一種低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法
2023-05-01 04:26:26
一種低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法
【專利摘要】本發明提供了一種低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，先利用低溫等離子體技術處理殼聚糖表面，然後對殼聚糖進行季銨化改性，再引入凝血因子製備季銨鹽殼聚糖止血膜，最後利用低溫等離子體技術進行表面改性接枝具有細胞親和性的單體，得到性能優良的具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料。
【專利說明】一種低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及生物高分子材料【技術領域】，更具體地，涉及一種低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法。
【背景技術】
[0002]殼聚糖是甲殼素N-脫乙醯化的產物，是自然界唯一的鹼性多糖，也是天然的氨基多糖。甲殼素廣泛存在於昆蟲和甲殼類動物(如蝦、蟹等)的硬殼及真菌的細胞壁中，是地球上能生物降解可再生的生物質資源，蘊藏量豐富。甲殼素、殼聚糖由於其獨特的生物活性和生理功能，近年來引起眾多領域的關注，已廣泛應用於工業、農業、醫藥衛生、食品保健、日用化工、環保、印染以及功能膜材料等諸多領域。
[0003]殼聚糖具有天然的抗菌性、良好的成膜性，也具有一定的生物相容性與皮膚親和性、透氣、吸溼、保溼和止血功能，能促進傷口癒合、防止組織粘連和預防瘢痕形成等優點，近年來已成為醫用敷料的良好選擇。殼聚糖雖然具有以上的生物醫學功能，但殺菌功能很弱，不能夠完全殺滅大腸桿菌、金黃色葡萄球菌等細菌。不能夠完全代替抗生素用於創面止血消毒。而且由於殼聚糖脆性大，力學性能及親水性能差，使其作為醫用敷料單獨使用受到一定的限制。
[0004]低溫等離子體對殼聚糖進行預處理，以提高殼聚糖表面的活性中心，為化學反應提供較高的反應活性。低溫等離子體對殼聚糖表面改性機理是氣氛中形成極不穩定的激發分子、原子、離子及自由基等活化了殼聚糖的表面，提高了其反應活性。在低溫等離子體電場中，殼聚糖表面產生活性基團並在空氣中發生氧化，生成-CO-、-OH、-C00H、-C-O等基團，進而引發單體與殼聚糖的基體表面進行接枝改性反應。低溫等離子體改性技術操作簡單，不需使用引發劑，不影響聚合物的本體性能。利用低溫等離子體技術，在殼聚糖及其衍生物膜表面接枝細胞親和性單體，接枝後膜表面的親水性和細胞親和性得到一定的改善。
[0005]殼聚糖季銨化改性，把抗菌的季銨鹽基團接在C6位上，保留了殼聚糖分子中活潑的氨基，使具有抗菌性的季銨鹽與聚陽離子性氨基共同作用，形成雙抗菌活性基團，得到季銨鹽殼聚糖，大大提高了其抗菌性；同時增強了殼聚糖的親水性，良好的吸溼保溼性，提高了其作為醫用敷料的應用性能。
[0006]殼聚糖已公認為一種理想的、安全有效的具有生物相容性的止血劑或止血敷料，但是，單純的殼聚糖本身生物相容性和止血效果有限，一般需與其它的生物細胞親和單體和止血劑複合，以此增加殼聚糖的生物相容性和止血功效。細胞親和性單體具有良好的生理相容性，不參與人體的新陳代謝，對皮膚、黏膜、眼等部位和器官不形成任何明顯的刺激，因而廣泛應用於醫療衛生行業。細胞親和性單體與殼聚糖複合可製備傷口敷料，具有較好的組織生物相容性和可生物降解性，可促進傷口癒合、防止疤痕產生的功能。
【發明內容】
[0007]本發明為克服上述現有技術的缺陷，提供一種低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，得到性能優良的具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的殼聚糖醫用止血敷料。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下:
S1.利用低溫等離子體技術處理殼聚糖表面，用苯甲醛與殼聚糖反應對殼聚糖C2位上的-NH2進行保護，再用抗菌劑與殼聚糖的羥基進行反應，最後脫去氨基的保護基團，合成得到具有親水性的季銨鹽殼聚糖抗菌材料。
[0008]S2.採用溶液澆鑄法引入凝血因子製備季銨鹽殼聚糖止血膜，先把季銨鹽殼聚糖溶解在乙酸中，加入凝血因子和增塑劑丙三醇溶液，混合均勻後，用溶液澆鑄法在玻璃板上制膜，得到季銨鹽殼聚糖止血膜。
