製備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應裝置的製作方法
2023-05-18 21:09:21
專利名稱：製備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及製備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應裝置，具體地 說，涉及一種由苯氨基甲酸酯和甲醛反應製備二苯甲烷二氨基甲酸酯 的反應裝置。
背景技術：
MDI的合成方法有光氣路線和非光氣路線。工業生產中主要採用 光氣路線，該路線使用劇毒氣體光氣，生產過程中的安全、環保等一 系列工程技術問題難於解決，副產物鹽酸腐蝕性強，對設備要求較高， 而且產品中有殘餘氯難於去除，影響產品應用性能，所以此合成路線 終將被淘汰。
文獻報導的非光氣合成法主要有氧化羰化法、氨基甲酸酯熱分解 法等，其中以氨基甲酸酯熱分解法最具競爭力，其合成路線為苯氨基 甲酸酯(MPQ經甲基化合成二苯甲垸二氨基甲酸酯(MDC)， MDC熱分 解製備MDI。工藝路線如下所示。
H H H
MPC
MPC經甲基化合成MDC的反應多採用鹽酸、硫酸等流體酸為催 化劑，酸濃度20-45%，反應在80-ll(TC的溫度下進行。在這樣的反應 體系下，對反應器的防腐要求高， 一般需選用搪瓷釜做為反應器，內 部附件和攪拌器也需搪瓷。同時，反應為液(酸水相)一液(MPC油相) 一固(MDC固相)多相反應，攪拌的剪切力、釜內流體循環量、固相的分 散程度與反應的完全程度密切相關。該反應在放大過程中，傳質變為 主要因素，放大效應明顯。為避免反應的技術指標在放大過程中因傳質原因下降太多，通常採用兩種技術方案，其一是加入分散劑，如乳
化劑、有機溶劑、玻璃珠等；但加入分散劑後，產物物料細度得到明
顯改善，固相產物無粘連現象，但後續分離難度大，反應的技術指標 下降很大。其二，提高攪拌速度，選用不同的攪拌器形式。搪瓷釜攪 拌器一般為槳式攪拌(平槳和斜槳)、葉輪式攪拌槳、錨式攪拌槳和 框式攪拌器，這類攪拌槳大多使反應液在層流或低轉速下(轉速小於
250轉/分)運行，非均相的分散混合不好，反應物料在反應中易結塊， 加快攪拌轉速則動力消耗和攪拌扭矩激劇增加，粘連結塊現象無明顯 改善，MDC產率下降仍較多，MDC產率由1升反應器時的85%下降到20 升反應器時的64%。攪拌器選擇餘地小，無法滿足製備MDC反應的放大 要求。
實用新型內容
本實用新型的目的是提供一種MPC和甲醛合成MDC的反應裝置， 即製備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應裝置，在原有的常規搪瓷反應裝 置的基礎上選用合適的耐腐蝕材料重新設計改進的攪拌器，使反應物 料分散得更細，非均相之間粒子的接觸面更大，削除物料之間的粘邊 結塊現象，減小MDC產率在放大過程中的下降幅度。克服現有反應裝 置存在的物料粘連結塊，無法滿足製備MDC放大要求的不足。
本實用新型的技術方案是
苯氨基甲酸酯和甲醛反應製備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應裝 置，主要由進料管、反應釜、出料管、攪拌器和回流冷凝器組成，反 應釜是帶有攪拌器的立式搪瓷反應釜，反應釜頂部有進料口，進料口 連接有進料管，反應釜頂部連接有回流冷凝器，反應釜底部有產品出 料口，出料口連接有出料管，出料管上連接有闊門。攪拌器包括電機、 攪拌軸、圓盤和槳葉。電機固定在反應釜的頂部，攪拌軸通過密封裝 置從反應釜頂部中心進入反應釜。其特徵在於攪拌軸的下端固定有
4圓盤，在圓盤的邊沿固定有槳葉。槳葉的傾斜角為10 25度之間，槳 葉最大外徑是反應釜內徑的50 70%，圓盤的外徑為反應釜內徑的 30 60%，攪拌器的槳葉下緣距離反應釜底的高度是反應釜內徑的10 20%。
電機選用變頻調速器調節轉速，轉速在300 1300轉/分可調。所 述槳葉的數量為8 12片。攪拌軸採用耐高溫環氧樹脂或環氧一酚醛 樹脂材料，圓盤採用耐高溫環氧樹脂或酚醛樹脂材料，槳葉採用純銅、 青銅、黃銅等銅合金材料。在稀酸、高溫的MDC反應體系下，攪拌器 的槳葉、圓盤和攪拌軸耐腐蝕性能良好，使用壽命長。
為了使攪拌器在高轉速下實現高剪切力、反應釜內有適當的流體 循環量、較小的功率消耗，攪拌槳形式介於常規斜葉圓盤渦輪式攪拌 器和圓盤鋸齒式攪拌器之間，攪拌器圓盤直徑比同規格(攪拌器直徑 相同)的常規斜葉圓盤渦輪式攪拌器的圓盤直徑大，槳葉短，折葉角 小(《30度)，這樣在更高的轉速下，可使攪拌動力消耗增加不大。同時， 同常規圓盤鋸齒式攪拌器相比，在攪拌器直徑相同的情況下，在具有 高剪切力的同時，還有一定的液體循環量，不需要額外增加攪拌器來 保證流體的整體混合效果。攪拌器提供的高剪切力能使物料顆粒直徑 儘量小， 一定的液體循環量能進一步增加體系的分散均勻性，有利於 反應的進行。
