一種檢測長春西汀化合物含量的方法
2023-12-08 08:09:36 1
一種檢測長春西汀化合物含量的方法
【專利摘要】一種應用於藥物分析領域中的檢測長春西汀化合物含量的方法，採用HPLC法檢測，色譜條件為色譜柱：C-18柱，250mm×4.6mm；柱溫：30℃；流速：1.0ml/min；紫外檢測器波長：274nm；進樣量：20μl；流動相：0.2mol/L乙酸銨-甲醇。該方法不僅檢驗專屬性強，準確度高，更重要的是該方法與製劑檢測方法匹配，均採用HPLC法，可消除由於檢驗方法不同而帶來的誤差，檢測誤差小，能更加準確的指導製劑產品的投料生產。
【專利說明】一種檢測長春西汀化合物含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於藥物分析領域，具體涉及一種檢測長春西汀化合物含量的方法。
技術背景
[0002]長春西汀為腦血管擴張藥，能抑制磷酸二酯酶活性，增加血管平滑肌鬆弛的信使c-GMP的作用，選擇性地增加腦血流量，此外還能抑制血小板凝集，降低人體血液粘度，增強紅細胞變形力，改善血液流動性和微循環，促進腦組織攝取葡萄糖，增加腦耗氧量，改善腦代謝。
[0003]臨床上用於治療由於大腦血液循環障礙而引起的精神性或神經性症狀如記憶力障礙、失語症、行動障礙、頭昏、頭痛等，高血壓性腦病、大腦血管痙攣、大腦動脈內膜炎、進行性腦血管硬化。在眼科方面，用於因視網膜和脈絡膜血管硬化及血管痙攣引起的斑點退化。在耳科方面，用於治療老年性耳聾、眩暈等。
[0004]目前，在國家標準中，檢測長春西汀製劑採用HPLC方法，是因為通常需在製劑中添加輔料，其成分較複雜，利用HPLC方法，易於檢出其中的有關物質。而檢測長春西汀化合物的含量採用滴定法，採用化學滴定法檢測含量是比較經典的方法，其優點是操作簡單、快速，並且檢測成本低；缺點是專屬性不強，和主成分官能團相同或相似的成分均能參與反應，通常會使結果偏高，使檢驗結果誤差較大。為保證藥品的安全性，需建立專屬性強的含量檢測方法對長春西汀化合物的質量進行控制。
【發明內容】
:
[0005]本發明在於提供一種檢測長春西汀化合物含量的方法，本發明的要點是:採用HPLC法對長春西汀化合物的含量進行檢測，重現性、靈敏度、準確度均能符合要求。
[0006]本發明的目的是這樣實現的:一種檢測長春西汀化合物含量的方法，其特徵在於所述方法包括如下步驟
[0007]1、一種檢測長春西汀化合物含量的方法，其特徵在於所述方法包括如下步驟
[0008](I):色譜條件
[0009]色譜柱:C-18柱，250mmX4.6mm ;柱溫:30°C ;流速:1.0ml/min ;紫外檢測器波長:274nm ;進樣量:20μ I ；
[0010]流動相:0.2mol/L乙酸銨-甲醇
[0011](2)0.2mol/L乙酸銨製備:用水溶解15.4g的乙酸銨，用水稀釋至1000ml，用0.45 μ m濾膜過濾
[0012](3)空白液為無水乙醇
[0013](4)供試液製備:溶解0.025g長春西汀供試品於25ml容量瓶中，加無水乙醇
[0014]溶解，並稀釋至刻度，搖勻；
[0015](5)標準液製備:溶解0.025g經105°C乾燥2小時的長春西汀標準品(中國生物製品檢定所，含量99.4% )於25ml容量瓶中，加無水乙醇溶解，並稀釋至刻度，搖勻；
[0016](6)測定方法
[0017]取標準液，平行進樣5針，進樣量20 μ 1，記錄譜圖，計算長春西汀峰面積的相對標準偏差RSD ^ 2.0% ;取供試液，進樣量20 μ 1，記錄譜圖；
[0018](7)供試液中長春西汀含量的計算公式:
[0019]
WXPXA
含量=^^TXW 供-X 100%
[0020]Al:為標準液中長春西汀的峰面積；
[0021]A:為供試液中長春西汀的峰面積；
[0022]W:長春西汀標準品的重量，g ;
[0023]W供:供試品的重量，g ；
[0024]P:長春西汀標準品的純度。
[0025]所述0.2mol/L乙酸銨溶液的配製方法為:用水溶解15.4g的乙酸銨，用水稀釋至1000ml，用0.45 μ m濾膜過濾；所述的流動相中0.2mol/L乙酸銨與甲醇的體積比為20: 80。
[0026]與現有技術相比，本發明的優點在於採用HPLC法檢測長春西汀化合物的含量，不僅檢驗專屬性強，準確度高，更重要的是該方法與製劑檢測方法匹配，均採用HPLC法，可消除由於檢驗方法不同而帶來的誤差，檢測誤差小，能更加準確的指導製劑產品的投料生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1為標準液HPLC圖譜
[0028]圖2為供試品溶液HPLC圖譜
【具體實施方式】
[0029]實施例一
[0030]1.色譜條件
[0031](I):色譜條件
[0032]色譜柱:C-18柱，250mmX4.6mm ;柱溫:30°C ;流速:1.0ml/min ;紫外檢測器波長:274nm ;進樣量:20μ I ；
[0033]2.溶液製備
[0034]2.1 流動相:0.2mol/L 乙酸銨:甲醇=20: 80
[0035]2.2 0.2mol/L乙酸銨:用水溶解15.4g的乙酸銨，用水稀釋至1000ml，用0.45 μ m
濾膜過濾。
[0036]2.3空白液:無水乙醇
