大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相Fe-Al-Cr材料及其製備方法

2023-05-01 07:28:01 2

專利名稱：大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相Fe-Al-Cr材料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及!^e-Al-Cr材料製備方法。
背景技術：
金屬間化合物的室溫脆性阻礙了其廣泛的應用，而納米化和合金化是解決室溫脆性的有效途徑。目前塊體納米晶材料的製備方法主要有由小到大法和由大到小法兩種，即由納米粉體經壓實燒結得到塊體材料的高能耗、高成本的方法，或者由塊體材料經過非晶晶化或者大塑性變形等得到納米晶材料的方法，但這些方法只適用於幾種材料並且無法進行放大化生產。

發明內容
本發明的目的是提供一種大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料及其製備方法。本發明是大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料及其製備方法，其材料的成分為1 70-80%, Al 10-15%, Cr 5-20% ；材料的直徑可以達到150 200mm，厚度達到 8 12mm ；材料中納米晶相的晶粒尺寸在5 80nm之間，其中小於30nm的納米晶佔70 75%以上；微米晶相以條狀形式分布，長度為0. 5 10 μ m ；維氏硬度值為2. 5 3. OGPa ； 屈服強度為680 810Mpa。其製備方法的步驟為(1)按照三氧化二鐵、鋁、鉻的質量比為M 7 11 3. 5 0. 8 1. 2的比例稱取反應物料；(2)將稱取的粉末在球磨機中幹磨8-16小時，然後將混合好的反應物料裝入不鏽鋼模具中用壓力機在30-60MPa的壓力下壓製成坯體；將壓好的1 2公斤坯體裝入反應器中並放入引燃劑，引燃劑佔反應物料質量百分比的0. 1-0.2% ；(3)室溫下用氬氣吹掃反應容器以排出容器中的空氣後加熱，等到溫度升至 200°C保溫半小時後再次排氣，然後充入3 6MPa的氬氣繼續加熱。當溫度達到260-320°C 時，引燃劑反應放出大量的熱，從而引發反應物料間的反應，反應熔體原位沉積在高導熱大尺寸銅模中。反應可在幾十秒內完成，反應產物在氬氣保護下隨爐冷卻。室溫後取出材料， 將表面覆蓋的副產物Al2O3剝離去除；(4)將製備的鑄態!^e-Al-Cr材料放入箱式電阻爐中進行800 1000°C等溫處理 8-24小時後，製備得到大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。本發明的有益之處是低能耗、低成本、高效率，並可工業化生產的製備大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。本發明得到的大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料直徑可以達到 150-200mm,厚度達到8_12mm。經X射線衍射技術和透射電鏡表徵，該材料具有!^e3Al無序體心立方結構，無其他雜質相。納米晶相的晶粒尺寸介於5-80nm之間，其中小於30nm的納米晶佔70-75%以上。微米晶相以條狀形式分布，長度為0. 5-10 μ m。對大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料經行了維氏硬度與室溫壓縮性能測試。硬度測試條件為載荷198g，保壓時間15s。壓縮強度試樣尺寸直徑5mm高度5mm 的圓柱，壓頭位移速度為0. lmm/min。大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^-Al-Cr材料的維氏硬度值為2. 5-3. OGPa,屈服強度為680_810MPa。
具體實施例方式實施例1 按照三氧化二鐵鋁鉻的質量比為22 11 1.2稱取反應物料，將稱好的粉末在球磨機中幹磨8小時，然後將混合好的反應物料裝入不鏽鋼模具中用壓力機在40MPa的壓力下壓製成反應坯體。將1公斤反應坯體放入反應器的銅模內，坯體下部放置引燃劑(佔反應物料質量百分比的0.2%，硫鋁二氧化錳硝酸鉀的質量比為 1.25 1 1 2)。室溫下用氬氣吹掃反應容器以排出容器中的空氣，等到溫度升至200°C 保溫半小時後再次排氣，然後充入3MPa的氬氣繼續加熱。當溫度達到260°C左右時，引燃劑反應放出大量的熱，從而引發反應物料間的反應。反應可在幾十秒鐘內完成，反應產物在氬氣保護下隨爐冷卻到室溫後取出，將表面覆蓋的副產物Al2O3剝離去除。將製備的鑄態 Fe-Al-Cr材料放入熱處理爐中經800°C，24小時等溫處理後，製備得到大尺寸塊體微米晶/ 納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。經X射線衍射技術和透射電鏡表徵，該材料具有!^e3Al無序體心立方結構，無其他雜質相。納米晶相的晶粒尺寸介於8-70nm之間，其中小於30nm的納米晶佔70%以上。微米晶相以條狀形式分布，長度為0.5-8 μ m。大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相 ^-Al-Cr材料的維氏硬度值為2. 6GPa,屈服強度為690MPa。實施例2:按照三氧化二鐵鋁鉻的質量比為11 5 1稱取反應物料，將稱好的粉末在球磨機中幹磨8小時，然後將混合好的反應物料裝入不鏽鋼模具中用壓力機在 60MPa的壓力下壓製成反應坯體。將1. 5公斤反應坯體放入反應器的銅模內，坯體下部放置引燃劑(佔反應物料質量百分比的0. 13%，硫鋁二氧化錳硝酸鉀的質量比為 1.25 :2:1: 2)。