一種製備微米級生物活性玻璃的方法及其於骨科、牙科中的應用的製作方法

2023-11-10 10:46:12

一種製備微米級生物活性玻璃的方法及其於骨科、牙科中的應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種製備微米級生物活性玻璃的製備方法及其於骨科、牙科中的應用，屬於藥學領域。所述生物活性生物玻璃，由以下方法製得：濃硝酸和乙醇混合均勻得溶液I，溶液I中加入正矽酸乙酯，預水解後得溶液II，在溶液II中加入五氧化二磷，攪拌後得溶液III，在溶液III中加入四水硝酸鈣，攪拌充分溶解後形成清澈凝膠。然後置於60℃的烘箱中形成凝膠，再置於130℃下乾燥72小時。最後球磨、篩分，並在700℃下煅燒得到生物活性玻璃。本發明的優點是，所得的生物活性玻璃可反覆熱處理而不結晶且能夠塑造成不同形狀，適合用於整形外科手術，如植骨術、填充骨缺損和牙齒修復術，並且本發明所採用的設備簡單，原料價格低廉，能夠大批量生產。
【專利說明】一種製備微米級生物活性玻璃的方法及其於骨科、牙科中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及生物活性玻璃及其製備方法。所述的生物活性玻璃可用於填充骨缺損以及牙齒缺損和修復。
【背景技術】
[0002]生物活性玻璃(MMBG)是目前骨組織修復材料研究的熱點之一，它具有良好的生物活性和生物相容性。其主要成分包括CaO-P2O5-SiO2-MO (M = Na、Mg，等)，植入人體後，通過體液的循環，生物活性玻璃能與軟組織以及骨之間發生離子交換，使材料界面與人體骨組織之間形成化學鍵合，這種離子交換起到了礦化作用，最終形成與正常骨組織的礦物質形態一樣的羥基磷灰石(HA)層，從而能夠誘導更迅速的骨修復與再生。
[0003]生物活性玻璃的表面會生成活性層以起到粘結醫療器件以及人體組織的作用。與其他的生物活性材料不同的是，生物活性玻璃的化學反應速率可以很容易地通過控制其組成而加以控制。因此，生物活性玻璃有很好的臨床應用前景，並已經用於替代外傷後損壞的面部組織，替代中耳內的小骨(聽小骨)，以及手術中用於填補骨缺陷。
[0004]傳統的生物活性玻璃由Si02、Na20、Ca0和P2O5組成，其不能被重複加熱處理，因為重複的加熱處理會導致結晶從而破壞其生物活性。由此給該類生物活性玻璃器件的加工帶來了很大問題，它們只能在玻璃的生產過程中通過模具成型或者通過將已成型的玻璃磨碎得到最終的形狀。由於只有非結晶的生物玻璃才具有很好的生物活性，且生物活性玻璃本身就很容易發生相分離，因此通過現有技術很難得到一種在重複加熱處理過程中不結晶的生物玻璃，除非加入鎂、硼的氧化物等添加物以維持其生物活性。

