一種氧化鋅晶須填充的低介電損耗型樹脂基複合材料及其製備方法與流程

2023-12-08 07:13:06

本發明涉及複合材料領域，具體涉及一種氧化鋅晶須填充的低介電損耗型樹脂基複合材料的製備方法。

背景技術：

隨著微電子集成技術和組裝技術的快速發展，電子元器件和邏輯電路的體積越來越小，而工作頻率急劇增加，半導體的環境溫度向高溫方向變化，為保證電子元器件長時間可靠地正常工作，及時散熱能力就成為其使用壽命長短的制約因素。因此在製備導熱材料時必須確保優良的導熱性能，以及高的耐熱、低的介電損耗、高的阻燃性以及良好的加工性等性能，從而滿足電子信息行業的要求。

技術實現要素：

本發明主要解決的技術問題是提供一種氧化鋅晶須填充的低介電損耗型樹脂基複合材料的製備方法，依照該工藝製備的複合材料具有良好的導熱性能和低介電損耗。

本發明所要解決的技術問題採用以下的技術方案來實現：

一種氧化鋅晶須填充的低介電損耗型樹脂基複合材料的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.氮化鋁表面處理工藝：

將4-6重量份氮化鋁置於150-160℃烘箱內乾燥2-3h，1:5-10加入naoh溶液，升溫到80-90℃加熱攪拌20-30min，離心、丙酮洗滌3-5次，在60-70℃下乾燥完全；

將1-2重量份kh5501:10-20溶於乙醇中，加入烘乾後的氮化鋁，在70-80℃水浴下磁力攪拌1-2h，靜置冷卻、過濾、乙醇洗滌3-5次，85-95℃乾燥完全、研磨粉碎；

b.混酸法氧化處理碳納米管：

向6-8重量份多壁碳納米管中1:10-15加入混酸，超聲處理1-2h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恆溫鼓風乾燥箱中乾燥完全，放入行星球磨機中球磨6-8h；

向1-2重量份十二烷基苯磺酸鈉中1:20-30加入去離子水，配成表面活性劑溶液，加入球磨後的多壁碳納米管，超聲分散1-2h，得均勻懸浮液：

c.氧化鋅晶須的表面改性：

向0.5-1重量份矽烷偶聯劑kh560中1:10:15-20加入乙醇、去離子水，邊攪拌邊滴加鹽酸，調ph為4-5，加入2-3重量份氧化鋅晶須，升溫至60-70℃恆溫水浴攪拌40-50min，減壓過濾，水洗至無氯離子，將濾出產物在80-90℃烘乾後，再升溫到140-150℃活化1-2h，研磨粉碎；

d.預混、固化工藝：

將70-80重量份氰酸酯樹酯與b中所得物料混合，1:15-20加入丙酮，升溫到60-70℃加熱攪拌20-30min，投入a、c中所得物料，繼續恆溫攪拌30-40min，加入5-10重量份環氧樹脂e51，升溫到140-150℃攪拌1-2h得預聚物；將所得預聚物在130-140℃下真空脫氣1-2h，然後升溫到180-220℃固化處理4-6h，再升溫至220-240℃後處理3-4h，脫模，得複合材料。

其中，步驟a中所述naoh溶液濃度為10-15%，乙醇溶液的濃度為90-95%。

步驟b中所述混酸為質量分數為65-70%的濃硫酸與質量分數為60-65%的濃硝酸以體積比3:1-2混合，球磨轉速為300-500r/min。步驟c中所述鹽酸濃度為5-10%。

本發明的反應機理及有益效果如下：

以高導熱氮化鋁為填料，用naoh對其進行處理，得到羥基化氮化鋁；再用矽烷偶聯劑kh550進行處理，所得填料在樹脂中的分散性好；用混酸氧化法對多壁碳納米管進行化學改性，在其表面接枝了羧基、羥基含氧基團，再用表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉進行處理，改善其在樹脂中的分散性、提高與樹脂間的結合力，填充改性效果增強；改性氮化鋁與改性碳納米管間存在協同效應，所得複合材料具有低的介電損耗；用kh560改性氧化鋅晶須，填充樹脂可以改善基體的導熱性能。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種氧化鋅晶須填充的低介電損耗型樹脂基複合材料的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.氮化鋁表面處理工藝：

將6kg氮化鋁置於150-160℃烘箱內乾燥2h，1:10加入naoh溶液，升溫到80-90℃加熱攪拌25min，離心、丙酮洗滌3次，在60-70℃下乾燥完全；

將1kgkh5501:20溶於乙醇中，加入烘乾後的氮化鋁，在70-80℃水浴下磁力攪拌1h，靜置冷卻、過濾、乙醇洗滌3次，85-95℃乾燥完全、研磨粉碎；

b.混酸法氧化處理碳納米管：

向6kg多壁碳納米管中1:15加入混酸，超聲處理1h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恆溫鼓風乾燥箱中乾燥完全，放入行星球磨機中球磨6h；

向1kg十二烷基苯磺酸鈉中1:30加入去離子水，配成表面活性劑溶液，加入球磨後的多壁碳納米管，超聲分散1h，得均勻懸浮液：

c.氧化鋅晶須的表面改性：

向0.5kg矽烷偶聯劑kh560中1:10:15加入乙醇、去離子水，邊攪拌邊滴加鹽酸，調ph為4-5，加入3kg氧化鋅晶須，升溫至60-70℃恆溫水浴攪拌45min，減壓過濾，水洗至無氯離子，將濾出產物在80-90℃烘乾後，再升溫到140-150℃活化1h，研磨粉碎；

d.預混、固化工藝：

將80kg氰酸酯樹酯與b中所得物料混合，1:20加入丙酮，升溫到60-70℃加熱攪拌25min，投入a、c中所得物料，繼續恆溫攪拌35min，加入5kg環氧樹脂e51，升溫到140-150℃攪拌1h得預聚物；將所得預聚物在130-140℃下真空脫氣1h，然後升溫到180-220℃固化處理6h，再升溫至220-240℃後處理4h，脫模，得複合材料。

其中，步驟a中所述naoh溶液濃度為10%，乙醇溶液的濃度為90%。步驟b中所述混酸為質量分數為65%的濃硫酸與質量分數為60%的濃硝酸以體積比3:1混合，球磨轉速為400r/min。步驟c中所述鹽酸濃度為5%。