三氟甲磺酸的加工工藝的製作方法

2023-12-02 13:11:46 2

專利名稱：三氟甲磺酸的加工工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及到一種有機酸，特別是涉及到核苷、抗生素、類固醇、蛋白 質、配糖類、維生素合成、矽橡膠改性等產品合成作為原料所需的三氟甲磺酸的加工工藝。技術背景三氟甲磺酸是一種已知的最強有機酸，是萬能的合成工具，廣泛用於醫 藥、化工等行業。目前，在國內合成三氟甲磺酸時，一般採用以二硫化碳為原料，與五氟化碘 反應生成三氟甲基二硫化物，再與汞反應得三氟甲硫基汞(CF3S) 2Hg，後者經過氧化氫氧化 即得三氟甲磺酸，整個反應存在著成本高、汙染大、產品純度和收率低，工藝複雜、步驟長等 缺陷，嚴重地影響了下遊產品使用的發展空間。本發明的目的就是要提供一種三氟甲磺酸 的加工工藝，用作各種藥物合成，配糖類、維生素合成，矽橡膠改性時可以大幅度地提高目 標產物的收率，降低目標產物的生產成本。

發明內容
本發明的目的是這樣實現的，三氟甲磺酸的加工工藝，是由原料無水氟 化氫，甲磺醯氟，氫氧化鉀，濃硫酸所反應生成，其特徵在於所述原料無水氟化氫、甲磺醯 氯、氫氧化鉀、濃硫酸按摩爾比分別為10_40 1-1.2 2-4 5-8;通過特殊的電解槽設 備，將無水的氟化氫和甲磺醯氯加入到-30°C 20°C的電解槽中，控制物料摩爾比為氟化 氫甲磺醯氯是10-40 1-1.2，控制電流2六 6六，電壓2￥ 12￥，電解槽溫度在-301 20°C的情況，電解72小時，得的三氟甲磺醯氟氣體通過低溫分離器分離，再經氟化鈉吸收 塔吸收多餘的氟化氫，得到的氣體收集到0 80°C的冷阱中，液化為含量大於97%的三氟 甲磺醯氟液體，將此液體緩慢升溫，控制溫度10 40°C通入一定量的20% 50%的氫氧化 鉀的溶液中，物料摩爾比例控制1-1. 2 2-4，溫度控制10 100°C，通氣結束後將此液體 移至濃縮釜，控制負壓在-0. 08Mpa 0. IMpa的情況下，溫度70 100°C為終點，剩餘物料 冷卻到20°C結晶，固液分離後，固體送至烘箱，控制80°C 120°C，烘10 12小時，所得固 體物加入酸化釜中，滴加一定量的濃硫酸，物料質量比為固體濃硫酸是1-1. 2 5-8，溫 度控制在30 80°C，滴加結束後升溫80°C 120°C，反應3 8小時，然後移至蒸餾釜負壓 蒸餾壓力為-0. OSMpa 0. OlMpa，收集塔頂溫度50°C 100°C的成品，收集的物質再移至常 壓精餾釜，收集塔頂158°C 162°C的為產品含量大於99%的三氟甲磺酸。所合成的三氟甲 磺酸，其分子式為CF3S020H。其合成的化學反應方程式為CH3S02F+3HF — CF3S02F+3H2CF3S02F+2K0H — CF3S020K+KF+H20CF3S020K+H2S04 — CF3S03H+KHS04具體的實施方式三氟甲磺酸，其分子式為CF3S020H，是一種已知的最強有 機酸，萬能的合成工具。它是由原料無水氟化氫，甲磺醯氟，氫氧化鉀，濃硫酸所反應生 成，其特徵在於所述原料無水氟化氫、甲磺醯氯、氫氧化鉀、濃硫酸按摩爾比分別為 10-40 1-1.2 2-4 5-8。所合成的三氟甲磺酸，其分子式為CF3S020H。