【發明內容】

[0005]本發明的第一個目的是提供一種生物活性玻璃，所述的生物活性玻璃可反覆熱處理而不結晶且能塑造成不同形狀，適合用於整形外科手術，如骨移植手術和填充骨缺損以及牙齒的修復和填充。
[0006]本發明的第二個目的是提供上述生物活性玻璃的溶膠凝膠製備方法。
[0007]本發明提供了一種生物活性玻璃，其特徵在於，按質量份計，包括正矽酸乙酯18.75~24.17wt%，五氧化二磷1.7~4.25wt%，四水硝酸鈣12.75~23.14wt%組成。
[0008]本發明還提供了一種生物活性玻璃的溶膠凝膠製備方法，其特徵在於，具體步驟為:
[0009]第一步:7ml的濃硝酸加入53g的無水乙醇並混合均勻得溶液I ;
[0010]第二步:將正矽酸乙酯18.75~24.17重量份加入到溶液I，預水解30min(室溫，1000rpm)，得溶液 II ；
[0011]第三步:加五氧化 二磷1.7~4.25重量份於溶液II，1000rmp攪拌30min，得溶液III ;[0012]第四步:加四水硝酸鈣12.75~23.14重量份於溶液III，1000rmp攪拌lh，充分
溶解形成清澈的凝膠。
[0013]第五步:將清澈的凝膠置於密閉容器並置於60°C的烘箱中陳化72h，形成凝膠；
[0014]第六步:將凝膠置於130°C的烘箱中乾燥72h，球磨篩分，製得幹凝膠粉；
[0015]第七步:將幹凝膠粉置於700°C下煅燒2h得生物活性玻璃粉體。
[0016]本發明的優點包括:
[0017]I)本發明所得的生物活性玻璃可反覆熱處理而不結晶且能夠塑造成不同形狀，適合用於整形外科手術，如植骨術以及填充骨缺損；
[0018]2)本發明所 得的生物活性玻璃適於製造不同尺寸的顆粒。
[0019]3)本發明所採用的設備簡單，原料價格低廉，能夠大批量生產。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為實施實例1、2、3、4所得的產品在實驗例I條件下所測得的pH值的變化曲線。
[0021 ]圖2為實施實例I中1-7步驟所得的生物活性玻璃粉末加入模擬體液，在37± I°C的環境中進行浸泡I天后，進行電鏡掃描所得的結果。
[0022]圖3為實施實例2所得的產品加入模擬體液，在37土1°C的環境中進行浸泡I天后，進行X射線能譜分析所得的結果。
[0023]具體實施實例
[0024]下面結合實施實例來具體說明本發明，但不能將其解釋為限制本發明的保護範圍。
[0025]實施實例一
[0026]I)將7ml的濃硝酸加入53g的無水乙醇並混合均勻得溶液I ;
[0027]2)將24.17g正矽酸乙酯加入到溶液I，預水解30min(室溫，lOOOrpm)，得溶液II ；
[0028]3)加1.7g五氧化二磷於溶液II，1000rmp攪拌30min，得溶液III ;
[0029]4)加17g四水硝酸鈣於溶液III, 1000rmp攪拌Ih,充分溶解形成清澈的凝膠。
[0030]5)將清澈的凝膠置於密閉容器並置於60°C的烘箱中陳化72h，形成凝膠；
[0031]6)將凝膠置於130°C的烘箱中乾燥72h，球磨篩分，製得幹凝膠粉；
[0032]7)將幹凝膠粉置於700°C下煅燒2h得生物活性玻璃粉體。
[0033]實施實例二
[0034]I)將7ml的濃硝酸加入53g的無水乙醇並混合均勻得溶液I ;
[0035]2)將24.17g正矽酸乙酯加入到溶液I，預水解30min(室溫，lOOOrpm)，得溶液II ；
[0036]3)加2.83g五氧化二磷於溶液II，1000rmp攪拌30min，得溶液III ;
[0037]4)加15.1lg四水硝酸鈣於溶液III，1000rmp攪拌lh，充分溶解形成清澈的凝膠。
[0038]5)將清澈的凝膠置於密閉容器並置於60°C的烘箱中陳化72h，形成凝膠；
[0039]6)將凝膠置於130°C的烘箱中乾燥72h，球磨篩分，製得幹凝膠粉；
[0040]7)將幹凝膠粉置於700°C下煅燒2h得生物活性玻璃粉體。
[0041]實施實例三
[0042]I)將7ml的濃硝酸加入53g的無水乙醇並混合均勻得溶液I ;[0043]2)將24.17g正矽酸乙酯加入到溶液I，預水解30min (室溫，lOOOrpm)，得溶液II ；
[0044]3)加4.25g五氧化二磷於溶液II, 1000rmp攪拌30min,得溶液III ;
[0045]4)加12.75g四水硝酸鈣於溶液III，1000rmp攪拌lh，充分溶解形成清澈的凝膠。
[0046]5)將清澈的凝膠置於密閉容器並置於60°C的烘箱中陳化72h，形成凝膠；
[0047]6)將凝膠置於130°C的烘箱中乾燥72h，球磨篩分，製得幹凝膠粉；
[0048]7)將幹凝膠粉置於700°C下煅燒2h得生物活性玻璃粉體。
[0049]實施實例四
[0050]I)將7ml的濃硝酸加入53g的無水乙醇並混合均勻得溶液I ;
[0051]2)將23.34g正矽酸乙酯加入到溶液I，預水解30min(室溫，lOOOrpm)，得溶液II ；
[0052]3)加2.27g五氧化二磷於溶液II，1000rmp攪拌30min，得溶液III ;
[0053]4)加17g四水硝酸鈣於溶液III, 1000rmp攪拌Ih,充分溶解形成清澈的凝膠。
[0054]5)將清澈的凝膠置於密閉容器並置於60°C的烘箱中陳化72h，形成凝膠；
[0055]6)將凝膠置於130°C的烘箱中乾燥72h，球磨篩分，製得幹凝膠粉；
[0056]7)將幹凝膠粉置於700°C下煅燒2h得生物活性玻璃粉體。
`[0057]實驗例一
[0058]取25mg生物活性玻璃於IOml模擬體液中，在37土 1°C的環境中進行浸泡分別在
0、6h、ld、3d、9d時取樣，進行pH值的測定。
[0059]實驗例二
[0060]如實施例1中1-7步驟所得的生物活性玻璃粉末加入模擬體液，在37± I°C的環境中進行浸泡I天后，進行電鏡掃描，所得結果如附圖2所示。
[0061]實驗例三
[0062]如實施例2中1-7步驟所得的生物活性玻璃粉末加入模擬體液，在37± I°C的環境中進行浸泡I天后，進行X射線能譜分析，所得結果如附圖3所示。
【權利要求】
1.一種生物活性玻璃，其特徵在於，按質量份計，包括正矽酸乙酯18.75~24.17wt%,五氧化二磷1.7~4.25wt%,四水硝酸鈣12.75~23.14wt%組成。
2.權利要求1所述的生物活性玻璃的溶膠凝膠製備方法，其特徵在於，具體步驟為: 第一步:7ml的濃硝酸加入53g的無水乙醇並混合均勻得溶液I ; 第二步:將正矽酸乙酯18.75~24.17重量份加入到溶液I，預水解30min(室溫，1000rpm)，得溶液 II ； 第三步:加五氧化二磷1.7~4.25重量份於溶液II，1000rmp攪拌30min，得溶液III ；第四步:加四水硝酸鈣12.75~23.14重量份於溶液III，1000rmp攪拌lh，充分溶解形成清澈的凝膠。 第五步:將清澈的凝膠置於密閉容器並置於60°C的烘箱中陳化72h，形成凝膠； 第六步:將凝膠置於130°C的烘箱中乾燥72h，球磨篩分，製得幹凝膠粉； 第七步:將幹凝膠粉置於700°C下煅燒2h得生物活性玻璃粉體。
3.權利要求1所述的生物玻璃用于于 臨床上應用於骨科與牙科。
【文檔編號】A61K6/027GK103848566SQ201210512920
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年12月4日 優先權日:2012年12月4日
【發明者】董毅翔 申請人:董毅翔