同時測定低維材料熱導率、熱擴散率和熱容的方法及系統的製作方法
2023-12-06 05:46:56 2
同時測定低維材料熱導率、熱擴散率和熱容的方法及系統的製作方法
【專利摘要】本發明屬於低維材料熱測試【技術領域】，尤其涉及一種同時測定低維材料熱導率、熱擴散率和熱容的方法及系統。該系統利用頻率可變的周期波型熱源組件作為正弦波熱源，利用紅外測溫探頭非接觸式採集樣品不同部位的溫度信號，利用鎖相放大器雙通道採集高信噪比的周期波形信號，用計算機處理信號和數據分析，能同時測量熱擴散率、熱容和熱導率。本方法在Angstrom方法的基礎上，通過加入頻率變量，提出新的解析方法，使得一套制具同時測量熱導率、熱擴散係數和熱容變為可能，同時增加熱耗散項m2的考量，使得振幅衰減係數β的平方β2多了一個實部m2，整套解析方法在實際使用中的精度和可靠性大為提高。
【專利說明】同時測定低維材料熱導率、熱擴散率和熱容的方法及系統
【技術領域】
[0001] 本發明屬於低維材料熱測試【技術領域】，尤其涉及一種同時測定低維材料熱導率、 熱擴散率和熱容的方法及系統。
【背景技術】
[0002] 目前使用的材料的熱傳導性能的測試方法，大致可分為穩態法和瞬態法兩類。其 中穩態法是基於ASTM5470的各類制具，適用於測量各向同性材料。對於扁平的片狀材料， 只能測量上下表面間的熱導率。如果測量對象為石墨片這樣的各向異性二維平面材料，面 內熱傳導性能和層間熱傳導性能具有上百倍的差異，穩態法不能準確地測出面內的熱傳導 性能。所以現有技術大多使用瞬態法來解決。其中比較典型的是3ω法和雷射脈衝法，但 是3ω法制樣麻煩，而且信噪比一直不高，所以尚無商用設備問世。雷射脈衝法操作簡單， 適用樣品範圍廣，所以有一系列產品，比如德國耐馳公司的FA447等型號。但是雷射脈衝法 只能測量片材並且只能給出熱擴散率a [m2/s]的信息，要想計算熱導率λ [W/m-K]，還要使 用其他方法測出恆容熱容Cv[J/m3-K]，然後利用式（1)計算得出
[0003] λ = Cva (1)
[0004] 如果測試對象是碳纖維這樣的一維線型材料，那麼無論是3 ω法還是雷射脈衝法 都不能適用。Angstrom於1861年發表了一種瞬態法測量二維或一維材料熱擴散率的方法， 使用正弦熱波作為加熱源，通過分別測量距離熱源X、X'處的樣品隨時間變化的溫度，採集 兩個衰減程度不同但和熱源頻率相同的正弦波信號。使用式（2)來計算樣品的熱擴散率 a [m2/s]
[0005]
【權利要求】
1. 一種同時測定低維材料熱導率、熱擴散率和熱容的方法，其特徵在於，包括如下步 驟： a) 以正弦波熱源加熱樣品η次，其中η大於或等於2且小於或等於20,每次加熱的正 弦波的振湯周期分別表不為ω? ; b) 每次在樣品離熱源分別為χ、χ'距離的兩個不同部位加熱，採集溫度信號?\、Τ' ρ所 得兩列信號為隨時間t變化的函數Ti(t)、T' Jt)都是以周期為的正弦波形，只是振幅 有所不同，離熱源近的振幅較大； c) 調整正弦波熱源的頻率為ω ρ i為取值1?20的正整數，重複步驟b)，得到一系列 不同頻率下的波形組?\α)、τ' i(t); d) 將每個頻率％下的Ti(t)、T' Jt)進行正弦波形擬合，得到振幅MpM' i以及 Ti(t)、T' dt)兩條正弦波之間的相位差dh ; e) 根據式（2')計算不同頻率％下的熱擴散率ai，求平均值泛，即為樣品熱擴散率 氺 α ,
(2') f) 根據式⑶計算不同頻率ω i下的兩個參數Pi和％ ;
(3) g) 根據式⑷，以在X點所測的不同頻率下的唚為自變量，以響應的
為因變 量進行線性擬合，擬合所需的樣本點大於等於3個，所得斜率λ為樣品的熱導率；
(4) 其中j〇為儀器常數，用已知熱導率的標樣銅片標定，X為測溫點距離熱源的距離，Mi為 該測溫點所測波形的振幅，e為自然常數； h) 根據式（5)，以在X'點所測的不同頻率下的自變量，以響應的
為因 變量進行線性擬合，擬合所需的樣本點大於等於3個，所得斜率λ '為樣品的熱導率；
(5) i) 求λ和λ '平均值1，即為樣品最終的熱導率λ?; j) 有了熱擴散率。和熱導率λ %並根據式（1) 入=Cv ct (1) 求得熱容C/。
2. -種同時測定低維材料熱導率、熱擴散率和熱容的系統，其特徵在於，包括真空度 可控的測試腔體，張應力可調的樣品夾具，頻率可變的周期波型熱源組件，溫度測量元件2 組，鎖相放大器，高時間分辨的數據讀取裝置以及電腦控制系統。
3. 根據權利要求2所述的系統，其特徵在於，所述測試腔體的真空度在1?105Pa之間 可調。
4. 根據權利要求2所述的系統，其特徵在於，所述樣品夾具能實現在條狀或纖維狀樣 品兩端夾持，兩端張應力在之間可調，靠近熱源的夾頭為高導熱材料，且能使樣品端部均勻 受熱，實現準一維熱傳導。
5. 根據權利要求2所述的系統，其特徵在於，所述頻率可變的周期波型熱源組件包括 函數信號發生器、電壓信號放大器、熱電模塊和水冷模塊。
6. 根據權利要求2所述的系統，其特徵在於，所述頻率可變的周期波型熱源組件所產 生的周期熱波包括正弦波、方波或三角波，頻率在〇. 001?1000Hz之間可調，振幅在0. 1? 50V之間可調。
7. 根據權利要求2所述的系統，其特徵在於，所述溫度測量元件為熱電偶或紅外測溫 儀或雙比色紅外測溫儀，熱電偶用於接觸式測量，紅外測溫儀用於非接觸式測量，雙比色紅 外測溫儀用於一維材料測量。
8. 根據權利要求2所述的系統，其特徵在於，所述數據讀取裝置為高時間分辨的數據 讀取裝置，讀取速率不小於1次/秒。
9. 根據權利要求3所述的系統，其特徵在於，所述系統的操作步驟包括：打開電腦控制 系統，將測試腔體內氣壓抽低至所需真空度，將樣品兩端夾好，調整兩夾頭之間距離使樣品 達到預設張應力，打開周期波型熱源組件，調整到預設頻率後，兩溫度測量裝置測量樣品距 熱源不同距離處的溫度，記錄下兩條溫度-時間曲線；變化熱源頻率，重複上述過程，得到 不同頻率下的多組數據；然後依據權利要求1所述的方法對數據進行解析，得到熱擴散率、 熱導率和熱容。
【文檔編號】G01N25/20GK104155336SQ201410342184
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月17日 優先權日:2014年7月17日
【發明者】祝淵, 陳克新 申請人:清華大學