[0009]S3.利用低溫等離子體進行表面處理後接枝細胞親和性單體，得到具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的季銨鹽殼聚糖醫用止血膜。
[0010]進一步的，低溫等離子體的電壓為120V-150V，真空度為130Pa _160Pa，處理時間為 l_3min。
[0011]更進一步的，經過低溫等離子體處理後的殼聚糖直接進行季銨化改性，工藝為:將1g苯甲醛溶於10mL乙醇後加入經等離子體處理後的殼聚糖4g，在50°C反應5h ;調節PH值至中性，抽濾，乙醇洗滌，無水乙醇索氏提取24h得到N-苯亞甲基殼聚糖；再把得到的N-苯亞甲基殼聚糖放入10mL的蒸餾水中，加入10wt%-40wt%的季銨鹽抗菌劑在400C -60°C進行反應3-6h，乙醇洗滌，抽濾，60°C烘乾；再把產物溶於150mL 0.5mol/L的鹽酸/乙醇溶液，攪拌反應20h ;用丙酮洗滌抽濾，60°C烘乾，得到季銨鹽殼聚糖。
[0012]更進一步的，抗菌劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、2，3-環氧丙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、N, N, N- 二甲基-2-(2-甲基-1-氧代-2-丙烯基氧基)乙基氯化銨或聚季銨含脲基聚合物。
[0013]更進一步的，所述敷料為膜狀，製備工藝為採用溶液澆鑄法引入凝血因子製備季銨鹽殼聚糖止血膜，先把4g季銨鹽殼聚糖溶解在100mL6wt%的乙酸中，加入0.5wt%-l.2wt%凝血因子和10wt%-15wt%增塑劑丙三醇溶液，混合均勻後，用溶液澆鑄法在玻璃板上制膜，再在60°C乾燥2h得到季銨鹽殼聚糖止血膜。
[0014]更進一步的，所述凝血因子為氯化鈣、白芨、三七或茶樹精油。
[0015]更進一步的，所述低溫等離子體的電壓為100V-130V，真空度為IlOPa _140Pa，處理時間為2min_4min。
[0016]更進一步的，將所述低溫等離子體處理後的4g季銨鹽殼聚糖止血膜浸於10mL6wt%-13wt%的細胞親和性單體水溶液中，通入N2保護，40°C _70°C條件下反應lh_3h。反應結束後，得到季銨鹽殼聚糖醫用止血膜。
[0017]更進一步的，所述細胞親和性單體為聚乙烯基毗咯烷酮、N-乙烯基毗咯烷酮、N-丙烯基毗咯烷酮、磷酸膽鹼類聚合物、牛血清蛋白或多聚賴氨酸。
[0018]本發明利用先進的低溫等離子體技術，分別在殼聚糖和季銨化的殼聚糖膜表面接枝聚合抗菌的季銨鹽單體和細胞親和性單體，並且在制膜的過程中引入凝血因子和增強齊U，本發明在不改變殼聚糖本體性質的同時賦予其新的性能。製備得到具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的高附加值季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料。
【具體實施方式】
[0019]實施例1:
將殼聚糖進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為120V，真空度為130Pa，處理時間為3min。將1g苯甲醛溶於10mL乙醇後加入經等離子體處理後的殼聚糖4g，在50°C反應5h。調節pH值至中性，抽濾，乙醇洗漆，無水乙醇索氏提取24h得到N-苯亞甲基殼聚糖，40°C真空乾燥。把N-苯亞甲基殼聚糖放入10mL的蒸餾水中，加入1wt %的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，60°C下反應3h，抽濾，乙醇洗滌，60°C真空乾燥。把產物溶於150mL0.5mol/L的鹽酸/乙醇溶液,攪拌反應20h ;用丙酮洗滌抽濾，60°C烘乾，得到季銨鹽殼聚糖。
[0020]把4g季銨鹽殼聚糖溶解在100mL6wt%的乙酸中，加入0.5wt%氯化鈣和10wt%丙三醇溶液，混合均勻後，在玻璃板上制膜，再在60°C乾燥2h得到季銨鹽殼聚糖止血膜。將製備好的膜進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為100V，真空度為llOPa，處理時間為4min。
[0021]將處理後4g季銨鹽殼聚糖止血膜浸於100mL6wt%的聚乙烯毗咯烷酮水溶液中，通入隊保護，70°C條件下反應lh。取出用蒸餾水反覆洗滌除去未接枝的聚乙烯毗咯烷酮單體及均聚物，40°C真空乾燥至恆重，得到具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的季銨鹽殼聚糖醫用止血膜。
