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一種碳/四氧化三鐵複合材料的製備方法和應用與流程

2023-12-03 05:31:21 1


本發明屬於鋰離子電池
技術領域:
,涉及一種碳/四氧化三鐵複合材料的製備方法和應用,尤其涉及一種碳/四氧化三鐵複合材料的一步合成的製備方法和應用。
背景技術:
:鋰離子電池具有工作電壓高、比能量高、循環壽命長、重量輕、自放電少、無記憶效應與性能價格比高等優點,已成為高功率電動車輛、人造衛星、航空航天等領域可充式電源的主要選擇對象。尤其是在實際應用中,鋰離子電池已經成為各類可攜式電子設備的理想能源,例如筆記本電腦,手機等。然而目前的鋰離子電池已經無法滿足快速發展的電動汽車等新型電子設備的要求,需要更高的能量密度、循環壽命以及更低的成本。因此,鋰離子電池及其相關材料成為眾多廠商和科研人員的研究熱點。除了正極材料是鋰離子電池關鍵材料以外,負極材料同樣決定著鋰離子電池的性能,已知的鋰電正極材料(如磷酸亞鐵鋰、鋰鈷氧等)的比容量也有限(100~200mAh/g),石墨類材料是鋰離子電子主要的負極材料,其理論比容量僅為372mAh/g,限制了鋰離子電池的能量密度,為適應人們對高能量鋰電池的需求,整體提高電池性能,研究人員探索併合成出一系列可替代負極材料,這些材料具有極高的理論比容量(500~1000mAh/g),以此帶動了鋰電全電池的發展。其中極具應用潛力的新型負極材料是過渡金屬氧化物類(MxOy,M=Fe,Co,Ni,Cu,Mn等)。而鐵是過渡金屬中礦量豐富且環境友好的代表性元素,鐵氧化物理論比容量為1000mAh/g,因此鐵氧化合物作為鋰電負極材料具有更廣闊的應用空間。但研究人員同時也發現,由於材料反應機制的原因,氧化物材料的結構容易發生轉變,如Fe3O4在充放電過程中,隨鋰離子的嵌入/脫出,氧化物(Fe3O4)與金屬顆粒(Fe)之間相互轉換,這種反應機制導致氧化物微觀結構坍塌,從而導致材料結構不穩定,循環壽命下降,容量急劇衰減等致命問題。目前,最直接有效的改進措施是摻雜碳材料,碳材料可以作為金屬氧化物的支撐體,保持其微觀形貌不變;同時碳材料具有極好的導電性,可以提高材料的高倍率充放電性能。這一改進途徑得到研究人員的普遍認同。目前,很多研究報導中,摻入碳材料的實驗流程是:製備氧化物顆粒與碳源混合在惰性氣氛下碳化燒結等步驟,實驗過程較為複雜,而且多數材料的製備需要多步反應,才可成功與碳材料複合,這就導致材料合成路線較為複雜、產量低、成本高的局面。因此,如何找到一種更加優化的摻碳四氧化三鐵複合材料的製備方法的製備方法,使得工藝簡單,條件溫和,已成為業內諸多研發人員亟待解決的重要問題。技術實現要素:有鑑於此,本發明要解決的技術問題在於提供一種碳/四氧化三鐵複合材料的製備方法和應用,特別是一步合成碳/四氧化三鐵複合材料的製備方法,本發明提供的製備方法工藝簡單,條件溫和,可操作性強,適合大規模工業化生產,而且製備的複合材料還具有較好的電學性能。本發明提供了一種碳/四氧化三鐵複合材料的製備方法,其特徵在於,包括以下步驟:A)將鐵源和液相碳源混合後,得到混合物,再在密閉的條件下,對混合物進行熱處理後,得到碳/四氧化三鐵複合材料。優選的,所述鐵源包括二價鐵源和/或三價鐵源;所述液相碳源包括醇類化合物、丙酮和乙醚中的一種或多種。優選的,所述鐵源包括硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸亞鐵和氯化鐵中的一種或多種;所述醇類化合物包括乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇、正丁醇和戊醇中的一種或多種。優選的,所述鐵源和液相碳源的比例為(3~10)mmol:(10~15)mL。優選的,所述熱處理的溫度為550~600℃;所述熱處理的時間為8~20h。優選的,所述步驟A)具體為:將鐵源、液相碳源和分散添加劑混合後,得到混合物,再在密閉的條件下,對混合物進行熱處理後,得到碳/四氧化三鐵複合材料。優選的,所述分散添加劑為含氧的有機物;所述分散添加劑包括含氧的有機小分子化合物和/或含氧的有機大分子化合物。