本實用新型與現有技術相比具有如下優點選用合適的耐腐蝕材 料重新設計改進攪拌器，攪拌器的槳葉、圓盤和攪拌軸的耐腐蝕性能 良好，使用壽命長。使反應物料分散得更細，非均相之間粒子的接觸 面更大，削除了物料之間的粘連結塊現象，物料顆粒粒度同小試一樣，
達到0.3 0.6mm。同時減小了 MDC產率在放大過程中的下降幅度。
圖1是本實用新型製備二苯甲垸二氨基甲酸酯的反應裝置的結構示意圖。
圖1中標註序號分別表示為1、進料管，2、反應釜，3、出料管，
4、槳葉，5、圓盤，6、攪拌軸，7、回流冷凝器。
具體實施方式
實施例1:以一個反應釜2容積為20升的製備二苯甲垸二氨基甲
酸酯的反應裝置為例，對本實用新型作進一步詳細說明。
參閱圖1。由苯氨基甲酸酯和甲醛反應製備二苯甲烷二氨基甲酸酯
的反應裝置，主要由進料管1、反應釜2、出料管3、攪拌器和回流冷 凝器6組成。反應釜2是容積為20升，內徑300mm，釜高320mm， 帶有攪拌器的立式搪瓷反應釜，反應釜2頂部有一個進料口，進料口 連接有進料管1，反應釜2頂部連接有一個回流冷凝器6，反應釜2底 部有一個產品出料口，出料口連接有出料管3，出料管3上連接有閥門。
攪拌器包括電機、攪拌軸6、圓盤5和槳葉4。電機選用變頻調速 器調節轉速，轉速在300 1300轉/分可調。電機固定在反應釜2的頂 部，攪拌軸5通過密封裝置從反應釜2頂部中心進入反應釜2內。在 攪拌軸6的下端固定有一個圓盤5，在圓盤5的邊沿固定有8片槳葉4。 槳葉4的傾斜角為20度。槳葉4最大外徑是200mm，厚度2.5mm。圓 盤5的外徑為180mm，厚度為10mm。攪拌器4的槳葉下緣距離反應 釜2底的高度是35mm。
攪拌軸6採用耐高溫環氧樹脂棒材料，圓盤5採用耐高溫環氧樹 脂或酚醛樹脂材料，槳葉4採用純銅。
MPC和甲醛以摩爾比1 2: 1加入反應釜，酸催化劑中硫酸的濃 度為25 40%，攪拌轉速用變頻調速至500 1000轉/分，反應溫度90 ll(TC，反應時間2 4小時，物料細度同小試，MDC產率76 80。/。。
權利要求1、一種製備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應裝置，主要由進料管(1)、反應釜(2)、出料管(3)、攪拌器和回流冷凝器(6)組成，反應釜(2)是帶有攪拌器的立式搪瓷反應釜，反應釜(2)頂部有進料口，進料口連接有進料管(1)，反應釜(2)頂部連接有回流冷凝器(6)，反應釜(2)底部有產品出料口，出料口連接有出料管(3)，出料管(3)上連接有閥門，攪拌器包括電機、攪拌軸(6)、圓盤(5)和槳葉(4)，電機固定在反應釜(2)的頂部，攪拌軸(5)通過密封裝置從反應釜(2)頂部中心進入反應釜(2)，其特徵在於攪拌軸(6)的下端固定有圓盤(5)，在圓盤(5)的邊沿固定有槳葉(4)，槳葉(4)的傾斜角為10～25度之間，槳葉(4)最大外徑是反應釜(2)內徑的50～70％，圓盤(5)的外徑為反應釜(2)內徑的30～60％，攪拌器(4)的槳葉下緣距離反應釜(2)底的高度是反應釜(2)內徑的10～20％。
2、 根據權利要求1所述的製備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應裝置， 其特徵是所述槳葉(4)的數量為8 12片，攪拌軸(6)採用耐高溫環氧 樹脂或環氧—酚醛樹脂材料，圓盤(5)採用耐高溫環氧樹脂或酚醛樹脂 材料，槳葉(4)採用純銅、青銅或黃銅。
3、 根據權利要求1所述的製備二苯甲垸二氨基甲酸酯的反應裝置， 其特徵是電機選用變頻調速器調節轉速，轉速在300 1300轉/分可 調。
專利摘要製備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應裝置，主要由進料管、反應釜、出料管、攪拌器和回流冷凝器組成，特徵是攪拌軸的下端固定有圓盤，在圓盤的邊沿固定有槳葉。槳葉的傾斜角為10～25度之間，槳葉最大外徑是反應釜內徑的50～70％，圓盤的外徑為反應釜內徑的30～60％，攪拌器的槳葉下緣距離反應釜底的高度是反應釜內徑的10～20％。效果是攪拌器耐腐蝕性能良好，使用壽命長。反應物料分散得更細，削除了物料之間的粘連結塊現象，物料顆粒粒度同小試一樣。同時減小了二苯甲烷二氨基甲酸酯產率在放大過程中的下降幅度，20升反應器的二苯甲烷二氨基甲酸酯產率達到76-80％。
文檔編號C07C269/06GK201372258SQ20092010603
公開日2009年12月30日 申請日期2009年3月4日 優先權日2009年3月4日
發明者展江宏, 張華靜, 徐新良, 越 王, 王公應, 聶宏元, 賀春梅, 郭新軍, 濤 陳, 陳國強, 陳藍天, 飛 馬, 濤 龔 申請人:中國石油天然氣股份有限公司