[0022]該季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的抗金黃色葡萄球菌率為98.6%，抗大腸桿菌率為98.1%，抗白色念珠菌率為98.9%，均為原殼聚糖抗菌率的1.42倍以上；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的吸水倍率為15.6倍，為原殼聚糖吸水倍率的1.51倍以上；細胞吸附率是殼聚糖膜的1.3倍，說明該材料的細胞親和性明顯增強；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的凝血時間是殼聚糖的2.1倍，表明該材料具有明顯的止血功能。
[0023]實施例2:
將殼聚糖進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為130V，真空度為140Pa，處理時間為2min。將1g苯甲醛溶於10mL乙醇後加入經等離子體處理後的殼聚糖4g，在50°C反應5h。調節pH值至中性，抽濾，乙醇洗滌，無水乙醇索氏提取24h得到N-苯亞甲基殼聚糖，40°C真空乾燥。把N-苯亞甲基殼聚糖放入10mL的蒸餾水中，加入20wt %的2，3-環氧丙基三甲基氯化銨，50°C下反應6h，抽濾，乙醇洗滌，60°C真空乾燥。把產物溶於150mL0.5mol/L的鹽酸/乙醇溶液,攪拌反應20h ;用丙酮洗滌抽濾，60°C烘乾，得到季銨鹽殼聚糖。
[0024]把4g季銨鹽殼聚糖溶解在10011^6被％的乙酸中，加入0.8wt%白芨和12wt%丙三醇溶液，混合均勻後，在玻璃板上制膜，再在60°C乾燥2h得到季銨鹽殼聚糖止血膜。將製備好的膜進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為100V，真空度為llOPa，處理時間為4min。
[0025]將處理後4g季銨鹽殼聚糖止血膜浸於100mL8wt%的N-乙烯基毗咯烷酮水溶液中，通入N2保護，50°C條件下反應2h。取出用蒸餾水反覆洗滌除去未接枝聚合的單體及均聚物，40°C真空乾燥至恆重，得到具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的季銨鹽殼聚糖止血膜。
[0026]該季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的抗金黃色葡萄球菌率為98.0%，抗大腸桿菌率為
98.8%，抗白色念珠菌率為99.2%，均為原殼聚糖抗菌率的1.53倍以上；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的吸水倍率為15.8倍，為原殼聚糖吸水倍率的1.52倍以上；細胞吸附率是殼聚糖膜的1.4倍，說明該材料的細胞親和性明顯增強；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的凝血時間是殼聚糖的2.3倍，表明該材料具有明顯的止血功能。
[0027]實施例3:
將殼聚糖進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為140V，真空度為150Pa，處理時間為2min。將1g苯甲醛溶於10mL乙醇後加入經等離子體處理後的殼聚糖4g，在50°C反應5h。調節pH值至中性，抽濾，乙醇洗漆，無水乙醇索氏提取24h得到N-苯亞甲基殼聚糖，40°C真空乾燥。把N-苯亞甲基殼聚糖放入10mL的蒸餾水中，加入20wt %的二甲基二烯丙基氯化銨，50°C下反應5h，抽濾，乙醇洗滌，60°C真空乾燥。把產物溶於150mL 0.5mol/L的鹽酸/乙醇溶液，攪拌反應20h ;用丙酮洗滌抽濾，60°C烘乾，得到季銨鹽殼聚糖。
[0028]把4g季銨鹽殼聚糖溶解在10011^6被％的乙酸中，加入1.0wt%三七和14wt%丙三醇溶液，混合均勻後，在玻璃板上制膜，再在60°C乾燥2h得到季銨鹽殼聚糖止血膜。將製備好的膜進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為120V，真空度為130Pa，處理時間為3min。
[0029]將處理後4g季銨鹽殼聚糖止血膜浸於100mL10wt%的牛血清蛋白水溶液中，通入N2保護，60°C條件下反應2h。取出用蒸餾水反覆洗滌除去未接枝的單體及均聚物，40°C真空乾燥至恆重，得到具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的季銨鹽殼聚糖止血膜。
