙用香不目；②配製幾種香味物質標準溶液配製方法為，分別稱取同等質量的呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦並混合，用乙醇配製成濃度為 100mg/L 的混合儲備液，再分別移取儲備液0. I mL、0.5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、 40 mL和50 mL，分別置於九個容量瓶中，用乙醇稀釋得到濃度依次為0. I mg/L、0. 5 mg/L、 I. 0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、20. 0 mg/L、30. 0 mg/L、40. 0 mg/L 和 50. 0 mg/L 的化合物溶液，作為工作標準溶液備用；③製備樣品溶液將上述第①步準備好的檢測樣品用萃取溶劑進行萃取，將萃取液過濾後加入萘內標進行濃縮得到濃縮液，再將濃縮液過濾得到樣品溶液；④氣相色譜質譜分析用氣相色譜質譜儀分別對標準溶液和樣品溶液進行檢測分析， 得到樣品中幾種香味物質的質量；⑤計算檢測樣品中幾種香味物質的含量m，計算公式為《= ^，其中，A表示檢測分析M得到的香味物質的質量，M表示檢測樣品的質量。
2.根據權利要求I所述用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法，其特徵在於，準備檢測樣品時，對每批次菸絲連續取樣30次，每次取樣間隔時間lmin，每次取樣 100g，每天取一個批次樣品，用5天時間共取5個批次，混合後作為檢測樣品。
3.根據權利要求I所述用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法，其特徵在於，上述第③步所述萃取溶劑為二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一種或一種以上。
4.根據權利要求I所述用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法，其特徵在於，製備樣品溶液時，對每個檢測樣品萃取I 3次；萃取2次或3次時，將各次得到的萃取液合併後再過濾濃縮。
5.根據權利要求I所述用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法，其特徵在於，所述萘內標濃度為5g/L。
6.根據權利要求I所述用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法，其特徵在於，氣相色譜質譜儀的氣相色譜分析條件為色譜柱採用的是彈性毛細管柱HP-5MS，進樣口溫度為250°C，載氣為He氣，流速為1.0 mL/min，進樣量為1.0ML，分流比為20 :1，採用程序升溫及分流進樣方式，升溫程序是升溫至50°C並保持lmin，然後以8°C /min速率由 50°C上升至160°C並保持2min，接著以8V /min速率上升至280°C並保持15min ;氣相色譜質譜儀的質譜檢測器的分析條件為溶劑延遲為2min，電離電壓為70ev，離子源溫度為 230°C，傳輸線溫度為280°C，掃描離子範圍在35 450amu ;質譜掃描模式採用全掃描和選擇離子掃描兩種方式同時掃描。
全文摘要
用於同時測定捲菸菸絲中幾種香味物質的檢測方法，幾種香味物質包括呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦，該方法利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質譜聯用法，同時對捲菸菸絲中幾種香味物質的含量進行測定，經過準備檢測樣品、配製幾種香味物質標準溶液、製備樣品溶液、氣相色譜質譜分析，計算得到檢測樣品中幾種香味物質的含量。本發明方法能準確測定捲菸菸絲樣品中幾種重要香味物質的含量，用於有效地評價捲菸菸絲加香的均勻性，為捲菸制絲工藝提供有力的技術支持。該方法快速便捷、操作簡單、重複性好，分析測定靈敏度高，幾種重要香味物質的回收率能夠滿足要求。
文檔編號G01N30/12GK102608244SQ20121005326
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月2日 優先權日2012年3月2日
發明者何邦華, 侯英, 徐廣晉, 楊蕾, 王保興, 申曉峰, 蔣舉興, 邱昌桂 申請人:雲南同創檢測技術股份有限公司, 紅雲紅河菸草(集團)有限責任公司