一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法

2023-04-30 21:13:41 1

一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法
【專利摘要】本發明是一種氧化鋁的方法，尤其涉及一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法。包括下述步驟：將粉煤灰用氨法焙燒得到的產物用水在60~95℃下浸出並分離；採用針鐵礦法除去溶液中的鐵離子；用焙燒產生的氨氣分解硫酸鋁溶液，用氨氣進行前期溶液pH的調節；加入晶種；進行二段溶液pH的調節；然後進行終點pH值的調節；停留後得到氫氧化鋁；製備的氫氧化鋁進行煅燒得到冶金級氧化鋁。本發明的優點效果：本發明採用焙燒過程中產生的氨氣對除鐵液進行分解，可使整個氨法焙燒過程中產生的氨氣循環利用，分解生成的氫氧化鋁易於固液分離，工藝簡單，利於產業化。
【專利說明】一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法

【技術領域】
[0001]本發明是一種氧化鋁的方法，尤其涉及一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法。

【背景技術】
[0002]粉煤灰是燃煤電廠排出的固體廢棄物。目前，我國粉煤灰年排放量上億噸，我國粉煤灰的總堆存量有十幾億噸。大量粉煤灰的排放不僅侵佔大量土地，而且嚴重汙染環境，構成了對生態和環境的雙重破壞。因此開展粉煤灰的綜合利用具有重大現實意義和長遠戰略意義。同樣，我國是一個鋁資源不富有的國家，鋁土礦已經不能滿足未來對礦產的需求。按目前氧化鋁產量的增長速度和鋁土礦開採、利用中的浪費，即使考慮到遠景儲量，我國的鋁土礦的保障年限也很難達到50年。所以，解決這種資源危機的方法有兩種:一是合理利用現有鋁土礦資源，延長服務年限；二是積極找尋並利用其他含鋁資源。而氧化鋁是粉煤灰的主要成分之一，有些地方粉煤灰中的氧化鋁含量可達40°/Γ50%，具有可提取經濟價值。因此，開展從粉煤灰中提取氧化鋁的研究工作既可以解決粉煤灰的汙染，又可以緩解鋁土礦資源短缺問題。
[0003]目前，從粉煤灰中提取氧化鋁的研究比較成熟的有石灰石燒結法和鹼石灰燒結法，此兩者通稱為鹼法。這種鹼法提取粉煤灰中氧化鋁也存在一些問題，燒結法產生的矽鈣渣，只能用做水泥原料，而且產生的渣量更大，會造成更多的汙染；燒結法處理粉煤灰設備投資大，能耗高，成本高。現在有部分企業採用硫酸法和鹽酸法，這兩種方法對設備的耐腐蝕性要求高，設備投資大、且可靠性差；而僅有硫酸銨燒結法製備過程為減量過程，渣量小；反應體系為弱酸體系，設備較容易解決，利於產業化。
[0004]硫酸銨與粉煤灰混合、壓片、焙燒得到硫酸鋁、硫酸鐵的混合熟料，熟料浸出後得到含有少量硫酸鐵的硫酸鋁溶液，採用鐵礦法進對溶液進行除鐵，得到含鐵在20mg/L以下較為純淨的硫酸鋁溶液。採用氨氣分解得到氫氧化鋁，為了最後焙燒得到粒度較大的氧化鋁產品，分解硫酸鋁溶液的過程就顯得尤為重要，氨氣通入過快容易產生膠體，不易分離，而且對後邊的氧化鋁產品有很大的影響。因此發明一種合適的分解方法很重要。


【發明內容】

[0005]為了解決上述問題，本發明提供一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，目的是能夠使分解的氫氧化鋁顆粒較大，含水率低，易於分離。
[0006]為實現上述目的本發明一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，包括下述步驟:將粉煤灰用氨法焙燒得到的產物用水在6(T95°C下浸出並分離；採用針鐵礦法除去溶液中的鐵離子；用焙燒產生的氨氣分解硫酸鋁溶液，用氨氣進行前期溶液PH的調節；加入晶種；進行二段溶液PH的調節；然後進行終點pH值的調節；停留後得到氫氧化鋁；製備的氫氧化鋁進行煅燒得到冶金級氧化鋁。
[0007]粉煤灰氨法焙燒和溶出是將粉煤灰與硫酸銨混合後，在溫度為30(T570°C進行焙燒，在6(T95°C下按水與燒結產物比為2: Γ4:1進行浸出，得到含有少量硫酸鐵的硫酸鋁溶液，在60°C?90°C下用針鐵礦法除去溶液中的鐵，得到鐵離子濃度在20mg/L以下的硫酸鋁溶液。
[0008]所述的前期溶液pH的調節是在70?95°C下，用氨氣在40?60min調節溶液pH值到2?2.8，並在攪拌速率為300?400r/min下進行攪拌。
[0009]所述的加入晶種是在溶液中加入氫氧化鋁晶種使溶液的固含達到130?200g/L。
[0010]所述二段溶液pH的調節為加入晶種後經過30?50min，繼續向溶液中通入氨氣，使溶液的PH值在60?90min達到3.5?4.5停止通氨氣，此時溶液中生成的固體有一部分為鋁銨礬。
[0011]所述的進行終點pH值的調節是在二段溶液pH的調節之後經過30?60min繼續向溶液中繼續通入氨氣，使溶液在20?40min達到終點pH值5.5?5.8。
[0012]所述的停留後得到氫氧化鋁為停留3?5h，採用加壓或減壓過濾得到氫氧化鋁，分解率98%以上，濾餅含水率為15%?25%，氫氧化鋁粒徑40?60 μ m佔75%?85%。
[0013]所述的氫氧化鋁在1000°C?1200°C下煅燒，得到冶金級氧化鋁。
[0014]本發明的優點效果:本發明採用焙燒過程中產生的氨氣對除鐵液進行分解，可使整個氨法焙燒過程中產生的氨氣循環利用，分解生成的氫氧化鋁易於固液分離，工藝簡單，利於產業化。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發明的工藝流程圖。
[0016]1、氨法焙燒；2、浸出、除鐵；3、氨氣分解；4、鋁銨礬和氫氧化鋁；5、氨氣；6、氫氧化鋁；7、煅燒；8、氧化鋁。