[0030]該季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的抗金黃色葡萄球菌率為98.2%，抗大腸桿菌率為99.1%，抗白色念珠菌率為99.3%，均為原殼聚糖抗菌率的1.43倍以上；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的吸水倍率為16.0倍，為原殼聚糖吸水倍率的1.54倍以上；細胞吸附率是殼聚糖膜的1.4倍，說明該材料的細胞親和性明顯增強；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的凝血時間是殼聚糖的2.4倍，表明該材料具有明顯的止血功能。
[0031]實施例4:
將殼聚糖進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為120V，真空度為130Pa，處理時間為3min。將1g苯甲醛溶於10mL乙醇後加入經等離子體處理後的殼聚糖4g，在50°C反應5h。調節pH值至中性，抽濾，乙醇洗漆，無水乙醇索氏提取24h得到N-苯亞甲基殼聚糖，40°C真空乾燥。把N-苯亞甲基殼聚糖放入10mL的蒸餾水中，加入20wt %的N，N, N-三甲基-2-(2-甲基-1-氧代-2-丙烯基氧基)乙基氯化銨，60°C下反應3h，抽濾，乙醇洗滌，60°C真空乾燥。把產物溶於150mL 0.5mol/L的鹽酸/乙醇溶液，攪拌反應20h ;用丙酮洗滌抽濾，60°C烘乾，得到季銨鹽殼聚糖。
[0032]把4g季銨鹽殼聚糖溶解在100mL6wt%的乙酸中，加入0.8wt%茶樹精油和12wt%丙三醇溶液，混合均勻後，在玻璃板上制膜，再在60°C乾燥2h得到季銨鹽殼聚糖止血膜。將製備好的膜進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為100V，真空度為llOPa，處理時間為4min。
[0033]將處理後4g季銨鹽殼聚糖止血膜浸於100mL10wt%的多聚賴氨酸水溶液中，通入N2保護，70°C條件下反應lh。取出用蒸餾水反覆洗滌除去未接枝的單體及均聚物，40°C真空乾燥至恆重，得到具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的季銨鹽殼聚糖止血膜。
[0034]該季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的抗金黃色葡萄球菌率為98.3%，抗大腸桿菌率為
98.1%，抗白色念珠菌率為98.6%，均為原殼聚糖抗菌率的1.51倍以上；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的吸水倍率為16.0倍，為原殼聚糖吸水倍率的1.54倍以上；細胞吸附率是殼聚糖膜的1.4倍，說明該材料的細胞親和性明顯增強；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的凝血時間是殼聚糖的2.2倍，表明該材料具有明顯的止血功能。
[0035]實施例5:
將殼聚糖進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為130V，真空度為140Pa，處理時間為2min。將1g苯甲醛溶於10mL乙醇後加入經等離子體處理後的殼聚糖4g，在50°C反應5h。調節pH值至中性，抽濾，乙醇洗漆，無水乙醇索氏提取24h得到N-苯亞甲基殼聚糖，40°C真空乾燥。把N-苯亞甲基殼聚糖放入10mL的蒸餾水中，加入40wt %的聚季銨含脲基聚合物，50°C下反應6h，抽濾，乙醇洗滌，60°C真空乾燥。把產物溶於150mL 0.5mol/L的鹽酸/乙醇溶液，攪拌反應20h ;用丙酮洗滌抽濾，60°C烘乾，得到季銨鹽殼聚糖。
[0036]把4g季銨鹽殼聚糖溶解在100mL6wt%的乙酸中，加入1.0wt%氯化I丐和14wt%丙三醇溶液，混合均勻後，在玻璃板上制膜，再在60°C乾燥2h得到季銨鹽殼聚糖止血膜。將製備好的膜進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為110V，真空度為120Pa，處理時間為3min。
[0037]將處理後4g季銨鹽殼聚糖止血膜浸於100mL8wt%的N-乙烯基毗咯烷酮水溶液中，通入N2保護，60°C條件下反應2h。取出用蒸餾水反覆洗滌除去未接枝的單體及均聚物，40°C真空乾燥至恆重，得到具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的季銨鹽殼聚糖止血膜。
[0038]該季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的抗金黃色葡萄球菌率為99.6%，抗大腸桿菌率為