優選的,所述分散添加劑包括聚丙烯醯胺、聚乙烯、蔗糖和葡萄糖中的一種或多種;所述分散添加劑和所述鐵源的質量比為1:(5~5.5)。優選的,所述熱處理後,還包括後處理步驟;所述後處理包括洗滌和/或乾燥。本發明還提供了上述技術方案任意一項所製備的碳/四氧化三鐵複合材料在鋰電池負極材料方面的應用。本發明提供了一種碳/四氧化三鐵複合材料的製備方法,包括以下步驟,將鐵源和液相碳源混合後,得到混合物,再在密閉的條件下,對混合物進行熱處理後,得到碳/四氧化三鐵複合材料。與現有技術相比,本發明針對現有的摻入碳材料合成路線較為複雜、產量低、成本高的缺陷,將鐵源和碳源,在密封的條件下,進行熱解和碳化,從而得到了複合產物,而且本發明製備碳/四氧化三鐵複合材料的一步法,複合材料中的碳材料大部分為碳球,其導電性極好,同時大部分氧化物顆粒恰好依附在碳球上,在高倍的電流倍率通過材料時,碳球可以迅速將電子傳輸到活性氧化物顆粒上。由此電子使用率有極大提高,從而提高了複合材料的導電性和高倍率放電性能。此外,複合產物中的碳材料具有穩定的四氧化三鐵顆粒的作用,Fe3O4顆粒依附在碳球上,如此在Fe3O4與Fe相互轉化過程中有了結構支撐體,防止顆粒結構崩塌。在多次充放循環後,活性顆粒與碳球在電解液的浸透下,相互融合度更高,使得氧化鐵的活性逐步升高,因此複合材料的放電比容量具有升高的趨勢。本發明提供了一種工藝簡單,條件溫和,可操作性強,適合大規模工業化生產的一步合成法,製備的碳複合產物,具有高倍率、高比容量、長循環壽命的特點。實驗結果表明,本發明的一步法不僅製備過程簡單,而且製備的碳/四氧化三鐵複合材料,形貌均勻可控,粒徑均一可調,而且採用本發明製備的複合材料的鋰電池,在不同電流倍率下循環測試,放電比容量高達約1050mAh/g,在高電流密度下,放電比容量能達到理論比容量的74%,具有較好的電化學性能。附圖說明圖1為本發明實施例1製備的碳/四氧化三鐵複合材料的SEM圖;圖2為本發明實施例1製備的碳/四氧化三鐵複合材料的XRD衍射圖;圖3為本發明實施例1製備的電池在不同電流密度下的放電比容量;圖4為本發明實施例1製備的電池在電流密度為200mA/g和500mA/g時的放電比容量;圖5為本發明實施例1製備的電池在電流密度為1000mA/g和2500mA/g時的放電比容量;圖6為本發明實施例2製備的碳/四氧化三鐵複合材料的SEM圖;圖7為本發明實施例3製備的碳/四氧化三鐵複合材料的SEM圖;圖8為本發明實施例5製備的碳/四氧化三鐵複合材料的XRD衍射圖;圖9為本發明實施例6製備的碳/四氧化三鐵複合材料的XRD衍射圖;圖10為本發明比較例1製備的碳/四氧化三鐵複合材料的SEM圖。具體實施方式為了進一步理解本發明,下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述,但是應當理解,這些描述只是為了進一步說明本發明的特徵和優點,而不是對發明權利要求的限制。本發明所有原料,對其來源沒有特別限制,在市場上購買的或按照本領域技術人員熟知的常規方法製備的即可。本發明所有原料,對其純度沒有特別限制,本發明優選採用分析純或鋰電池領域內使用的常規純度。本發明提供了一種碳/四氧化三鐵複合材料的製備方法,包括以下步驟:A)將鐵源和液相碳源混合後,得到混合物,再在密閉的條件下,對混合物進行熱處理後,得到碳/四氧化三鐵複合材料。本發明對所述鐵源沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的常規鐵源即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明優選包括二價鐵源和/或三價鐵源,更優選為二價鐵源或三價鐵源,更具體優選包括硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸亞鐵和氯化鐵中的一種或多種,最優選為硝酸鐵或硫酸亞鐵。本發明上述鐵源優選包括鐵源和/或相應的水合物,所述鐵源具體可以為七水合硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)或六水合氯化鐵(FeCl3.6H2O)。