【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖對本發明加以詳細描述，但本發明的保護範圍不受示意圖所限。
[0018]實施例1
粉煤灰氨法焙燒和溶出是將粉煤灰與硫酸銨混合後，在溫度為450°C進行焙燒，在80°C下按水與燒結產物比為3:1進行浸出，得到含有少量硫酸鐵的硫酸鋁溶液，在70°C下用針鐵礦法除去溶液中的鐵，得到鐵離子濃度在18mg/L硫酸鋁濃度為190g/L的硫酸鋁溶液，硫酸鋁溶液PH值為1.4，量取800ml的除鐵液，在75°C下前期溶液pH的調節，用氨氣在45min調節溶液pH值到2.2，並在攪拌速率為350r/min下進行攪拌，加入160g氫氧化鋁晶種使溶液的固含達到180g/L。
[0019]加入晶種後經過35min，繼續向溶液中通入氨氣，使溶液的pH值在70min達到3.8停止通氨氣，此時溶液中生成的固體有一部分為鋁銨礬。
[0020]在二段溶液pH的調節之後經過40min繼續向溶液中繼續通入氨氣，使溶液在2511^11達到終點？!1值5.6。
[0021]所述的停留後得到氫氧化鋁為停留3.5h，採用加壓過濾得到氫氧化鋁，分離時間為52秒，濾餅厚度為8.2mm,分解率98%，濾餅含水率為20%，氫氧化鋁粒徑40?60 μ m佔80%。
[0022]氫氧化鋁在1100°C下煅燒，得到冶金級氧化鋁。
[0023]實施例2
粉煤灰氨法焙燒和溶出是將粉煤灰與硫酸銨混合後，在溫度為300°C進行焙燒，在95°C下按水與燒結產物比為4:1進行浸出，得到含有少量硫酸鐵的硫酸鋁溶液，在90°C下用針鐵礦法除去溶液中的鐵，得到鐵離子濃度在19mg/L硫酸鋁濃度為200g/L的硫酸鋁溶液，硫酸鋁溶液PH值為1.6，量取100ml的除鐵液，在95°C下前期溶液pH的調節，用氨氣在60min調節溶液pH值到2.8，並在攪拌速率為400r/min下進行攪拌，加入150g氫氧化鋁晶種使溶液的固含達到200g/L。
[0024]加入晶種後經過50min，繼續向溶液中通入氨氣，使溶液的pH值在90min達到4.5停止通氨氣，此時溶液中生成的固體有一部分為鋁銨礬。
[0025]在二段溶液pH的調節之後經過60min繼續向溶液中繼續通入氨氣，使溶液在4011^11達到終點？!1值5.8。
[0026]所述的停留後得到氫氧化鋁為停留5h，採用加壓過濾得到氫氧化鋁，分離時間為60秒，濾餅厚度為8.2mm,分解率99%，濾餅含水率為25%，氫氧化鋁粒徑40?60 μ m佔78%。
[0027]氫氧化鋁在1200°C下煅燒，得到冶金級氧化鋁。
[0028]實施例3
粉煤灰氨法焙燒和溶出是將粉煤灰與硫酸銨混合後，在溫度為570°C進行焙燒，在60°C下按水與燒結產物比為2:1進行浸出，得到含有少量硫酸鐵的硫酸鋁溶液，在60°C下用針鐵礦法除去溶液中的鐵，得到鐵離子濃度在15mg/L硫酸鋁濃度為210g/L的硫酸鋁溶液，硫酸鋁溶液PH值為1.3，量取700ml的除鐵液，在70°C下前期溶液pH的調節，用氨氣在45min調節溶液pH值到2.7，並在攪拌速率為300r/min下進行攪拌，加入160g氫氧化鋁晶種使溶液的固含達到130g/L。
[0029]加入晶種後經過30min，繼續向溶液中通入氨氣，使溶液的pH值在60min達到3.5停止通氨氣，此時溶液中生成的固體有一部分為鋁銨礬。
[0030]在二段溶液pH的調節之後經過30min繼續向溶液中繼續通入氨氣，使溶液在2011^11達到終點？!1值5.5。
[0031]所述的停留後得到氫氧化鋁為停留3h，採用加壓過濾得到氫氧化鋁，分離時間為50秒，濾餅厚度為8.2mm,分解率98%，濾餅含水率為15%，氫氧化鋁粒徑40?60 μ m佔85%。
[0032]氫氧化鋁在1150°C下煅燒，得到冶金級氧化鋁。
[0033]實施例4
粉煤灰氨法焙燒和溶出是將粉煤灰與硫酸銨混合後，在溫度為500°C進行焙燒，在70°C下按水與燒結產物比為3:1進行浸出，得到含有少量硫酸鐵的硫酸鋁溶液，在70°C下用針鐵礦法除去溶液中的鐵，得到鐵離子濃度在18mg/L硫酸鋁濃度為190g/L的硫酸鋁溶液，硫酸鋁溶液PH值為1.4，量取800ml的除鐵液，在80°C下前期溶液pH的調節，用氨氣在55min調節溶液pH值到2.5，並在攪拌速率為380r/min下進行攪拌，加入160g氫氧化鋁晶種使溶液的固含達到170g/L。
[0034]加入晶種後經過40min，繼續向溶液中通入氨氣，使溶液的pH值在75min達到3.9停止通氨氣，此時溶液中生成的固體有一部分為鋁銨礬。
[0035]在二段溶液pH的調節之後經過50min繼續向溶液中繼續通入氨氣，使溶液在30min達到終點pH值5.6。
