以原醇製取原酯的方法

2023-11-01 10:45:42 1

專利名稱:以原醇製取原酯的方法
本發明旨在以新法製取原酯，該方法屬於有機化學酯化反應，對原醇的酯化尤為適合。
原醇酯化一般以醋酸鈉為催化劑，如CA、3478594報導的方法，使乙酐與二甲基苯乙基原醇酯化而合成乙酸二甲基苯乙基原酯，該方法中乙酐與原醇的配比大，原料消耗大，分離過程中要形成糊狀物難以處理。
本發明的目的在於採用一種新的催化劑以代替常用的醋酸鈉催化劑，降低原料配比，易於分離操作，減少環境汙染。
本發明採用y-型分子篩為催化劑，使乙酐與通式為R(CH3)2COH(R為碳原子數1-9的烴基)的原醇酯化，合成原酯。其中y-型分子篩催化劑的用量可為原醇重量的0.8～3%，乙酐與原醇的重量比可為1～2。
本發明的特點在於採用了用量少的、無毒的y-型分子篩為催化劑，以代替用量大的醋酸鈉催化劑，使乙酐與原醇的重量配比可由原來的7∶1降至1∶1～2∶1，同時在反應過程中不產生糊狀物，反應物清晰便於分離，減小了環境汙染，提高了產品質量。
本發明的實施例為，以二甲基苯乙基原醇在y-型分子篩催化劑存在下，與乙酐酯化製取乙酸二甲基苯乙基原酯。其具體做法是
反應
步驟在250ml三頸瓶中加入40克二甲基苯乙基原醇及58ml乙酐及0.3～0.5克y-型分子篩。裝上回流冷凝管，回流2小時，反應畢，使溫度降至70℃以下，倒入80ml甲基作萃取溶劑，待溫度降至近室溫時倒入冰水中，然後將有機層分出，並用冰水及5%NaHCO35ml左右各洗一次，至近中性，用K2CO3/KOH乾燥，產品減壓蒸餾，得36.6克B、P136-138℃/17mmHg n26d1.4862，得率73%。香氣，葉香和果香，兼有玫瑰、茉莉氣息。
該酯化產品純度較高，是以往酸類、鹽類催化劑的製取方法無法比擬的，該方法對香料、醫藥類產品特別適用。
權利要求
1.一種以通式為R(CH3)2COH(R為碳原子數1-9的烴基)的原醇，與乙酐在催化劑存在下酯化合成原酯的方法，其特徵是以y-型分子篩為催化劑。
2.按照權利要求
1所說的方法，其特徵是y-型分子篩催化劑的用量為原醇重量的0.8～3%。
3.按照權利要求
1、2所說的方法，其特徵是乙酐與原醇的重量比為1～2。
專利摘要
以原醇製取原酯的方法屬於有機化學酯化反應，適合於原醇的酯化。
文檔編號C07C67/00GK85100584SQ85100584
公開日1986年2月10日 申請日期1985年4月1日
發明者陳予鎮 申請人:南京工學院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan