一種多級發孔快速中高壓電極箔的製造方法與流程

2023-11-01 11:59:28 1

本發明涉及鋁電解電容器用的一種多級發孔快速中高壓電極箔的腐蝕製造方法，屬於電極箔腐蝕技術的製備領域。

背景技術：

隨著電子產業的發展，通訊產品、航空航天、家電等領域對電極箔的需求急劇增長。同時，鋁電解電容器體積小型化、高性能化、片式化的要求越來越明顯，為了實現以上要求，對電極箔提出了更高的技術和質量要求，需要作為電容器陽極的正極鋁箔單位比容提高。

電極箔經過特殊腐蝕化成工藝製備，腐蝕過程是以電子光箔為原材料，通過化學或電化學方法進行刻蝕電子光箔使表面形成孔洞，以提高陽極光箔的比表面積，從而提高腐蝕箔容量。腐蝕步驟至關重要，是決定鋁箔能否製備成高性能電極箔的關鍵步驟。

目前國內已有的腐蝕箔製造方法，發孔工序一般為單級恆流發孔，在單級發孔情況下，腐蝕箔表面仍有較大區域未形成初始蝕孔，為提高腐蝕比容，需要增加腐蝕電量以提高初始蝕孔密度，在恆流情況下提高腐蝕電流密度後，該電流密度在孔生長階段顯得過大而造成鋁箔表面溶解，反而不利於鋁箔比容的提高。而擴孔階段基本採用純電化學腐蝕，這種方式形成孔洞偏小，不利於高電壓化成箔的製備。同時，目前發孔和擴孔槽均採用槽體內部循環，槽液溫度、濃度會形成局部不均勻，導致鋁箔橫向散差偏大。

技術實現要素：

本發明的目的在於克服以上不足，提供一種多級發孔快速中高壓電極箔的製造方法。通過改變電流的施加方法改變發孔方式，採用化學與電化學混合型的擴孔腐蝕工藝，同時對發孔和擴孔增加體外循環，獲得高比容、高減箔率、高產量、低散差腐蝕箔。

為了實現上述發明目的，本發明採用了以下技術方案：

多級發孔快速中壓電極箔腐蝕製備方法，步驟如下：

1)前處理：取高純度鋁箔，在50~90℃的ⅰ級槽液中浸漬1~3分鐘，水洗；

2)ⅰ級發孔腐蝕：ⅰ級發孔分為ⅰ-1至ⅰ-5共五極發孔腐蝕，電解液為25~35%的硫酸和1~5%的鹽酸混合液，溫度為60~80℃，採用特殊波形直流電，各檔施加電量3.5~6.5c/cm2,電解時間為15~25秒，水洗：所述的特殊波形直流電為先恆流，後根據導電負極極板尺寸、陽極鋁箔與負極極板距離、電解液導電電阻逐漸變小的漸變電流；

3)化學擴孔腐蝕與電化學擴孔腐蝕：化學擴孔腐蝕和電化學擴孔腐蝕各自分為8級，化學擴孔腐蝕1和電化學擴孔腐1蝕至化學擴孔腐蝕8和電化學擴孔腐蝕8；

化學擴孔腐蝕：腐蝕液為1~5%的硝酸，和1~10%的磷酸，溫度為50-75℃，處理時間為1~3分鐘；

電化學擴孔腐蝕：腐蝕液為0.01~0.1g/l的添加劑和1~10%的硝酸的混合液，腐蝕液有ⅱ-1依次向ⅱ-8溢流，溫度為60~80℃，採用常規波形直流電，各檔施加電量為2~8c/cm2，電解時間為60-90秒，水洗；所述的添加劑為20000~100000的聚苯乙烯類陰離子活性劑；