[0036]所述的停留後得到氫氧化鋁為停留4.5h，採用加壓過濾得到氫氧化鋁，分離時間為52秒，濾餅厚度為8.2mm,分解率98%，濾餅含水率為20%，氫氧化鋁粒徑40?60 μ m佔80%。
[0037]氫氧化鋁在1100°C下煅燒，得到冶金級氧化鋁。
[0038]實施例5
粉煤灰氨法焙燒和溶出是將粉煤灰與硫酸銨混合後，在溫度為350°C進行焙燒，在90°C下按水與燒結產物比為3:1進行浸出，得到含有少量硫酸鐵的硫酸鋁溶液，在80°C下用針鐵礦法除去溶液中的鐵，得到鐵離子濃度在18mg/L硫酸鋁濃度為190g/L的硫酸鋁溶液，硫酸鋁溶液PH值為1.6，量取800ml的除鐵液，在85°C下前期溶液pH的調節，用氨氣在50min調節溶液pH值到2，並在攪拌速率為320r/min下進行攪拌，加入160g氫氧化鋁晶種使溶液的固含達到150g/L。
[0039]加入晶種後經過45min，繼續向溶液中通入氨氣，使溶液的pH值在80min達到4.3停止通氨氣，此時溶液中生成的固體有一部分為鋁銨礬。
[0040]在二段溶液pH的調節之後經過55min繼續向溶液中繼續通入氨氣，使溶液在3511^11達到終點？!1值5.7。
[0041]所述的停留後得到氫氧化鋁為停留4h，採用加壓過濾得到氫氧化鋁，分離時間為52秒，濾餅厚度為8.2mm,分解率98%，濾餅含水率為20%，氫氧化鋁粒徑40?60 μ m佔75%。
[0042]氫氧化鋁在1100°C下煅燒，得到冶金級氧化鋁。
【權利要求】
1.一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，其特徵在於包括下述步驟:將粉煤灰用氨法焙燒得到的產物用水在6(T95°C下浸出並分離；採用針鐵礦法除去溶液中的鐵離子；用焙燒產生的氨氣分解硫酸鋁溶液，用氨氣進行前期溶液PH的調節；加入晶種；進行二段溶液PH的調節；然後進行終點pH值的調節；停留後得到氫氧化鋁；製備的氫氧化鋁進行煅燒得到冶金級氧化鋁。
2.根據權利要求1所述的一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，其特徵在於粉煤灰氨法焙燒和溶出是將粉煤灰與硫酸銨混合後，在溫度為30(T570°C進行焙燒，在6(T95°C下按水與燒結產物比為2:廣4:1進行浸出，得到含有少量硫酸鐵的硫酸鋁溶液，在600C?90°C下用針鐵礦法除去溶液中的鐵，得到鐵離子濃度在20mg/L以下的硫酸鋁溶液。
3.根據權利要求1所述的一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，其特徵在於所述的前期溶液pH的調節是在70?95°C下，用氨氣在40?60min調節溶液pH值到2?2.8，並在攪拌速率為300?400r/min下進行攪拌。
4.根據權利要求1所述的一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，其特徵在於所述的加入晶種是在溶液中加入氫氧化鋁晶種使溶液的固含達到130?200g/L。
5.根據權利要求1所述的一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，其特徵在於所述二段溶液PH的調節為加入晶種後經過30?50min，繼續向溶液中通入氨氣，使溶液的PH值在60?90min達到3.5?4.5停止通氨氣，此時溶液中生成的固體有一部分為鋁銨礬。
6.根據權利要求1所述的一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，其特徵在於所述的進行終點PH值的調節是在二段溶液pH的調節之後經過30?60min繼續向溶液中繼續通入氨氣，使溶液在20?40min達到終點pH值5.5?5.8。
7.根據權利要求1所述的一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，其特徵在於所述的停留後得到氫氧化鋁為停留3?5h，採用加壓或減壓過濾得到氫氧化鋁，分解率98%以上，濾餅含水率為15%?25%，氫氧化鋁粒徑40?60 μ m佔75%?85%。
8.根據權利要求1所述的一種利用氨氣分解硫酸鋁溶液製備氧化鋁的方法，其特徵在於所述的氫氧化鋁在1000°C?1200°C下煅燒，得到冶金級氧化鋁。
【文檔編號】C01F7/02GK104250016SQ201310260605
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年6月27日 優先權日:2013年6月27日
【發明者】劉濤濤, 李志國, 李來時, 王鵬 申請人:瀋陽鋁鎂設計研究院有限公司