99.2%，抗白色念珠菌率為99.3%，均為原殼聚糖抗菌率的1.45倍以上；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的吸水倍率為16.2倍，為原殼聚糖吸水倍率的1.55倍以上；細胞吸附率是殼聚糖膜的1.5倍，說明該材料的細胞親和性明顯增強；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的凝血時間是殼聚糖的2.4倍，表明該材料具有明顯的止血功能。
[0039]實施例6:
將殼聚糖進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為140V，真空度為150Pa，處理時間為2min。將1g苯甲醛溶於10mL乙醇後加入經等離子體處理後的殼聚糖4g，在50°C反應5h。調節pH值至中性，抽濾，乙醇洗漆，無水乙醇索氏提取24h得到N-苯亞甲基殼聚糖，40°C真空乾燥。把N-苯亞甲基殼聚糖放入10mL的蒸餾水中，加入30wt %的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，50°C下反應4h，抽濾，乙醇洗滌，60°C真空乾燥。把產物溶於150mL
0.5mol/L的鹽酸/乙醇溶液,攪拌反應20h ;用丙酮洗滌抽濾，60°C烘乾，得到季銨鹽殼聚糖。
[0040]把4g季銨鹽殼聚糖溶解在10011^6被％的乙酸中，加入1.2wt%白芨和14wt%丙三醇溶液，混合均勻後，在玻璃板上制膜，再在60°C乾燥2h得到季銨鹽殼聚糖止血膜。將製備好的膜進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為130V，真空度為140Pa，處理時間為2min。
[0041]將處理後4g季銨鹽殼聚糖止血膜浸於100mL12wt%的磷酸膽鹼類聚合物水溶液中，通入N2保護，50°C條件下反應2h。取出用蒸餾水反覆洗滌除去未接枝的單體及均聚物，40°C真空乾燥至恆重，得到具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的季銨鹽殼聚糖止血膜。
[0042]該季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的抗金黃色葡萄球菌率為99.2%，抗大腸桿菌率為98.9%，抗白色念珠菌率為99.0%，均為原殼聚糖抗菌率的1.44倍以上；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的吸水倍率為16.2倍，為原殼聚糖吸水倍率的1.55倍以上；細胞吸附率是殼聚糖膜的1.5倍，說明該材料的細胞親和性明顯增強；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的凝血時間是殼聚糖的2.5倍，表明該材料具有明顯的止血功能。
[0043]實施例7:
將殼聚糖進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為150V，真空度為160Pa，處理時間為lmin。將1g苯甲醛溶於10mL乙醇後加入經等離子體處理後的殼聚糖4g，在50°C反應5h。調節pH值至中性，抽濾，乙醇洗滌，無水乙醇索氏提取24h得到N-苯亞甲基殼聚糖，40°C真空乾燥。把N-苯亞甲基殼聚糖放入10mL的蒸餾水中，加入40wt %的2，3-環氧丙基三甲基氯化銨，40°C下反應6h，抽濾，乙醇洗滌，60°C真空乾燥。把產物溶於150mL
0.5mol/L的鹽酸/乙醇溶液,攪拌反應20h ;用丙酮洗滌抽濾，60°C烘乾，得到季銨鹽殼聚糖。
[0044]把4g季銨鹽殼聚糖溶解在100mL6wt%的乙酸中，加入1.2wt%三七和15wt%丙三醇溶液，混合均勻後，在玻璃板上制膜，再在60°C乾燥2h得到季銨鹽殼聚糖止血膜。將製備好的膜進行低溫等離子體處理，等離子體的電壓為130V，真空度為140Pa，處理時間為2min。
[0045]將處理後4g季銨鹽殼聚糖止血膜浸於10mLl3wt%的N-丙烯基毗咯烷酮水溶液中，通入N2保護，40°C條件下反應3h。取出用蒸餾水反覆洗滌除去未接枝的單體及均聚物，40°C真空乾燥至恆重，得到具有廣譜抗菌性、親水性和細胞親和性的季銨鹽殼聚糖止血膜。
[0046]該季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的抗金黃色葡萄球菌率為99.3%，抗大腸桿菌率為
