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催化劑添加劑的製作方法

2023-12-03 00:01:16

專利名稱:催化劑添加劑的製作方法
催化劑添加劑
本發明涉及包^HI^化劑、7J^P添加劑的^^料,所i^^加劑用以^^斤 述絲料的流動性。
海綿狀4^^化劑通常由尺寸至多20微米的磨碎的多形態^^ia^。這些顆
沭iit常J^筒中售出,筒中含有重量比大約為90: 85 (Ni:水)的減性的7jc 和鎳。所述催化劑必須^^在水中,因為它是自燃的,如^空氣中幹;^自發 燒。這樣的在水體系中的催化劑被稱為"4I^卜"。
鎳的其它^^也可以作為催化劑出售,例4喊的氧化物、鎳的滷化物、 鎳的^^和鎳的細b^,但是這些通常不作為糾提供。
不是所有的鎳^^ (包括以上列出的那些)都適合用作催化劑,因為任 何物質的特定'1" 是它能否作為催化劑的關鍵。這樣的4錄包括要^#料具有 乾淨的表面和高的表面積,由此可^^應物到達催化劑的表面。
由於鎳比水的密度高(鎳的密度=9 g cnT3,水的密度=1 g cnf3),因jtb^ 存放它們的容器例如筒中,4^阡中的4W並封^主沉降。這些顆粒甚至可形成 緻密的沉^ 、餅。例如^lii^NHt程中可負汰生的^^容器的重擊或搖晃,似乎 ^f吏該餅^口緻密。,化劑的沉制吏期lb^筒中倒出或移出,由於千, 化劑的自^歸,這種差的流動性尤其成問題。
冊2006/063600涉^SJMJ流變調節劑來調^I化劑^^化劑前體的懸浮和 沉降&資,致力於幼加速I^I化劑沉I^JL的流變調節劑。
郝我們驚奇iik^現,^^添加劑可改"I4MW的流動性,而對郷化劑 的活'性沒有不利影響。
才艮椐一方面,本^發明^^"-種^^K其包^H^催化劑、水和至少一種流 變調節劑,其特徵在於所述4^催化劑的活性等於或大於不含流變調節劑的糾 中的等^N^催化劑的活性,其中所述至少一種流變調節劑在低剪切應力下提供 高粘>1和在高剪切應力下^_^^*佔度。
流變調節劑用於 材料的流動棒性。我們發現,為了改44l^的流動 性,它必須具有在低剪切應力下很高粘度和高剪切應力^*佔度的連續^:體。這有H^皮稱為假塑性並源於流變調節劑在低剪切應力下形戍的網狀結構,這種 網狀結構在高剪切應力下斷裂(注斧本發明所採用的流變調節劑可用於調整
4^^料本身的流動特性,不能調整^H^成前的幹鄉化劑的流動特性)。這種 捧1"生使4I^^4靜態下懸浮,從而狄形組密的催化劑餅,但也允許該驗 的粘度在傾倒時斷氐,增強流動性^H吏催化劑容易從其M中移出。某些聚合
物和乳液可以用員高含水i^^^體的粘度,包括多糖、纖維素、疏水 化改性的減性可膨^IL液和多羥Uf維素衍生物,例^^原膠和Rheovis 152 (Ciba Speciality Chemicals )。
才,本發明的^t^可包含佔所^^料總重量1 x 10—Vt。/。到3wt。/。的流變 調節劑。
通常所述^iR料為4^性,例如,pH-ll。我們發現Rheovis 152作為流變 調節劑用於^^料時,在pH值約為ll時最為有效。
為了狄分理解本發明,皿過#^說明的方式並參照附圖提供以下實施 例,其中

圖1 3i動後16小時攝製的含有流變調節劑的^^料樣品的照片。 實施例1
用流變調節劑處理的^i化劑樣品 實施例la
46克的^f^f匕劑i^hM在廣口瓶中並搖動。向該M中加入0.16克黃原 膠(CP Kelco, Kelzan HP)並 ^該廣口瓶中的內條20 ^4中。停止鄉, 自粒沒有形成沉澱。而且,停止攪拌16小時後^i殳有M^到4^險的沉降(見 圖l)。
實施例lb
使用0. 46克Rheovis 152 (含0.18克活性成分)代替黃原膠,重複實施例 la中所述的實驗。剛停止^^後和16小時後,僅M^到極少量的沉降。 實施例2
處理過的4^1化劑的活'〖生HS^
測謝tt實施例1&製備的^^化劑#^妙11^中的活性。催^> ^^前^MH匕為相應的曱JL^^H可能出SL^I副產物,例如不明物質和 來自產物的非催^^應的二次產物(見以下雜質1 )。搖動每棉化劑樣品以允it^取^4性的樣品,然後將2 x 1. 4克懸浮催化 劑稱入2錢管中。在每鎮管中加入1. 0克^J^L代的前體、7 ml曱醇和0.1 ml "880" i^K然後艦管密封在Baskerville多井高壓蒼中,且該設備用氬 氣>#^^次,然後用氬氣^fft^次,然後加壓至4.5巴lL^並加熱至40TC。每 ^管中的A^;^^在恆定的氫氣壓力下(通過Buchi壓力流動控制^##) ^Hf加熱過夜,然後使該設備在氫氣下一,;^放空高壓釜中的壓力並回 收樣品。#^^管中的樣品進^^±>慮,並用7]<#釋至1: 1以用於HPLC分析。
HPLC糾
設備 Agilent 1100
柱 YMC基,25 x 0. 46cm
柱溫 35 。C
-艦氣 33/67 MeOH/H20
或用H3P04酸化至pH 2的含0. 005M Na2HP04的27/73 MeOH/H20
流量 1 ml/min
注射棘 20微升
檢測 折射指數,35'C
結果
樣品 產品l產品2原料 雜質l
實施例la(未調節的) 5 6 69 20
實施例la(調節過的) 16.2 12.8 45 25
可以看出,用所述流變調節劑處理過的^t化劑樣品相對於^Mt理的樣品
催化活性沒有斷氐。實際上,由增加的原料轉化率(注斧.產品1和產品2在 下一步加工過程中可以合併)顯然可見,用所述流變調節劑處理過的,化劑 樣品的活'錄來提高了。
權利要求
1、一種鎳漿料,包含鎳催化劑、水和至少一種流變調節劑,其特徵在於所述鎳催化劑的活性等於或大於不含流變調節劑的漿料中所含的等價鎳催化劑的活性,其中所述至少一種流變調節劑在低剪切應力下提供高粘度和在高剪切應力下提供低粘度。
2、 才M^M,虔求l的4mh其中所n少一種流變調節劑選自多糖、纖維素、發u7JC化改性的鹼f生可膨ML液、多羥狄維素衍生物和它們的任意組合。
3、 才^^uN要求l或2的,H",其中所述^H"包含佔所ii^總重量 1 x 10—Vt %到3wt %的流變調節劑。
4、 ^^權利要求1、 2或3的^^料,其中所述#^為鹼性。
全文摘要
一種鎳漿料,包含鎳催化劑、水和至少一種流變調節劑,所述鎳催化劑的活性等於或大於不含流變調節劑的漿料中所含的等價鎳催化劑的活性,其中所述至少一種流變調節劑在低剪切應力下提供高粘度和在高剪切應力下提供低粘度。
文檔編號B01J23/755GK101426578SQ200780013966
公開日2009年5月6日 申請日期2007年4月23日 優先權日2006年4月28日
發明者J·S·達爾頓 申請人:約翰森·馬瑟公開有限公司

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