本發明對所述液相碳源沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的常規液相碳源即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述液相碳源優選包括醇類化合物、丙酮和乙醚中的一種或多種,更優選為醇類化合物、丙酮或乙醚。本發明對所述醇類化合物沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的常態下為液相的醇類化合物即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述醇類化合物優選包括乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇、正丁醇和戊醇中的一種或多種,更優選為乙醇、甲醇、乙二醇,最優選為無水乙醇。本發明對所述液相碳源的加入量沒有特別限制,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述鐵源和液相碳源的比例優選為(3~10)mmol:(10~15)mL,更優選為(4~9)mmol:(11~14)mL,更優選為(5~8)mmol:(11~14)mL,更優選為(6~7)mmol:(12~13)mL,最優選為4mmol:(10~15)mL。具體的,所述鐵源為三價鐵源時,所述鐵源和液相碳源的比例優選為(3~10)mmol:(10~15)mL,並滿足上述優選條件;所述為二價鐵源時,所述鐵源和液相碳源的比例優選為(3~9)mmol:(10~15)mL,並滿足上述優選條件。本發明對所述混合的方式和條件沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的混合方式和條件即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述混合優選為超聲分散;所述混合時間優選為10~60min,更優選為20~50min,最優選為30~40min。本發明為提高反應過程的均勻性,提高複合材料微觀上的均勻度,細化產物顆粒,所述步驟A)具體優選為:將鐵源、液相碳源和分散添加劑混合後,得到混合物,再在密閉的條件下,對混合物進行熱處理後,得到碳/四氧化三鐵複合材料。本發明對所述分散添加劑沒有特別限制,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述分散添加劑優選為含氧的有機物,更優選包括含氧的有機小分子化合物和/或含氧的有機大分子化合物,更優選為含氧的有機小分子化合物或含氧的有機大分子化合物。本發明所述分散添加劑具體優選包括聚丙烯醯胺、聚乙烯、蔗糖和葡萄糖中的一種或多種,更優選為聚丙烯醯胺、聚乙烯、蔗糖或葡萄糖,最優選為聚丙烯醯胺(PAM)。本發明對所述分散添加劑的加入量沒有特別限制,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述分散添加劑和所述鐵源的質量比優選為1:(5~5.5),更優選為1:(5.1~5.4),最優選為1:(5.2~5.3)。本發明對所述密閉條件沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的常規密閉條件即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述密閉的條件優選是指密封的,能夠保壓的條件即可。本發明對所述產生密閉條件的設備沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的常規密閉設備即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述產生密閉條件的設備優選為耐壓容器,更優選為耐壓耐高溫容器,具體可以為耐壓耐高溫反應釜。本發明對所述熱處理的溫度沒有特別限制,以本領域技術人員此類複合材料常規的熱處理溫度即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述熱處理的溫度優選為550~600℃,更優選為560~590℃,最優選為570~580℃。