室溫下用氬氣吹掃反應容器以排出容器中的空氣，等到溫度升至200°C 保溫半小時後再次排氣，然後充入5MPa的氬氣繼續加熱。當溫度達到260°C左右時，引燃劑反應放出大量的熱，從而引發反應物料間的反應。反應可在幾十秒鐘內完成，反應產物在氬氣保護下隨爐冷卻到室溫後取出，將表面覆蓋的副產物Al2O3剝離去除。將製備的鑄態 Fe-Al-Cr材料放入熱處理爐中經900°C，12小時等溫處理後，製備得到大尺寸塊體微米晶/ 納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。經X射線衍射技術和透射電鏡表徵，該材料具有!^e3Al無序體心立方結構，無其他雜質相。納米晶相的晶粒尺寸介於5-70nm之間，其中小於30nm的納米晶佔75%以上。微米晶相以條狀形式分布，長度為0.5-10 μ m。大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料的維氏硬度值為2. 6GPa,屈服強度為780MPa。實施例3:按照三氧化二鐵鋁鉻的質量比為7 3 0.8稱取反應物料，將稱好的粉末在球磨機中幹磨8小時，然後將混合好的反應物料裝入不鏽鋼模具中用壓力機在50MPa的壓力下壓製成反應坯體。將2公斤反應坯體放入反應器的銅模內，坯體下部放置引燃劑(佔反應物料質量百分比的0. 1%，硫鋁二氧化錳硝酸鉀的質量比為1. 25 3 1 2)。 室溫下用氬氣吹掃反應容器以排出容器中的空氣，等到溫度升至200°C保溫半小時後再次排氣，然後充入6MPa的氬氣繼續加熱。當溫度達到260°C左右時，引燃劑反應放出大量的熱，從而引發反應物料間的反應。反應可在幾十秒鐘內完成，反應產物在氬氣保護下隨爐冷卻到室溫後取出，將表面覆蓋的副產物Al2O3剝離去除。將製備的鑄態!^e-Al-Cr材料放入熱處理爐中經1000°C，8小時等溫處理後，製備得到大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr 材料。經X射線衍射技術和透射電鏡表徵，該材料具有!^e3Al無序體心立方結構，無其他雜質相。納米晶相的晶粒尺寸介於5-70nm之間，其中小於30nm的納米晶佔71%以上。微米晶相以條狀形式分布，長度為0. 8-10 μ m。大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料的維氏硬度值為2. 9GPa,屈服強度為810MPa。
權利要求
1.大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相i^e-Al-Cr材料，其特徵在於材料的成分為 Fe70-80%,A1 10-15%,Cr 5-20%；材料的直徑可以達到150 200mm，厚度達到8 12mm ； 材料中納米晶相的晶粒尺寸在5 SOnm之間，其中小於30nm的納米晶佔70 75%以上； 微米晶相以條狀形式分布，長度為0. 5 10 μ m ；維氏硬度值為2. 5 3. OGPa ；屈服強度為 680 810Mpao
2.大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相i^e-Al-Cr材料的製備方法，其步驟為(1)按照三氧化二鐵、鋁、鉻的質量比為M 7 11 3. 5 0. 8 1. 2的比例稱取反應物料；(2)將稱取的粉末幹磨8 16小時，然後將混合好的反應物料裝入模具中在30 60MPa的壓力下壓製成坯體；將壓好的1 2公斤坯體裝入反應器中並放入引燃劑，引燃劑佔反應物料質量百分比的0. 1-0. 2% ；(3)在室溫下用氬氣吹掃反應容器以排出容器中的空氣後加熱，等到溫度升至200°C 保溫半小時後再次排氣，然後充入3 6MPa的氬氣繼續加熱。當溫度達到260-320°C時，引燃劑反應放出大量的熱，從而引發反應物料間的反應，反應熔體原位沉積在高導熱大尺寸銅模中，反應在幾十秒內完成，反應產物在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫後取出材料，將表面覆蓋的副產物Al2O3剝離去除；(4)將製備的鑄態!^e-Al-Cr材料放入箱式電阻爐中進行800 1000°C等溫處理8- 小時後，製備得到大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。
3.根據權利要求2所述的大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料的製備方法， 其特徵在於引燃劑中硫、鋁、二氧化錳、硝酸鉀的質量比為1.25 1 3 1 2。
全文摘要
大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相Fe-Al-Cr材料及其製備方法，其材料的成分為Fe 70-80％、Al 10-15％、Cr 5-20％；其方法的步驟為首先按比例稱取反應物料；其次將稱取的粉末幹磨8～16小時，然後將混合好的反應物料裝入模具中在30～60MPa的壓力下壓製成坯體；將壓好的1～2公斤坯體裝入反應器中並放入引燃劑；然後在室溫下用氬氣吹掃反應容器以排出容器中的空氣後加熱，等到溫度升至200℃保溫半小時後再次排氣，充入3～6MPa的氬氣繼續加熱。當溫度達到260-320℃時，引燃劑反應放出大量的熱，從而引發反應物料間的反應，反應熔體原位沉積在高導熱大尺寸銅模中，反應可在幾十秒內完成；最後將製備的鑄態Fe-Al-Cr材料放入箱式電阻爐中進行800～1000℃等溫處理8-24小時後，得到該材料。
文檔編號C22C33/00GK102345069SQ20111016536
公開日2012年2月8日 申請日期2011年6月16日 優先權日2011年6月16日
發明者劉雪梅, 盧學峰, 喇培清, 王鴻鼎, 郭鑫, 魏玉鵬 申請人:蘭州理工大學