以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點製備鈣鈦礦量子點納米棒的方法與流程

2023-05-06 01:21:56 2

本發明涉及一種以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料組裝鈣鈦礦量子點納米棒的技術,屬於量子點納米棒製備技術領域。

背景技術：

量子點新型發光材料具有吸收範圍寬、發光帶窄、光穩定性強等優點，且可以通過控制其尺寸及組成可獲得發光顏色覆蓋整個可見光波段的各種單色光，因此量子點可以作為一種新型的發光材料用於led領域。而納米棒結構因具有獨特的物理、化學性能以及在光、電、催化和存儲等領域具有重要潛在應用價值而倍受人們的關注。但是目前製備甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點納米棒的方法是將乙酸鉛的飽和甲醇溶液塗布到塗覆有pedot:pss的ito玻璃基底上，再將基底放置到ch3nh3br溶液中。其整個製備過程需要幾十個小時而且需要旋塗、烘烤、退火等步驟，導致製備周期長和生產工藝繁雜。因此，利用甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的自組裝特性來製備甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點納米棒並將其應用在固態照明領域具有重要的意義，這將為固態照明領域提供一種可加工性好、可大批量生產、成本較低的可用於搭建新型led器件的發光層。

技術實現要素：

技術問題：本發明的目的是提供一種以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料製備鈣鈦礦量子點納米棒的方法，解決傳統製備甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點納米棒過程需要幾十個小時而且需要旋塗、烘烤、退火等步驟導致製備周期長和生產工藝繁雜的缺點，基於甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點，自組裝製備甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點納米棒。

技術方案：本發明的一種以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料製備鈣鈦礦量子點納米棒的方法包括如下步驟：

步驟一、將載玻片進行清洗，先倒入食人魚溶液並煮沸30分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗15-30分鐘，取出用氮氣吹乾；

步驟二、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的二甲基甲醯胺dmf溶液溶於甲苯中配置成1ⅹ10-4-1ⅹ10-3mol/l的甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液；

步驟三、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液滴在培養皿裡所述的載玻片上；

步驟四、蓋上培養皿的蓋子，然後在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液乾燥，得到鈣鈦礦量子點納米棒。

所述食人魚溶液為濃硫酸和30％過氧化氫按7:3配製的混合物，

所述甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液為以甲苯為溶劑的1ⅹ10-4-1ⅹ10-3mol/l的溶液。

步驟四中，所述的乾燥時間1-2個小時。

有益效果：

1)本發明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料製備鈣鈦礦量子點納米棒的方法驗證了甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的自組裝特性。

2)本發明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料製備鈣鈦礦量子點納米棒的方法改進了甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點納米棒的製備方法。

3)本發明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料製備鈣鈦礦量子點納米棒的方法為固態照明領域提供一種可加工性好、可大批量生產、成本較低的可用於搭建新型led器件的發光層。

附圖說明

圖1為本實施例以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料製備鈣鈦礦量子點納米棒通過共聚焦雷射掃描顯微鏡拍攝的實物圖。

圖2為本實施例以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料製備鈣鈦礦量子點納米棒在加365nm紫外燈時下的發光效果圖。

圖3為本實施例以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料製備鈣鈦礦量子點納米棒中所採用的甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點材料的光致發光譜圖。

具體實施方式

下面結合實施例和附圖對本發明做更進一步地解釋。下列實施例僅用於說明本發明，但並不用來限定本發明的實施範圍。

步驟一、將載玻片進行清洗，先倒入食人魚溶液並煮沸30分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗15-30分鐘，取出用氮氣吹乾；

步驟二、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的二甲基甲醯胺dmf溶液溶於甲苯中配置成1ⅹ10-4-1ⅹ10-3mol/l的甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液；

步驟三、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液滴在培養皿裡所述的載玻片上；

步驟四、蓋上培養皿的蓋子，然後在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液乾燥，得到鈣鈦礦量子點納米棒。

所述食人魚溶液為濃硫酸和30％過氧化氫按7:3配製的混合物，

所述甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液為以甲苯為溶劑的1ⅹ10-4-1ⅹ10-3mol/l的溶液。

步驟四中，所述的乾燥時間1-2個小時。

以下實施例所用的過氧化氫(30％)、濃硫酸、乙醇、油酸、正辛胺、氯化鉛、一甲胺鹽酸鹽、溴化鉀、dmf等原料均為分析純試劑。實驗過程中所用的玻璃儀器使用前用去離子水潤洗三遍後真空乾燥。

以下實施例食人魚溶液現配現用，配製方法包括如下步驟：將30ml過氧化氫(30％)緩慢加入到70ml的濃硫酸中，過氧化氫/濃硫酸體積比3/7。

實施例1以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料製備鈣鈦礦量子點納米棒的方法

1)將2.5cm*2.5cm載玻片放入燒杯中，先倒入食人魚溶液並煮沸30分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗30分鐘。取出，用氮氣吹乾，放入乾淨乾燥的培養皿中。

2)甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的製備：在110ml的dmf中加入0.556g的pbcl2、0.108g的ch3nh3cl、1.9g的kbr、5ml的油酸，200ul的正辛胺，超聲4h，得到ch3nh3pbbr3乳白色量子點溶液。最終溶液中pb的總濃度為0.0174mol/l。ch3nh3cl/pbcl2/kbr的摩爾比例為4/5/40。正辛胺/油酸/dmf的體積比例為1/25/550。

3)取甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液20ul，甲苯1ml，將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液溶於甲苯中配置成2.78ⅹ10-4mol/l甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液。

4)用移液槍取60ul甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液滴在培養皿裡的2.5cm*2.5cm載玻片上。

5)蓋上培養皿的蓋子，然後在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液乾燥，共乾燥1個小時。

如圖1所示，納米棒的長度為0.2-1um，直徑為170-300nm，證明了甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點可以自組裝成納米棒。

由圖2可知，甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液可以發出綠色的光。

從圖3中可以看出，其發光峰位為503nm。