本發明對所述熱處理的時間沒有特別限制,以本領域技術人員此類複合材料常規的熱處理時間即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述熱處理的時間優選為8~20h,更優選為10~18h,最優選為12~16h。本發明對所述熱處理的設備沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的熱處理設備即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述熱處理的設備優選為烘箱、烤箱、焙燒爐或馬弗爐等加熱設備中的一種或多種,具體可以為馬弗爐。本發明為提高整體工藝的完整性和可操作性,所述熱處理後優選還包括後處理步驟。本發明對所述後處理的具體過程沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的常規後處理步驟即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述後處理步驟優選包括洗滌和/或乾燥,更優選為洗滌和乾燥。本發明對上述洗滌和乾燥的具體參數沒有特別限制,本領域技術人員熟知的常規洗滌和乾燥的參數即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,本發明所述洗滌優選為水洗和/或醇洗,更優選為水洗和醇洗,具體可以為水和乙醇多次洗滌。本發明所述乾燥的溫度優選為40~100℃,更優選為50~90℃,最優選為60~80℃;所述乾燥的時間優選為4~9h,更優選為5~8h,最優選為6~7h。本發明上述步驟提供了碳/四氧化三鐵複合材料(四氧化三鐵/碳複合材料)的製備方法,實現了一步構建碳複合材料的實驗成果,即在生成氧化物顆粒的同時,同步熱解碳源得到碳材料,兩種物質在化學反應的氣氛下相互依附,在氣相和液相中進行複合,且碳源密閉受熱分解釋放CO氣體,可提供還原環境,分解得到碳球,為碳材料的來源。進一步加入分散添加劑,可以在反應中阻隔反應物質,提高反應過程的均勻性,提高複合材料微觀上的均勻度,控制產物(C/Fe3O4)Fe3O4/C顆粒的生長。本發明還提供了上述技術方案任意一項所製備的碳/四氧化三鐵複合材料在鋰電池負極材料方面的應用。本發明對所述鋰電池或鋰電池負極的具體形式和形態沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的鋰電池或鋰電池負極的具體形式和形態即可,本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整,其有效組成含有或僅為本發明所製備的碳/四氧化三鐵複合材料均可。本發明上述一步合成法,從碳複合和提高氧化物的結晶度兩方面同時入手,複合均勻、顆粒可控,而且結晶度高,微觀晶體缺陷少,對電化學性能具有積極影響,使得最終產品具有較好的電學性能。此外,現有的惰性氣氛下製備的複合材料,不僅耗能、耗氣、產量低,而且得到的碳材料多是非晶碳,導電性比本發明在密閉容器內得到的碳材料要低很多。此外,本發明實驗技術簡單,條件溫和,只需要注意密封條件即可,不需任何特殊氣氛輔助生產碳材料。實驗結果表明,本發明的一步法不僅製備過程簡單,而且製備的碳/四氧化三鐵複合材料,形貌均勻可控,粒徑均一可調,而且採用本發明製備的複合材料的鋰電池,在不同電流倍率下循環測試,放電比容量高達約1050mAh/g,在高電流密度下,放電比容量能達到理論比容量的74%,具有較好的電化學性能。為了進一步說明本發明,以下結合實施例對本發明提供的一種碳/四氧化三鐵複合材料的製備方法進行了詳細描述,但是應當理解,這些實施例是在以本發明技術方案為前提下進行實施,給出了詳細的實施方式和具體的操作過程,只是為進一步說明本發明的特徵和優點,而不是對本發明權利要求的限制,本發明的保護範圍也不限於下述的實施例。實施例1用分析天平稱取1.616gFe(NO3)3·9H2O,0.3g聚丙烯醯胺(PAM),混合後,加入10ml無水乙醇。