利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法
2023-05-01 00:59:01 1
專利名稱：利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法
技術領域：
本發明涉及利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，是 一種新產品的製造方法,尤其涉及上述方法製作的利用表面活性劑修飾的二氧 化鈦合成超親水性薄膜產品。
背景技術：
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二氧化鈦是一種重要的無機半導體功能材料，由於它擁有獨特的催化、光 學、電學以及光電化學等方面的性能而引起人們廣泛的關注。超親水性二氧化 鈦薄膜在防霧、自清潔材料等方面的誘人應用前景激起了人們對超親水性二氧 化鈦薄膜設計合成的興趣。 一般通過紫外光輻射能夠實現納米二氧化鈦薄膜的 超親水性。但是在紫外光未輻射的條件下，很少見到納米二氧化鈦薄膜具有超 親水性的報導。研究結果表明，薄膜表面微觀結構和組成對其親水性能影響較 大。有機高分子的添加經常被用來調控納米二氧化鈦薄膜的表面微觀結構，進 而改變其潤溼性能，但至今很少利用表面活性劑。表面活性劑具有雙親功能， 可通過影響納米粒子的分散狀態和表面屬性等進一步改善薄膜表面微觀結構。 尤其是在合成過程中經常引入有機高分子，其與表面活性劑的相互作用可能更 加有效地調控薄膜表面微觀結構，但是尚未見到利用表面活性劑調控二氧化鈦 薄膜表面微觀結構的報導。在本發明中，首次利用表面活性劑修飾的納米二氧 化鈦合成了雖未用紫外光輻射卻具有超親水性的納米二氧化鈦薄膜。
發明內容
本發明的目的是提供一種利用表面活性劑修飾的納米二氧化鈦實現雖未用 紫外光輻射卻具有超親水性的納米二氧化鈦薄膜的合成方法，從而構建一種新 型結構的半導體納米材料，所構建的新型結構的半導體納米材料用於改善材料 在表面潤溼性等方面的性能。
上述的目的通過以下的技術方案實現
利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，其組成包括 製備二氧化鈦溶膠、預處理、浸漬-提拉、附著溶膠、乾燥、溶膠-水熱法製備 二氧化鈦納米粒子、預處理二氧化鈦納米粒子、旋塗、乾燥，焙燒，在室溫條
件下，製備二氧化鈦溶膠，採用浸漬-提拉的方法以60mm/min的提拉速度將一 層二氧化鈦溶膠附著在玻璃或導電玻璃ITO上，提拉前玻璃基片在二氧化鈦溶 膠中的浸漬時間為2分鐘，60 'C乾燥，得到底片，旋塗之前對溶膠-水熱法制 備的表面活性劑修飾的膏狀二氧化鈦納米粒子進行預處理，接著採用旋塗的方 法在上述底片上固定一層溶膠-水熱法製備的表面活性劑修飾的二氧化鈦納米 粒子，乾燥，焙燒，最終得到納米二氧化鈦薄膜。
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 製備二氧化鈦溶膠是在室溫和劇烈攪拌條件下，將2 mL 二次水滴入6 mL鈦酸 四丁酯、24mL無水乙醇和2mL乙醯丙酮的均勻混合液中，接著滴入6mL聚乙 二醇400，繼續攪拌1小時，即可獲得二氧化鈦溶膠，所述的預處理是將玻璃 或導電玻璃ITO依次用蒸餾水浸泡並超聲20分鐘，無水乙醇浸泡並超聲20分 鍾，丙酮清洗、浸泡4小時並超聲20分鐘，無水乙醇衝洗，氫氧化鉀的異丙醇 飽和溶液浸泡24小時，無水乙醇衝洗，蒸餾水浸泡並超聲20分鐘，二次水衝 洗，最後乾燥，乾燥溫度為IOO °C。
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 溶膠-水熱法製備表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒子的過程是將0. 2 g十二垸 基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑溶解於5mL水中，加入20mL無水乙醇，再滴加 1 mL的70%濃硝酸，在攪拌的同時緩慢地滴加5 mL鈦酸四丁酯和5 mL無水乙 醇的均勻混合液，滴加速度為20滴/分鐘，滴加結束後繼續攪拌1小時，可得 到淡黃色透明的二氧化鈦溶膠，在繼續攪拌的條件下用26劣的濃氨水調節pH值 至5,量取30 mL溶膠液倒入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，密封，在160 'C溫 度下水熱反應6小時，自然冷卻至室溫，倒掉上清液，得到膏狀二氧化鈦納米 粒子，如果接著60 'C乾燥，研磨，即可得到表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒 子粉末。
