一種舒林酸的製備方法與流程

2023-05-19 00:18:46 3

本發明涉及舒林酸領域，具體是涉及一種舒林酸的製備方法。

背景技術：

舒林酸，是一種藥品名稱，主要用於：1、用於骨關節炎、類風溼關節炎、慢性關節炎、肩周炎、頸肩腕症候群、腱鞘炎等。2、用於各種原因引起的疼痛，如痛經、牙痛、外傷和手術後疼痛。3、還可用於輕、中度癌性疼痛。

但是現有舒林酸製備方法工藝複雜，生產周期長，生產成本高。

技術實現要素：

(一)要解決的技術問題

針對現有技術存在的不足，本發明提供一種舒林酸的製備方法。(二)技術方案

為達到上述目的，本發明提供了一種舒林酸的製備方法，包括以下步驟：

1)、以4-氟苯甲醛為起始原料，丙酸酐為溶劑，在丙酸鈉或丙酸鉀作用下與丙酸酐發生珀金反應，得到4-氟-2-甲基肉桂酸；

2)、將步驟1得到的4-氟-2-甲基肉桂酸由15％～30％鈀含量的鈀碳催化，在氫氣氛圍中還原得到3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸；

3)、在多聚磷酸作用下，3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸在加熱條件下發生分子內的傅克醯基化反應，形成6-氟-2-甲基茚酮；

4)、6-氟-2-甲基茚酮和滷代乙酸酯在活化的鋅粉作用下，發生雷福爾馬茨基反應，得粗產物後在酸性溶液中消除得到5-氟-2-甲基-3-茚乙酸酯。

進一步，在步驟2和步驟3之間還設有蒸餾步驟，對3-(4-氟苯 基)-2-甲基丙酸進行精餾提純。

進一步，在步驟3中，在對3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸進行加熱的同時加入蒸餾水並攪拌。

(三)有益效果

本發明舒林酸的製備方法生產工藝簡單，生產周期短，生產效率高，成本低廉。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明的具體實施方式作進一步詳細描述。以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。

本發明的一種舒林酸的製備方法，包括以下步驟：

1)、以4-氟苯甲醛為起始原料，丙酸酐為溶劑，在丙酸鈉或丙酸鉀作用下與丙酸酐發生珀金反應，得到4-氟-2-甲基肉桂酸；

2)、將步驟1得到的4-氟-2-甲基肉桂酸由15％～30％鈀含量的鈀碳催化，在氫氣氛圍中還原得到3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸；

3)、在多聚磷酸作用下，3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸在加熱條件下發生分子內的傅克醯基化反應，形成6-氟-2-甲基茚酮；

4)、6-氟-2-甲基茚酮和滷代乙酸酯在活化的鋅粉作用下，發生雷福爾馬茨基反應，得粗產物後在酸性溶液中消除得到5-氟-2-甲基-3-茚乙酸酯。

在本實施例中，在步驟2和步驟3之間還設有蒸餾步驟，對3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸進行精餾提純。

在本實施例中，在步驟3中，在對3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸進行加熱的同時加入蒸餾水並攪拌。

本發明的有益效果：生產工藝簡單，生產周期短，生產效率高，成本低廉。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以 做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。