室溫下超聲30min,然後轉移到反應釜內,密封后放置在坩堝爐內,以6℃/min的升溫速率由室溫升至600℃恆溫10h,待反應釜自然冷卻至室溫後,收集產品,用乙醇和水的混合溶液洗滌處理後即得產物,純相碳/四氧化三鐵複合材料。對本發明實施例1製備的碳/四氧化三鐵複合材料進行表徵和分析。參見圖1,圖1為本發明實施例1製備的碳/四氧化三鐵複合材料的SEM圖。通過掃描電鏡分析:產品包括兩部分,碳球和四氧化三鐵顆粒,其中碳球的尺寸為5~10μm,Fe3O4為不規則型顆粒,尺寸為500nm~1μm,具有好的均一性。經元素分析可知,產物中碳含量為36.23%,參見表1,表1為本發明實施例和比較例製備的Fe3O4/C複合材料的元素分析表。表1本發明實施例和比較例製備的Fe3O4/C複合材料的元素分析表樣品質量(mg)C(%)N(%)H(%)實施例12.05936.230.131.319比較例11.8550.380.080.311參見圖2,圖2為本發明實施例1製備的碳/四氧化三鐵複合材料的XRD衍射圖。由圖2與標準卡片對比(JCPDS卡號:79-0419)可知,實施例1製備的為純相四氧化三鐵,所有的衍射峰均可與標準卡片相對應。因為本實驗得到的碳材料均為非晶相,所有沒有xrd衍射峰。但是碳材料在掃描中可以看到,同時碳含量的檢測也說明碳材料的存在。對本發明實施例1製備的碳/四氧化三鐵複合材料進行電學性能檢測。將本發明實施例1製備的產品與乙炔黑、PVDF粉末混合,製作成負極極片;在手套箱內組裝扣式鋰電電池,進行充放電行為測試。參見圖3,圖3為本發明實施例1製備的電池在不同電流密度下的放電比容量。其中,電流密度變化為100~500~1000~1500~2000~2500~2000~1500~1000~500~100mA/g。本領域中,傳統石墨的理論容量為372mAh/g;鐵氧化物的理論容量約為1000mAh/g。由圖3可知,材料組裝的電池經由較小的電流倍率過渡到大倍率放電後(放電容量逐漸下降是正常現象),再回到小倍率時,材料的放電比容量可恢復與初始的小倍率放電容量相近,高達~1050mAh/g(這一數值近似於鐵氧化物的理論比容量),這表明本發明製備的材料的結構不隨著電流倍率的增大而產生破壞,而且多次循環後,保持穩定。參見圖4,圖4為本發明實施例1製備的電池在電流密度為200mA/g和500mA/g時的放電比容量。參見圖5,圖5為本發明實施例1製備的電池在電流密度為1000mA/g和2500mA/g時的放電比容量。由圖4和圖5可知,電池在四種電流密度(200、500、1000、2500mA/g)下的恆流充放電循環,電池容量都有逐步上升的趨勢,這是電解液與材料相互融合的表現;其中200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2500mA/g分別對應的放電比容量為:1400mAh/g(循環300圈),1100mAh/g(循環400圈),980mAh/g(循環900圈),740mAh/g(循環1200圈)。特別是200和500mA/g的循環容量已經超過鐵氧化物的理論容量,主要原因是電解液的分解以及碳複合材料的綜合表現(目前領域內無法統一的解釋高放電容量的具體原因,普遍認為是:電池循環多次後,電解液有部分的分解)。2500mA/g是比較高的電流密度,從圖中也可看出,在此電流倍率下的放電比容量是理論比容量(~1000mAh/g)的74%,表現的容量普遍高於目前的報導,且循環壽命達上千次,衰減率較低。實施例2稱取4.04gFe(NO3)3·9H2O,倒入10ml無水乙醇,加入0.3gPAM。升溫程序同實例1,待反應釜自然冷卻至室溫後,收集產品,用乙醇和水的混合溶液洗滌處理後即得產物,純相碳/四氧化三鐵複合材料。對本發明實施例2製備的碳/四氧化三鐵複合材料進行表徵和分析。參見圖6,圖6為本發明實施例2製備的碳/四氧化三鐵複合材料的SEM圖。通過掃描電鏡分析:產品包括兩部分,碳球和四氧化三鐵顆粒,其中碳含量減少(鐵源加入量增大,生成的氧化鐵增多),四氧化三鐵顆粒傾向於八面體,且顆粒尺寸增大為~2μm。分析原因:反應物中鐵源增多,分解得到的鐵離子聚集度增大,導致產物中四氧化三鐵顆粒尺寸增大幅度高,且顆粒形貌均一性較好。