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 旋塗之前對表面活性劑修飾的膏狀二氧化鈦納米粒子進行預處理是將膏狀二氧 化鈦納米粒子攪拌45分鐘，超聲15分鐘，滴入1 mL聚乙二醇400,攪拌45
分鐘，超聲15分鐘，加入5uL乙醯丙酮，繼續攪拌45分鐘，超聲15分鐘， 獲得乳白色二氧化鈦納米粒子乳狀液。
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 旋塗過程是吸取1 mL表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒子乳狀液，滴在底片中 央，旋塗過程中勻膠機在轉'速1000轉/分鐘情況下首先旋轉15秒，接著在轉速 3000轉/分鐘情況下旋轉30秒。
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 納米二氧化鈦薄膜的焙燒條件是將待熱處理的乾燥薄膜放入馬弗爐中，以2 'C/min的升溫速率，從室溫升至400 'C，恆溫2小時，自然冷卻至室溫，即可 獲得納米二氧化鈦薄膜。
這個技術方案有以下有益效果
1. 本發明直接實現了納米二氧化鈦薄膜的超親水性，克服了納米二氧化鈦 薄膜超親水性對紫外光的依賴性。
2. 本發明合成過程工藝簡單、反應條件溫和、操作方便、成本低，易於實 現工業化生產。
3. 本發明所構建的新型結構材料表現出了結構的新穎性，是納米級結構與 微米級結構的有機複合。這種新型結構材料不僅為結構理論研究提供條件，而 且可能有利於二氧化鈦納米材料在多方面性能的改善。
4. 本發明實現了納米級結構與微米級結構的有機複合，這種複合結構有利 於提高水在固體表面的浸潤性，從而實現納米二氧化鈦薄膜材料的超親水性。 這將為設計合成新型結構的半導體納米材料提供新的思路和方法。
5. 本發明中利用表面活性劑修飾的二氧化鈦所構建的納米-微米複合結構 薄膜表現出了較好的超親水性，擁有很高的開發使用價值。
6. 本發明中利用表面活性劑修飾的納米二氧化鈦所構建的超親水性薄膜 的性質表徵主要有X-射線衍射分析及拉曼光譜(用來分析相結構和相組成)， 紅外光譜(檢驗表面活性劑與二氧化鈦納米粒子的連結)，高分辨掃描電子顯微 鏡(觀察薄膜表面微觀結構)和水接觸角測試儀(評估薄膜的潤溼性能)。
附圖1是所製得的表面活性劑修飾(a)及未修飾(b)的二氧化鈦納米粒子粉 末的XRD衍射圖。圖中2 6為25.4° 、 37.8° 、 48.1°和55. 2°處衍射角分別 對應銳鈦礦相二氧化鈦的(101)、 (004)、 (200)和(211)晶面的特徵衍射峰。通 過對比可以發現，DBS基團的添加使二氧化鈦的衍射峰強度略有下降，說明表面 活性劑修飾對二氧化鈦微晶的生長起到了輕微的抑制作用。
附圖2是納米二氧化鈦粉末(a)、十二烷基苯磺酸鈉(b)及十二垸基苯磺酸 鈉表面修飾的二氧化鈦粉末(c)的IR譜圖。二氧化鈦樣品在波數為400—900 cm—1 的IR吸收信號主要歸因於Ti-0的晶格振動，而1630 cm—'和3400 cnf'附近處
的IR吸收信號分別是由表面羥基和吸附的水分子所引起的。通過對比可以證實， 十二垸基苯磺酸鈉分子基團已經修飾在二氧化鈦粒子表面。但是圖中，十二烷 基苯磺酸鈉在1420 cm^附近處有一較強的IR吸收峰,歸屬為S=0的伸縮振動。 而對於修飾後的樣品，該峰移到了 1390 cm—i附近處。因此，可以推斷十二烷基 苯磺酸鈉分子基團主要是通過S原子與二氧化鈦表面相聯接，以至於影響了 S =0的IR吸收峰位置。