[0037]2.4試液:溶解0.025g長春西汀供試品於25ml容量瓶中，加無水乙醇溶解，並稀釋至刻度，搖勻
[0038]2.5標準液:溶解0.025g經105°C乾燥2小時的長春西汀標準品(中國生物製品檢定所，含量99.4% )於25ml容量瓶中，加無水乙醇溶解，並稀釋至刻度，搖勻
[0039]3.試驗
[0040]3.1按標準液製備的要求進行製備，平行進樣5針，進樣量20 μ I。記錄譜圖，計算長春西汀峰面積的相對標準偏差RSD ^ 2.0%
[0041]Al = 37411164 Α2 = 37533703 A3 = 37529204 Α4 = 37586711
[0042]Α5 = 37612662 A 平均=37534689 RSD = 0.21%
[0043]3.2樣品測定按試液的製備的要求進行製備，進試液進樣量20 μ 1，記錄譜圖。
[0044]4.結果計算
[0045]按下式計算:
[0046]
WXPXA
含量:-X 100%
Ai X W 供
[0047]Al:為標準液中長春西汀的峰面積；
[0048]A:為供試液中長春西汀的峰面積；
[0049]W:長春西汀標準品的重量，g ;
[0050]W供:供試品的重量，g ；
[0051]P:長春西汀標準品的純度。
[0052]供試品1:
[0053]
0.02445X99.4X39498015
含量=--X 100%二99.8%
37534689X0.02563
[0054]供試品2:
[0055]
0.02445X99.4X39294424
含量二 - X 100%=99.6%
37534689X0.02555
[0056]供試品:
[0057]
0.02445X99.4X39175393
含量=-X 100%=99.5%
37534689X0.02550
[0058]實施例二檢測波長的選擇
[0059]1、色譜條件其他條件同實施例一，僅紫外檢測器波長為281、228和314nm實驗結果為:
[0060](I)當檢測波長為281nm時
[0061]Al = 14689929 A2 = 15235103 A3 = 14365213 A4 = 15318905
[0062]A5 = 14648024 A平均=14851435 RSD = 2.76%其重現性> 2%，不符合要求。
[0063](2)當檢測波長為228時
[0064]Al = 47615882 A2 = 47310024 A3 = 47529614 A4 = 47085756
[0065]A5 = 48102882 A 平均=47528832 RSD = 0.81%
[0066]色譜圖在7min處有倒鋒
[0067](3)當檢測波長為314時，吸收值過小，不符合要求。
[0068]實施例三供試液濃度的選擇
[0069]其他條件同實施例一，供試品或標準液溶解0.01Og溶解於25ml.
[0070]實驗結果如下:
[0071]Al = 6111097 A2 = 6133703 A3 = 6089456 A4 = 6072547
[0072]A5 = 6144204 A 平均=6110201 RSD = 0.49%
[0073]計算結果如下
[0074]
【權利要求】
1.一種檢測長春西汀化合物含量的方法，其特徵在於所述方法包括如下步驟 (1):色譜條件 色譜柱:c-18柱,250mmX4.6mm ；柱溫:30 V ；流速:1.0ml/min ;紫外檢測器波長:274nm ;進樣量:20μ I ； 流動相:0.2mol/L乙酸銨-甲醇 (2)0.2mol/L乙酸銨製備:用水溶解15.4g的乙酸銨，用水稀釋至1000ml，用0.45 μ m濾膜過濾 (3)空白液為無水乙醇 (4)供試液製備:溶解0.025g長春西汀供試品於25ml容量瓶中，加無水乙醇溶解，並稀釋至刻度，搖勻； (5)標準液製備:溶解0.025g經105°C乾燥2小時的長春西汀標準品(中國生物製品檢定所，含量99.4% )於25ml容量瓶中，加無水乙醇溶解，並稀釋至刻度，搖勻； (6)測定方法 取標準液，平行進樣5針，進樣量20 μ 1，記錄譜圖，計算長春西汀峰面積的相對標準偏差RSDS 2.0% ;取供試液，進樣量20 μ 1，記錄譜圖； (7)供試液中長春西汀含量的計算公式:
WXPXA含量:一.STXTT1- X100% Al:為標準液中長春西汀的峰面積； A:為供試液中長春西汀的峰面積； W:長春西汀標準品的重量，g ； W供:供試品的重量，g ； P:長春西汀標準品的純度。
2.根據權利要求1所述檢測長春西汀化合物含量的方法，其特徵在於所述0.2mol/L乙酸銨溶液的配製方法為:用水溶解15.4g的乙酸銨,用水稀釋至100ml,用0.45 μ m濾膜過濾。
3.根據權利要求1所述檢測長春西汀化合物含量的方法，其特徵在於所述的流動相中.0.2mol/L乙酸銨與甲醇的體積比為20: 80。
【文檔編號】G01N30/02GK104165942SQ201410381249
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月30日 優先權日:2014年7月30日
【發明者】唐奎山, 馮文宇, 張芳, 孟濤, 婁玉濤, 胡振坤, 謝丹, 尤楠, 孫利麗, 金玉坤, 赫暢, 張迪 申請人:東北製藥集團股份有限公司