產物Fe3O4的顆粒尺寸隨反應物中鐵源量增多而增大。實施例3稱取4.04gFe(NO3)3·9H2O,加入10ml無水乙醇,不加入PAM。升溫程序和溫度同實例1。收集產品,用乙醇和水的混合溶液洗滌處理後即得產物,純相碳/四氧化三鐵複合材料。對本發明實施例3製備的碳/四氧化三鐵複合材料進行表徵和分析。參見圖7,圖7為本發明實施例3製備的碳/四氧化三鐵複合材料的SEM圖。通過掃描電鏡分析:產品包括兩部分,碳球和四氧化三鐵顆粒,產物中碳球較少,四氧化三鐵顆粒幾乎為正八面體,且顆粒生長更大,尺寸~4μm。實施例4用分析天平稱取0.712gFeSO4.7H2O(4mmol),0.3g聚丙烯醯胺(PAM),混合後,加入10ml無水乙醇。室溫下超聲30min,然後轉移到反應釜內,密封后放置在坩堝爐內,以6℃/min的升溫速率由室溫升至600℃恆溫10h,待反應釜自然冷卻至室溫後,收集產品,用乙醇和水的混合溶液洗滌處理後即得產物,純相碳/四氧化三鐵複合材料。實施例5用分析天平稱取1.60gFe(NO3)3·9H2O(4mmol),0.3g聚丙烯醯胺(PAM),混合後,加入10ml丙酮。室溫下超聲30min,然後轉移到反應釜內,密封后放置在坩堝爐內,以6℃/min的升溫速率由室溫升至600℃恆溫10h,待反應釜自然冷卻至室溫後,收集產品,用乙醇和水的混合溶液洗滌處理後即得產物,純相碳/四氧化三鐵複合材料。參見圖8,圖8為本發明實施例5製備的碳/四氧化三鐵複合材料的XRD衍射圖。由圖8與標準卡片對比(JCPDS卡號:79-0419)可知,實施例5製備的為純相四氧化三鐵,所有的衍射峰均可與標準卡片相對應。實施例6用分析天平稱取1.60gFe(NO3)3·9H2O(4mmol),0.3g聚丙烯醯胺(PAM),混合後,加入10ml乙醚。室溫下超聲30min,然後轉移到反應釜內,密封后放置在坩堝爐內,以6℃/min的升溫速率由室溫升至600℃恆溫10h,待反應釜自然冷卻至室溫後,收集產品,用乙醇和水的混合溶液洗滌處理後即得產物,純相碳/四氧化三鐵複合材料。參見圖9,圖9為本發明實施例6製備的碳/四氧化三鐵複合材料的XRD衍射圖。由圖9與標準卡片對比(JCPDS卡號:79-0419)可知,實施例6製備的為純相四氧化三鐵,所有的衍射峰均可與標準卡片相對應。比較例1稱取1.616gFe(NO3)3·9H2O,0.3gPAM,研磨混合後,不加入無水乙醇。升溫程序和溫度同實例1。收集產品。對上述產品進行表徵和分析。參見圖10,圖10為本發明比較例1製備的碳/四氧化三鐵複合材料的SEM圖。通過掃描電鏡分析:氧化物產物顆粒很不均勻,粒徑為300nm~2μm。經元素分析可知,產物中碳含量為0.38%,參見表1,表1為本發明實施例和比較例製備的Fe3O4/C複合材料的元素分析表。以上對本發明提供的一種碳/四氧化三鐵複合材料的製備方法進行了詳細的介紹,本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述,以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想,包括最佳方式,並且也使得本領域的任何技術人員都能夠實踐本發明,包括製造和使用任何裝置或系統,和實施任何結合的方法。應當指出,對於本
技術領域:
的普通技術人員來說,在不脫離本發明原理的前提下,還可以對本發明進行若干改進和修飾,這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護範圍內。本發明專利保護的範圍通過權利要求來限定,並可包括本領域技術人員能夠想到的其他實施例。如果這些其他實施例具有不是不同於權利要求文字表述的結構要素,或者如果它們包括與權利要求的文字表述無實質差異的等同結構要素,那麼這些其他實施例也應包含在權利要求的範圍內。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp

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專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