附圖3是利用表面活性劑修飾(a)及未修飾(b)的納米二氧化鈦所製得的薄 膜的XRD衍射圖，圖中衍射角29為25.4°處的衍射峰歸屬為銳鈦礦相二氧化 鈦的(101)晶面的特徵衍射峰，衍射角2 9為30.T處的衍射峰為導電玻璃ITO
的特徵衍射峰。說明所製得的薄膜均是由納米銳鈦礦相二氧化鈦組成的。
附圖4是利用表面活性劑修飾(a)及未修飾(b)的納米二氧化鈦所製得薄膜 的Raman圖，圖中144, 403， 520及644 cnf'左右的峰對應銳鈦礦相二氧化鈦 的Eg， Blg， B2g及Eg特徵拉曼振動模式。說明所製得的薄膜均是由納米銳鈦 礦相二氧化鈦組成的，這與XRD的表徵結果是一致的。通過對比發現，表面活 性劑修飾使二氧化鈦的拉曼峰位向低頻方向偏移，這與二氧化鈦納米微晶的尺 寸減小、結晶度下降有關。二氧化鈦微晶尺寸越小、表面氧空位等缺陷含量越 高、拉曼位移越向低波數偏移。
附圖5是利用未修飾的納米二氧化鈦所製得薄膜的SEM照片，可以看出薄 膜表面比較平整，二氧化鈦納米粒子排列緻密。
附圖6為利用表面活性劑修飾的納米二氧化鈦所合成的薄膜及局部放大的
SEM照片，可以看出薄膜中的納米粒子發生聚集現象，並出現由納米粒子堆積成 微米尺度的隆起，說明了表面修飾破壞了薄膜表面的均勻性，而顯著地改變了 薄膜表面的微觀結構，最終形成了納米-微米複合的隆起結構。這種結構的變化 可能是由於表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉具有雙親結構，其極性端與二氧化鈦
表面通過靜電作用聯接，非極性端c-c鏈與體系中的聚乙二醇分子鏈作用，在
樣品的乾燥過程中，隨著溶劑的揮發，高分子鏈的聚集，引起顆粒間的團聚， 再經焙燒去除有機物，從而呈現出納米-微米複合隆起的表面結構。
附圖7是利用表面活性劑修飾(a)及未修飾(b)的納米二氧化鈦所製得薄膜 的接觸角測試結果，可見利用未修飾的納米二氧化鈦所製得薄膜的接觸角為 35°左右，利用表面活性劑修飾的納米二氧化鈦所製得的薄膜接觸角約為5° , 說明了表面活性劑的修飾顯著地提高了薄膜的親水性，且表現出了超親水性。 基於前面的XRD和SEM的表徵結果，可以推測親水性能的提高歸因於 一方面 是表面活性劑修飾提高了納米二氧化鈦表面氧空位的含量，以至於水分子可以 佔據氧空位而易於發生羥基化，導致表面潤溼性能提高；另一方面是表面活性 劑修飾使薄膜表面的微觀結構發生了明顯的改變，呈現出由二氧化鈦納米粒子 積聚成微米級的隆起結構，實現了納米-微米結構的有機複合，這種特殊的納米 -微米複合結構能夠有效地提高薄膜的潤溼性。
本發明的
具體實施例方式
實施例1:
利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，其組成包括 製備二氧化鈦溶膠、預處理、浸漬-提拉、附著溶膠、乾燥、溶膠-水熱法製備 二氧化鈦納米粒子、預處理二氧化鈦納米粒子、旋塗、乾燥，焙燒，在室溫條 件下，製備二氧化鈦溶膠，採用浸漬-提拉的方法以60mm/min的提拉速度將一 層二氧化鈦溶膠附著在玻璃或導電玻璃ITO上，提拉前玻璃基片在二氧化鈦溶 膠中的浸漬時間為2分鐘，60 'C乾燥，得到底片，旋塗之前對溶膠-水熱法制 備的表面活性劑修飾的膏狀二氧化鈦納米粒子進行預處理，接著採用旋塗的方 法在上述底片上固定一層溶膠-水熱法製備的表面活性劑修飾的二氧化鈦納米 粒子，乾燥，焙燒，最終得到納米二氧化鈦薄膜。200710072687.X
說明書第6/8頁
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的
製備二氧化鈦溶膠是在室溫和劇烈攪拌條件下，將2 mL 二次水滴入6 mL鈦酸 四丁酯、24mL無水乙醇和2mL乙醯丙酮的均勻混合液中，接著滴入6mL聚乙 二醇400,繼續攪拌1小時，即可獲得二氧化鈦溶膠，所述的預處理是將玻璃 或導電玻璃IT0依次用蒸餾水浸泡並超聲20分鐘，無水乙醇浸泡並超聲20分 鍾，丙酮清洗、浸泡4小時並超聲20分鐘，無水乙醇衝洗，氫氧化鉀的異丙醇 飽和溶液浸泡24小時，無水乙醇衝洗，蒸餾水浸泡並超聲20分鐘，二次水衝 洗，最後乾燥，乾燥溫度為IOO 'C。