4)後處理：處理液為1~10%的硝酸，溫度為50~80℃，處理時間為1~5分鐘，水洗；

5)乾燥處理：在150~250℃溫度下，進行2~3分鐘烘乾處理。

各步驟之間的水洗溫度為常溫，水洗時間為1~3分鐘，ⅱ級擴孔腐蝕後水洗採用去離子水。

本發明的有益效果如下：

（1）在傳統的單級恆流發孔技術基礎上增加了多級特殊波形（目前行業使用電流施加方式僅為恆流電流）直流電發孔，各級將總處理時間劃分為多個不同的處理時間段，相鄰時間段之間的連接點為時間節點，隨著處理節點的改變電流密度逐步變化，多級發孔有助於對未發孔區域進行再次發孔，同時具有發孔電流密度大而孔生長階段電流密度小的優勢，從而增加孔密度和孔均勻性，使產品強度高、比容性能高，產品強度和比容性能均提高5%~10%，滿足了市場需求，保證了電極箔的產品質量，提高了生產效益。而且腐蝕量大，比傳統腐蝕箔厚度薄，同時比容高，順應了目前電子產品向著體積小型化、集成化方向發展的趨勢。

（2）擴孔工序如為純電化學工藝，則形成的孔洞偏小；而本發明採用化學和電化學混合型擴孔工藝，有利於形成大型孔洞，從而提高腐蝕箔容量，更加適合高電壓化成箔。

本發明技術與已有技術所製成的電極箔性能對比，見表1所示。

表1

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

以下將結合具體實施例說明本發明的技術方案：

實施例1

（1）前處理：取純度為99.99%的鋁箔，在60℃的ⅰ級槽液中浸漬3分鐘；

（2）第一水洗:將前處理後的鋁箔進行水洗，水洗溫度為常溫，水洗時間為2分鐘；

（3）ⅰ級發孔腐蝕：ⅰ級發孔分為ⅰ-1至ⅰ-5共五極發孔腐蝕，電解液為25%的硫酸和5%的鹽酸混合液，溫度為80℃，採用特殊波形直流電，各檔施加電量3.5c/cm2,電解時間為25秒；

（4）第二水洗：將ⅰ級發孔腐蝕後的鋁箔進行水洗，水洗溫度為常溫，水洗時間為2分鐘；

（5）擴孔腐蝕：擴孔腐蝕分為化學擴孔腐蝕與電化學擴孔腐蝕：化學擴孔腐蝕和電化學擴孔腐蝕各自分為8級，為化學擴孔腐蝕1和電化學擴孔腐蝕1至化學擴孔腐蝕8和電化學擴孔腐蝕8；

化學擴孔腐蝕：腐蝕液為2.0%的硝酸和1.5%的磷酸，溫度為75℃，處理時間為2分鐘；

電化學擴孔腐蝕：腐蝕液為0.01~0.1g/l添加劑和2.8%的硝酸的混合液，溫度為60℃，採用常規波形直流電，各檔施加電量為3c/cm2，電解時間為80秒；

（6）第三水洗：將ⅱ級擴孔腐蝕後的鋁箔進行水洗，水洗溫度為常溫，水洗時間為2分鐘；

（7）後處理處理液為3.5%的硝酸，溫度為60℃，處理時間為2分鐘；

（8）第四水洗：將ⅱ級擴孔腐蝕後的鋁箔進行水洗，水洗溫度為常溫，水洗時間為2分鐘；

（9）乾燥處理：將第四水洗後的鋁箔，在200℃溫度下，進行2~3分鐘烘乾處理。

實施例1-3所採用工藝的主要參數對比見表2所示，其中，實施例2-3的第一至四水洗、後處理、乾燥處理均同實施例1。

表2

比較例

前處理、第一至四水洗、後處理、乾燥步驟均與實施例1相同，與實施例1不同之處在於：ⅰ級發孔腐蝕：腐蝕液為30%的硫酸和4%的鹽酸混合液，溫度為70℃，採用恆流電，施加電量20c/cm2,電解時間為55秒；

ⅱ級擴孔腐蝕：腐蝕液為0.01~0.1g/l添加劑和2.8%的硝酸的混合液，溫度為60℃，施加電量為40c/cm2，電解時間為540秒。

本發明的實施例1-3與比較例試驗結果如表3所示：

表3

可見本發明由於腐蝕步驟特殊，從而增加孔密度和孔均勻性，使產品強度、比容性能得到提高、降低橫向散差、同時減箔率也增加，順應了目前電子產品向著體積小型化、集成化方向發展的趨勢。