99.0%，抗白色念珠菌率為98.9%，均為原殼聚糖抗菌率的1.43倍以上；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的吸水倍率為16.3倍，為原殼聚糖吸水倍率的1.56倍以上；細胞吸附率是殼聚糖膜的1.6倍，說明該材料的細胞親和性明顯增強；季銨鹽殼聚糖醫用止血膜的凝血時間是殼聚糖的2.6倍，表明該材料具有明顯的止血功能。
【權利要求】
1.一種低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，其特徵在於，包括如下步驟: 51.利用低溫等離子體技術處理殼聚糖表面，用苯甲醛與殼聚糖反應對殼聚糖c2位上的-冊12進行保護，再用抗菌劑與殼聚糖的羥基進行反應，最後脫去氨基的保護基團，合成得到季銨鹽殼聚糖抗菌材料； 52.採用溶液澆鑄法引入凝血因子製備季銨鹽殼聚糖止血膜，先把季銨鹽殼聚糖溶解在乙酸中，加入凝血因子和增塑劑丙三醇溶液，混合均勻後，用溶液澆鑄法在玻璃板上制膜，得到季銨鹽殼聚糖止血膜； 53.利用低溫等離子體進行表面處理後接枝細胞親和性單體，得到季銨鹽殼聚糖醫用止血膜。
2.根據權利要求1所述的低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，其特徵在於，所述低溫等離子體的電壓為120V-150V，真空度為130Pa -160Pa，處理時間為lmin-3min。
3.根據權利要求1所述的低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，其特徵在於，經過低溫等離子體處理後的殼聚糖直接進行季銨化改性，工藝為:將log苯甲醛溶於lOOmL乙醇後加入經等離子體處理後的殼聚糖4g，在50°C反應5h ;調節pH值至中性，抽濾，乙醇洗滌，無水乙醇索氏提取24h得到N-苯亞甲基殼聚糖；再把得到的N-苯亞甲基殼聚糖放入lOOmL的蒸餾水中，加入10wt%-40wt%的季銨鹽抗菌劑在40°C _60°C進行反應3-6h，乙醇洗滌，抽濾，60°C烘乾；再把產物溶於150mL 0.5mol/L的鹽酸/乙醇溶液，攪拌反應20h ;用丙酮洗滌抽濾，60°C烘乾，得到季銨鹽殼聚糖。
4.根據權利要求1或3所述的低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，其特徵在於，所述抗菌劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、2，3-環氧丙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、N, N, N-二甲基-2-(2-甲基-1-氧代-2-丙烯基氧基)乙基氯化銨或聚季銨含脲基聚合物。
5.根據權利要求1所述的低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，其特徵在於，所述敷料為膜狀，製備工藝為採用溶液澆鑄法引入凝血因子製備季銨鹽殼聚糖止血膜，先把4g季銨鹽殼聚糖溶解在100mL6wt%的乙酸中，加入0.5 wt%-l.2wt%凝血因子和10wt%-15wt%增塑劑丙三醇溶液，混合均勻後，用溶液澆鑄法在玻璃板上制膜，再在60°C乾燥2h得到季銨鹽殼聚糖止血膜。
6.根據權利要求1或5所述的低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，其特徵在於，所述凝血因子為氯化鈣、白芨、三七或茶樹精油。
7.根據權利要求1所述的低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，其特徵在於，所述低溫等離子體的電壓為100V-130V，真空度為llOPa -140Pa，處理時間為2min-4min。
8.根據權利要求1所述的低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，其特徵在於，將所述低溫等離子體處理後的4g季銨鹽殼聚糖止血膜浸於lOOmL6wt%-13wt%的細胞親和性單體水溶液中，通入N2保護，40°C -70°C條件下反應lh_3h，反應結束後，得到季銨鹽殼聚糖醫用止血膜。
9.根據權利要求1或8所述的低溫等離子體催化製備季銨鹽殼聚糖醫用止血敷料的方法，其特徵在於，所述細胞親和性單體為聚乙烯基毗咯烷酮、N-乙烯基毗咯烷酮、N-丙烯基毗咯烷酮、磷酸膽鹼類聚合物、牛血清蛋白或多聚賴氨酸。
【文檔編號】A61L15/44GK104307030SQ201410622042
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年11月7日 優先權日:2014年11月7日
【發明者】盧亢, 陳澤楚, 唐漢穎, 黃建偉 申請人:廣東泰寶醫療科技股份有限公司