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 溶膠-水熱法製備表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒子的過程是將0. 2 g十二烷 基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑溶解於5mL水中，加入20mL無水乙醇，再滴加 1 mL的70%濃硝酸，在攪拌的同時緩慢地滴加5 mL鈦酸四丁酯和5 mL無水乙 醇的均勻混合液，滴加速度為20滴/分鐘，滴加結束後繼續攪拌1小時，可得 到淡黃色透明的二氧化鈦溶膠，在繼續攪拌的條件下用26%的濃氨水調節pH值 至5，量取30 mL溶膠液倒入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，密封，在160 'C溫 度下水熱反應6小時，自然冷卻至室溫，倒掉上清液，得到膏狀二氧化鈦納米 粒子，如果接著60 'C乾燥，研磨，即可得到表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒 子粉末。
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 旋塗之前對表面活性劑修飾的膏狀二氧化鈦納米粒子進行預處理是將膏狀二氧 化鈦納米粒子攪拌45分鐘，超聲15分鐘，滴入1 mL聚乙二醇400,攪拌45 分鐘，超聲15分鐘，加入5uL乙醯丙酮，繼續攪拌45分鐘，超聲15分鐘， 獲得乳白色二氧化鈦納米粒子乳狀液。
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 旋塗過程是吸取1 mL表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒子乳狀液，滴在底片中 央，旋塗過程中勻膠機在轉速1000轉/分鐘情況下首先旋轉15秒，接著在轉速 3000轉/分鐘情況下旋轉30秒。
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的
納米二氧化鈦薄膜的焙燒條件是將待熱處理的乾燥薄膜放入馬弗爐中，以2 'C/min的升溫速率，從室溫升至400 'C,恆溫2小時，自然冷卻至室溫，即可 獲得納米二氧化鈦薄膜。 實施例2:
利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，其組成包括 製備二氧化鈦溶膠、預處理、浸漬-提拉、附著溶膠、乾燥、溶膠-水熱法製備 二氧化鈦納米粒子、預處理二氧化鈦納米粒子、旋塗、乾燥，焙燒，在室溫條 件下，製備二氧化鈦溶膠，採用浸漬-提拉的方法以60nnn/min的提拉速度將一 層二氧化鈦溶膠附著在玻璃或導電玻璃ITO上，提拉前玻璃基片在二氧化鈦溶 膠中的浸漬時間為2分鐘，60 'C乾燥，得到底片，旋塗之前)W膠-水熱法制 備的表面活性劑修飾的膏狀二氧化鈦納米粒子進行預處理，接著採用旋塗的方 法在上述底片上固定一層溶膠-水熱法製備的表面活性劑修飾的二氧化鈦納米 粒子，乾燥，焙燒，最終得到納米二氧化鈦薄膜。
實施例3:
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 製備二氧化鈦溶膠是在室溫和劇烈攪拌條件下，將2 mL 二次水滴入6 mL鈦酸 四丁酯、24mL無水乙醇和2mL乙醯丙酮的均勻混合液中，接著滴入6mL聚乙 二醇400，繼續攪拌1小時，即可獲得二氧化鈦溶膠，所述的預處理是將玻璃 或導電玻璃ITO依次用蒸餾水浸泡並超聲20分鐘，無水乙醇浸泡並超聲20分 鍾，丙酮清洗、浸泡4小時並超聲20分鐘，無水乙醇衝洗，氫氧化鉀的異丙醇 飽和溶液浸泡24小時，無水乙醇衝洗，蒸餾水浸泡並超聲20分鐘，二次水衝 洗，最後乾燥，乾燥溫度為IOO 'C。
實施例4:
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 溶膠-水熱法製備表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒子的過程是將0. 2 g十二烷 基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑溶解於5mL水中，加入20mL無水乙醇，再滴加 1 mL的70%濃硝酸，在攪拌的同時緩慢地滴加5 mL鈦酸四丁酯和5 mL無水乙 醇的均勻混合液，滴加速度為20滴/分鐘，滴加結束後繼續攪拌1小時，可得