合成時通過特 殊的電解槽設備，將無水的氟化氫和甲磺醯氟計量好加入到_30°C 20°C的電解槽中，控 制電流2A 6A，電壓2V 12V，電解槽溫度在_30°C 20°C的情況，電解72小時，得的三 氟甲磺醯氟氣體通過低溫分離器分離，再經氟化鈉吸收塔吸收多餘的氟化氫，得到的氣體 收集到0 80°C的冷阱中，液化為含量大於97%的三氟甲磺醯氟液體，將此液體緩慢升溫，控制溫度10 40°C通入一定量的20% 50%的氫氧化鉀的溶液中，溫度控制10 100°C， 通氣結束後將此液體移至濃縮釜，控制負壓下-0. 08Mpa 0. IMpa的情況下，溫度70 100°C為終點，剩餘物料冷卻到20°C結晶，固液分離後，固體至烘箱，控制80°C 120°C，烘 10 12小時，所得固體物加入酸化釜中，滴加一定量的濃硫酸，溫度控制在30 80°C，滴 加結束後升溫80°C 120°C，反應3 8小時，然後移至蒸餾釜負壓蒸餾壓力為-0. OSMpa 0. OlMpa,收集塔頂溫度50°C 100°C的成品，收集的物質再移至常壓精餾釜，收集塔頂 158°C 162°C的為產品三氟甲磺酸。
權利要求
三氟甲磺酸的加工工藝，是由原料無水氟化氫，甲磺醯氟，氫氧化鉀，濃硫酸所反應生成，其特徵在於所述原料無水氟化氫、甲磺醯氯、氫氧化鉀、濃硫酸按摩爾比分別為10-40∶1-1.2∶2-4∶5-8；通過特殊的電解槽設備，將無水的氟化氫和甲磺醯氯加入到-30℃～20℃的電解槽中，控制物料摩爾比為氟化氫∶甲磺醯氯是10-40∶1-1.2，控制電流2A～6A，電壓2V～12V，電解槽溫度在-30℃～20℃的情況，電解72小時，得的三氟甲磺醯氟氣體通過低溫分離器分離，再經氟化鈉吸收塔吸收多餘的氟化氫，得到的氣體收集到0～80℃的冷阱中，液化為含量大於97％的三氟甲磺醯氟液體，將此液體緩慢升溫，控制溫度10～40℃通入一定量的20％～50％的氫氧化鉀的溶液中，物料摩爾比例控制1-1.2∶2-4，溫度控制10～100℃，通氣結束後將此液體移至濃縮釜，控制負壓在-0.08Mpa～0.1Mpa的情況下，溫度70～100℃為終點，剩餘物料冷卻到20℃結晶，固液分離後，固體送至烘箱，控制80℃～120℃，烘10～12小時，所得固體物加入酸化釜中，滴加一定量的濃硫酸，物料質量比為固體∶濃硫酸是1-1.2∶5-8，溫度控制在30～80℃，滴加結束後升溫80℃～120℃，反應3～8小時，然後移至蒸餾釜負壓蒸餾壓力為-0.08Mpa～0.01Mpa，收集塔頂溫度50℃～100℃的成品，收集的物質再移至常壓精餾釜，收集塔頂158℃～162℃的為產品三氟甲磺酸。
全文摘要
本發明涉及到三氟甲磺酸的加工工藝，它是由原料無水氟化氫，甲磺醯氟，氫氧化鉀，濃硫酸所反應生成，通過所述原料無水氟化氫、甲磺醯氯、氫氧化鉀、濃硫酸按摩爾比分別為10-40∶1-1.2∶2-4∶5-8；通過特殊的電解槽設備，得到三氟甲磺醯氟氣體，經多次反應後將收集的物質再移至常壓精餾釜，收集塔頂158℃～162℃的為產品含量大於99％的三氟甲磺酸。本發明具有工藝簡單，生產方便等特性。
文檔編號C25B3/08GK101885691SQ200910027639
公開日2010年11月17日 申請日期2009年5月15日 優先權日2009年5月15日
發明者孫友璋 申請人:孫友璋