到淡黃色透明的二氧化鈦溶膠，在繼續攪拌的條件下用2696的濃氨水調節pH值 至5,量取30 mL溶膠液倒入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，密封，在160 'C溫 度下水熱反應6小時，自然冷卻至室溫，倒掉上清液，得到膏狀二氧化鈦納米 粒子，如果接著60 'C乾燥，研磨，即可得到表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒 子粉末。
實施例5:
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 旋塗之前對表面活性劑修飾的膏狀二氧化鈦納米粒子進行預處理是將膏狀二氧 化鈦納米粒子攪拌45分鐘，超聲15分鐘，滴入1 mL聚乙二醇400，攪拌45 分鐘，超聲15分鐘，加入5wL乙醯丙酮，繼續攪拌45分鐘，超聲15分鐘， 獲得乳白色二氧化鈦納米粒子乳狀液。
實施例6:
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 旋塗過程是吸取1 mL表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒子乳狀液，滴在底片中 央，旋塗過程中勻膠機在轉速1000轉/分鐘情況下首先旋轉15秒，接著在轉速 3000轉/分鐘情況下旋轉30秒。
實施例7:
所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，所述的 納米二氧化鈦薄膜的焙燒條件是將待熱處理的乾燥薄膜放入馬弗爐中，以2 'C/min的升溫速率，從室溫升至400 'C，恆溫2小時，自然冷卻至室溫，即可 獲得納米二氧化鈦薄膜。
權利要求
1.一種利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，其組成包括製備二氧化鈦溶膠、預處理、浸漬-提拉、附著溶膠、乾燥、溶膠-水熱法製備二氧化鈦納米粒子、預處理二氧化鈦納米粒子、旋塗、乾燥，焙燒，其特徵是在室溫條件下，製備二氧化鈦溶膠，採用浸漬-提拉的方法以60mm/min的提拉速度將一層二氧化鈦溶膠附著在玻璃或導電玻璃ITO上，提拉前玻璃基片在二氧化鈦溶膠中的浸漬時間為2分鐘，60℃乾燥，得到底片，旋塗之前對溶膠-水熱法製備的表面活性劑修飾的膏狀二氧化鈦納米粒子進行預處理，接著採用旋塗的方法在上述底片上固定一層溶膠-水熱法製備的表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒子，乾燥，焙燒，最終得到納米二氧化鈦薄膜。
2. 根據權利要求1所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄 膜的方法，其特徵是所述的製備二氧化鈦溶膠是在室溫和劇烈攪拌條件下， 將2 mL二次水滴入6 mL鈦酸四丁酯、24 mL無水乙醇和2 mL乙醯丙酮的均勻 混合液中，接著滴入6mL聚乙二醇400,繼續攪拌l小時，即可獲得二氧化鈦 溶膠,所述的預處理是將玻璃或導電玻璃ITO依次用蒸餾水浸泡並超聲20分鐘， 無水乙醇浸泡並超聲20分鐘，丙酮清洗、浸泡4小時並超聲20分鐘，無水乙 醇衝洗，氫氧化鉀的異丙醇飽和溶液浸泡24小時，無水乙醇衝洗，蒸餾水浸泡 並超聲20分鐘，二次水衝洗，最後乾燥，乾燥溫度為IOO 'C。
3. 根據權利要求1或2所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水 性薄膜的方法，其特徵是所述的溶膠-水熱法製備表面活性劑修飾的二氧化鈦 納米粒子的過程是將0. 2 g十二烷基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑溶解於5 mL水 中，加入20 mL無水乙醇，再滴加l mL的7(m濃硝酸，在攪拌的同時緩慢地滴 加5 mL鈦酸四丁酯和5 mL無水乙醇的均勻混合液，滴加速度為20滴/分鐘， 滴加結束後繼續攪拌1小時，可得到淡黃色透明的二氧化鈦溶膠，在繼續攪拌 的條件下用26%的濃氨水調節pH值至5， i取30 mL溶膠液倒入聚四氟乙烯內 襯的高壓釜中，密封，在160 'C溫度下水熱反應6小時，自然冷卻至室溫，倒 掉上清液，得到膏狀二氧化鈦納米粒子，如果接著60 'C乾燥，研磨，即可得到表面活性劑修飾的二氧化鈦納米粒子粉末。
4. 根據權利要求1或2所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水 性薄膜的方法，其特徵是所述的旋塗之前對表面活性劑修飾的膏狀二氧化鈦 納米粒子進行預處理是將膏狀二氧化鈦納米粒子攪拌45分鐘，超聲15分鐘， 滴入lmL聚乙二醇400，攪拌45分鐘，超聲15分鐘，加入5uL乙醯丙酮，繼 續攪拌45分鐘，超聲15分鐘，獲得乳白色二氧化鈦納米粒子乳狀液。
5. 根據權利要求3所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄 膜的方法，其特徵是所述的旋塗之前對表面活性劑修飾的膏狀二氧化鈦納米 粒子進行預處理是將膏狀二氧化鈦納米粒子攪拌45分鐘，超聲15分鐘，滴入1 mL聚乙二醇400，攪拌45分鐘，超聲15分鐘，加入5iiL乙醯丙酮，繼續攪拌 45分鐘，超聲15分鐘，獲得乳白色二氧化鈦納米粒子乳狀液。
6. 根據權利要求1或2或5所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超 親水性薄膜的方法，其特徵是所述的旋塗過程是吸取1 mL表面活性劑修飾的 二氧化鈦納米粒子乳狀液，滴在底片中央，旋塗過程中勻膠機在轉速1000轉/ 分鐘情況下首先旋轉15秒，接著在轉速3000轉/分鐘情況下旋轉30秒。
7. 根據權利要求3所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄 膜的方法，其特徵是所述的旋塗過程是吸取1 mL表面活性劑修飾的二氧化鈦 納米粒子乳狀液，滴在底片中央，旋塗過程中勻膠機在轉速1000轉/分鐘情況 下首先旋轉15秒，接著在轉速3000轉/分鐘情況下旋轉30秒。
8. 根據權利要求4所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄 膜的方法，其特徵是所述的旋塗過程是吸取1 mL表面活性劑修飾的二氧化鈦 納米粒子乳狀液，滴在底片中央，旋塗過程中勻膠機在轉速1000轉/分鐘情況 下首先旋轉15秒，接著在轉速3000轉/分鐘情況下旋轉30秒。
9. 根據權利要求1或2或5或7或8所述的利用表面活性劑修飾的二氧化 鈦合成超親水性薄膜的方法，其特徵是所述的納米二氧化鈦薄膜的焙燒條件 是將待熱處理的乾燥薄膜放入馬弗爐中，以2'C/min的升溫速率，從室溫升至 400 'C，恆溫2小時，自然冷卻至室溫，即可獲得納米二氧化鈦薄膜。
10. 根據權利要求3所述的利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，其特徵是所述的納米二氧化鈦薄膜的焙燒條件是將待熱處理的乾燥薄膜放入馬弗爐中，以2 'C/min的升溫速率，從室溫升至400 'C，恆溫2 小時，自然冷卻至室溫，即可獲得納米二氧化鈦薄膜。
全文摘要
利用表面活性劑修飾的二氧化鈦合成超親水性薄膜的方法，二氧化鈦是一種重要的無機半導體功能材料，由於它擁有獨特的催化、光學、電學以及光電化學等方面的性能而引起人們廣泛的關注。超親水性二氧化鈦薄膜在防霧、自清潔材料等方面的誘人應用前景激起了人們對超親水性二氧化鈦薄膜設計合成的興趣。但目前很少見到直接實現超親水性納米二氧化鈦薄膜的設計合成。本發明組成包括製備二氧化鈦溶膠、預處理、浸漬-提拉、附著溶膠、乾燥、溶膠-水熱法製備二氧化鈦納米粒子、預處理二氧化鈦納米粒子、旋塗、乾燥，焙燒。本發明應用於納米材料領域。
文檔編號C03C17/23GK101372394SQ20071007268
公開日2009年2月25日 申請日期2007年8月21日 優先權日2007年8月21日
發明者井立強, 付宏剛, 姝 宋, 屈宜春 申請人:黑龍江大學